检索结果-南通市图书馆

作者：贺美霞陕西师范大学

学位级别：硕士

冰毒,学名甲基苯丙胺(MAPA),是一种新型毒品,外观呈透明结晶状,因此也被俗称为冰。吸食冰毒会强烈刺激人的神经系统,使人体处于亢奋状态如情绪激动、神经脆弱、攻击性增强等;长期使用则会引起精神错乱、导致器官性脑症候群,并增加高血... 详细信息

冰毒,学名甲基苯丙胺(MAPA),是一种新型毒品,外观呈透明结晶状,因此也被俗称为冰。吸食冰毒会强烈刺激人的神经系统,使人体处于亢奋状态如情绪激动、神经脆弱、攻击性增强等;长期使用则会引起精神错乱、导致器官性脑症候群,并增加高血压及脑中风的几率。目前,国内已登记在册的吸毒人员数量持续增长。据统计,截至2014年底,全国累计发现、登记吸毒人员295.5万名,而实际吸毒人数超过1400万。因此,发展冰毒的快速、灵敏、准确的检测方法迫在眉睫。在已经报道的众多检测手段中,荧光方法以其高的灵敏度、良好的选择性和丰富的输出信号等优点而备受关注。相比于其他荧光物种,花酰亚胺衍生物具有更多的优势：(1)摩尔消光系数高达104L·mol·cm,具有很强的集光能力;(2)分子内存在两个酸酐结构,使其表现出较强的缺电子性,对富电子化合物具有特异性响应;(3)PBI分子具有高的荧光量子产率和良好的光化学稳定性。基于以上这些优点,以茈酰亚胺衍生物来构建有机胺荧光传感器具有重要的应用价值。众所周知,苝酰亚胺类化合物具有大的稠环共轭体系,在大部分溶剂中表现出较差的溶解性,从而限制了其在传感领域的应用。因此,通过引入助溶的官能团,不仅能增加其溶解性,也可赋予其丰富的组装行为。胆固醇分子具有刚性骨架、多手性中心和强的范德华堆积作用,在超分子化学领域尤其是小分子凝胶的制备中获得广泛应用。同时,长烷基链可有效调节PBI分子的组装行为,减弱其分子间的π-π堆积。本学位论文将PBI分别用胆固醇和长烷基链修饰,经过衍生合成了两种荧光化合物,分别制备得到两种荧光传感薄膜。具体来讲,本学位论文主要包括以下三个部分：第一章简要概述了苝酰亚胺衍生物、基于苝酰亚胺的荧光传感器、电化学传感器以及其它传感器的研究进展。在苝酰亚胺传感研究进程中,较为常见的是基于荧光薄膜传感器对有机胺的传感。因此,我们预期发展一种以苝酰亚胺同时作为识别基团和报告基团,引入不同的助溶基团,制备具有高荧光活性传感薄膜的方法,以实现对冰毒类似物(MPEA)的检测。在第二章工作中,设计合成了一种新型的花酰亚胺-胆固醇衍生物PDC,并通过1HNMR、FT-IR、MS和元素分析等手段对中间化合物及终化合物的组成和结构进行了表征。溶剂效应研究发现,化合物PDC在氯仿中具有良好的溶解性,而在大极性溶剂如乙醇中溶解性较差。通过调节良溶剂(氯仿)和不良溶剂的组成和比例,将其组装结构转移至玻璃基质表面,分别制备得到三种荧光传感薄膜。通过扫描电镜表征,薄膜1(氯仿／乙醇)是由均匀的细长纤维构成,薄膜2(氯仿／正丙醇)为较粗的、具有分叉结构的纤维,而薄膜3(氯仿／丙酮)则具有褶皱状结构。传感行为研究表明,薄膜1对冰毒及其类似物的响应速度最快且猝灭效率最高。理论计算发现,薄膜1对MPEA气体的检出限为5.5 ppb,是目前检测MPEA气体检出限最低的方法。此外,常见胺类、有机溶剂、水以及水果屑等潜在干扰物均影响很小。更为重要的是,薄膜对MPEA和MAPA的响应速度极快且回复性良好。传感机理研究表明,该过程主要以动态猝灭为主,这也可以进一步解释其良好的回复性。基于该薄膜优异的传感性能,研制了一个概念性的MAPA检测器,实现了对MAPA样品的检测,为薄膜的后期器件化奠定了坚实的基础。在第三章中,设计合成了由分叉结构的异辛胺和长烷基链共同修饰的苝酰亚胺衍生物PDA,也通过了1HNMR, MS的表征。其中,异辛胺的引入可有效调节PDA分子之间的π-π堆积,而长烷基链的引入则增加了其溶解性,对于优化其组装行为及组装结构具有重要作用。光物理行为研究表明,相比于前一个化合物PDC, PDA具有更好的溶解能力和更丰富的光物理行为,在浓度大时易形成H-型聚集体。溶剂效应研究表明,在甲苯、四氢呋喃、氯仿、甲基环己烷等常见有机溶剂中,PDA均具有较好的溶解性,这为后期薄膜组装形貌的调控奠定了良好的基础。简单将PDA的甲基环己烷溶液旋涂于玻璃基质表面制备得到传感薄膜。稳定性测试研究发现,该薄膜在持续光照约2.83 h后,荧光强度降低6%左右,说明该传感薄膜具有良好的光化学稳定性。该PDA传感薄膜对于MPEA同样具有一定的响应,但其微观形貌以及响应灵敏度还需进一步优化,相关的实验完善工作正在进行中。

关键词：苝酰亚胺冰毒检测荧光传感器自组装

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荧光分光光度法测定缴获冰毒的纯度

引用

江苏警官学院学报 2013年第2期28卷 103-105页

作者：郑天江苏警官学院公安科技系中国药科大学

应用荧光分光光度法测定缴获冰毒中甲基苯丙胺的含量的方法,是以甲基苯丙胺的最大激发波长257nm,最大发射波长282nm为检测条件进行测定。验证结果表明,该方法线性关系良好,甲基苯丙胺浓度的检测范围是1.1～55.0μg/mL,线性方程为F=27.10... 详细信息

应用荧光分光光度法测定缴获冰毒中甲基苯丙胺的含量的方法,是以甲基苯丙胺的最大激发波长257nm,最大发射波长282nm为检测条件进行测定。验证结果表明,该方法线性关系良好,甲基苯丙胺浓度的检测范围是1.1～55.0μg/mL,线性方程为F=27.1031.C+5.8188,相关系数为0.9992,检出限为0.825μg/mL。方法精密度、回收率均符合含量测定要求。

关键词：甲基苯丙胺荧光分光光度法冰毒检测

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