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冰模法制备SiBCN(Zr)梯度多孔陶瓷及其双连续复合材料的制备与性能研究

冰模法制备SiBCN(Zr)梯度多孔陶瓷及其双连续复合材料的制备与性...

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作者：王高远哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

本文首先探索配制稳定且流动性好的SiBCN(Zr)陶瓷浆料的工艺参数,接着采用冰模板成型-无压烧结的工艺方法制备得到不同冷冻温度以及不同初始固相含量的SiBCN(Zr)梯度多孔陶瓷,研究了冷冻温度以固相含量对SiBCN(Zr)多孔陶瓷的孔结构、孔... 详细信息

本文首先探索配制稳定且流动性好的SiBCN(Zr)陶瓷浆料的工艺参数,接着采用冰模板成型-无压烧结的工艺方法制备得到不同冷冻温度以及不同初始固相含量的SiBCN(Zr)梯度多孔陶瓷,研究了冷冻温度以固相含量对SiBCN(Zr)多孔陶瓷的孔结构、孔隙率及力学性能的影响。并进一步优化冷冻及烧结工艺参数,制备出具有梯度孔结构、力学性能较好的SiBCN(Zr)多孔陶瓷。以SiBCN多孔陶瓷为预制体,采用无压浸渗工艺制备了Cu/SiBCN双连续复合材料,研究了固相含量对复合材料的组织结构及力学性能的影响,并分析了金属-陶瓷的界面结合状况。优选综合性能最佳的Cu/SiBCN双连续复合材料进行烧蚀试验,分析了复合材料的烧蚀行为及机理。通过机械合金化方法制备的SiBCN及SiBCNZr非晶粉体原料得到充分细化并实现非晶化。通过测试SiBCN及SiBCNZr浆料的沉降速率、粘度及Zeta电位,确定了能够保证两种陶瓷浆料稳定性、流动性俱佳的工艺参数:SiBCN与SiBCNZr浆料的分散剂PAA含量分别为0.3 wt.%和1.5 wt.%,两种浆料的pH值分别为7和10左右。通过冰模法-无压烧结制备的不同冷冻温度下的SiBCN陶瓷坯体的主要物相为β-SiC、BNC相及少量BN。冷冻温度-60℃的试样的片层孔结构起伏参数(片层间距λ以及片层孔隙α)在试样的不同高度处具有明显的梯度分布特征,两种结构起伏参数与试样高度h满足关系:λ∝h(lgλ=0.88lgh+1.61),α∝h(lgλ=0.37lgh+1.81)。随冷冻温度降低,多孔陶瓷的片层尺寸变细且梯度分布特征逐渐不明显。随冷冻温度降低,SiBCN多孔陶瓷的密度变化不明显,开气孔率均接近40%左右,压缩强度则随冷冻温度降低(片层尺寸减小)而减小。采用冷端温度-60℃的冷冻工艺及改进后的烧结工艺制备不同固相含量的SiBCN(Zr)多孔陶瓷,三种固含量的多孔陶瓷均具有梯度分布的孔结构且具有较高的开气孔率,多孔陶瓷的力学性能随固含量提高而提高,初始固含量40 vol.%的SiBCN多孔陶瓷的开气孔率及压缩强度分别可达48.70±0.37%和23.07±1.79 MPa。引入ZrB后多孔陶瓷的力学性能更好,三种固相含量的SiBCNZr多孔陶瓷的压缩强度较SiBCN分别提升了约37%、12%、23%。通过研究Cu-Ti混合物与多孔SiBCN陶瓷预制体的润湿与浸渗行为,确定金属混合物的成分为CuTi。采用无压浸渗工艺制备的初始SiBCN固相含量30、35、40 vol.%的双连续复合材料的物相组成主要为β-SiC、BNC、Cu、Ti以及界面反应产物TiC(N)、CuSi、TiB。双连续复合材料中金属与陶瓷片层交替排列且符合材料的密度随金属含量的增加而变大,陶瓷固相含量35vol.%的复合材料的密度(5.320±0.027 g/cm)与理论值最接近。复合材料中金属-陶瓷界面形成了宽度14μm的界面反应层,反应层中Ti与SiBCN基体反应促进Cu与Si充分接触和反应,反应产物块状TiCN与棒状TiBN交错分布在金属-陶瓷界面上。采用压头位移平行/垂直于冷冻方向两种加载方式所得到的力学性能随固相含量改变而变化的规律一致。Cu/SiBCN双连续复合材料的抗弯强度随陶瓷固含量提高而减小,抗弯强度最大可达252.36±3.32 MPa。随复合材料陶瓷初始固含量提高,弹性模量小幅增大,断裂韧性先增大后减小,断裂韧性最大可达的11.24±0.31MPa·m。选择综合性能较好的陶瓷固相含量35vol.%的Cu/SiBCN复合材料进行烧蚀试验,烧蚀10s后其质量烧蚀率与线烧蚀率分别为0.06 g/s及0.25 mm/s。氧-乙炔火焰对试样表面的烧蚀机制主要为:机械剥蚀、气流冲刷及高温氧化,在上述损伤机制的作用下双连续复合材料烧蚀后表面覆盖一层TiO氧化膜,烧蚀中心A区域释放出大量Cu液并形成烧蚀坑,Cu液在TiO的包裹下一部分离开试样,Cu的熔化和流出吸收大量热量,另一部分Cu堆积在烧蚀坑周围的B区域,保护基体免受损伤。试样外围C区域表明距试样低端高度基本无变化但表面形成多孔氧化层。

关键词：冰模法 SiBCN(Zr)多孔陶瓷双连续复合材料力学性能耐烧蚀性能

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