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冰升华法制备Al2O3与Mo2C棒状结构

冰升华法制备Al2O3与Mo2C棒状结构

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作者：丁颖颖吉林大学

学位级别：硕士

由于纳米陶瓷材料具有超塑性和高机械硬度等传统陶瓷材料不具备的优点，该类材料的制备已经成为材料研究领域的重要内容。氧化铝是一种重要的氧化物陶瓷材料。其中，氧化铝纤维具有抗拉伸强度大，弹性模量高等优异的力学性能;并且耐酸... 详细信息

由于纳米陶瓷材料具有超塑性和高机械硬度等传统陶瓷材料不具备的优点，该类材料的制备已经成为材料研究领域的重要内容。氧化铝是一种重要的氧化物陶瓷材料。其中，氧化铝纤维具有抗拉伸强度大，弹性模量高等优异的力学性能;并且耐酸碱腐蚀，化学性质稳定，熔点高，可应用于高温结构陶瓷，是常用的增强材料。本文通过冰升华方法，经高温煅烧，得到尺度在100nm以下的氧化铝棒状结构。缓慢沉淀法是一种制备一维纳米结构和纳米粒子的方法，我们应用这种方法，采用硝酸铝(Al(NO))分别与碳酸钠(NaCO)、氨水两种沉淀剂反应，经过1200℃煅烧成功制备出α-AlO。由于前驱体在1200℃煅烧的过程中，伴随着粒子的团聚和长大，最终得到的样品尺寸较大(小于200nm)。通过冰升华的方法制备了硫酸铝线状结构，通过在不同温度下煅烧，最终得到α-AlO的棒状结构。首先将浓度为50mmol/l的Al(SO4)3溶液用液氮迅速冷冻成冰，置于真空室中持续抽真空24h，保持真空室大气压在10Pa左右，得到絮状疏松的硫酸铝。将絮状硫酸铝分别于900℃、1100℃、1200℃、1300℃、1350℃下煅烧，可以看到硫酸铝晶体失去结晶水后，经过了Al(SO4)3→γ-AlO→δ-AlO→θ-AlO→α-AlO的转变过程。在1200℃煅烧，得到的AlO为30-50nm的小粒子，尺寸较小。在1300℃煅烧2h，得到的α-AlO为棒状结构连络到一起形成的空间网络结构，棒的宽度一般为250nm-350nm。降低Al(SO4)3溶液的浓度到0.5mmol/l继续进行冰升华反应，所得产物在1350℃煅烧2h得到α-AlO;得到的α-AlO中存在尺寸由80nm到150nm的棒状结构，但是同时存在尺寸较大的片状结构，形貌不规则。说明用冰升华法可以得到宽度在100nm之下的α-AlO棒状结构，其在陶瓷材料增韧方面有一定应用价值。 MoC的熔点很高，在2690℃左右，具有良好的电导率和热导率，是一种碳化物陶瓷材料，常用做涂层材料及添加材料。由于与贵金属铂等有相似的性质，近来碳化钼常作为多相催化剂使用。本文采用冰升华法制备了絮状疏松的钼酸铵，在350℃焙烧絮状钼酸铵得到MoO。MoO在氢气氛围下550℃热处理2h得到MoO粉末，然后750℃热处理3h得到含有少量MoO和MoC的Mo粉，再在氢气和乙醇氛围下800℃热处理3h得到MoC。MoO的还原和碳化，经过MoO→MoO→Mo→MoC的转变过程，最终得到表层分布着小粒子的连络的棒状结构的MoC，棒的宽度范围从100nm到300nm。

关键词：氧化铝碳化钼冰升华法纳米棒

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常压冻干法制备Al2O3棒状结构

常压冻干法制备Al2O3棒状结构

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作者：张春雨吉林大学

学位级别：硕士

纳米陶瓷材料具有传统陶瓷材料不具备的优点,这种类型材料的制备已经成为材料研究领域的热门课题。其中,AlO是常用的陶瓷材料。本文主要研究了三种制备AlO纳米材料的冻干方法并且发明了一种应用耐磨材料制成的快速油井钻头。文中包含了... 详细信息

纳米陶瓷材料具有传统陶瓷材料不具备的优点,这种类型材料的制备已经成为材料研究领域的热门课题。其中,AlO是常用的陶瓷材料。本文主要研究了三种制备AlO纳米材料的冻干方法并且发明了一种应用耐磨材料制成的快速油井钻头。文中包含了两项专利,一项是一种常压冻干机(已申请),一项是一种石油井钻头(已授权)。其中,文章着重介绍了三种冻干的方法:真空冰升华法,变压冻干法和常压冻干法。通过这三种方法可得到干燥疏松的Al2(SO4)3粉末,再经高温煅烧,制备出AlO纳米棒状结构。真空冰升华法,分别将浓度为0.01 mol/L,0.005 mol/L,0.0005 mol/L的Al2(SO4)3溶液,放入不锈钢圆盘中,用液氮将其迅速冷冻,再放入真空室内,持续抽真空约24h,得到干燥的絮状的白色Al2(SO4)3粉末。将得到的三个样品放入高温炉中,在1300℃煅烧2h,得到AlO粉末。随着Al2(SO4)3浓度的降低,冰升华产物中纳米棒的含量逐步增加,棒的直径逐步变细,最细达到50 nm。煅烧后AlO纳米棒的含量也逐步增加,观察到的最细AlO纳米棒直径约60 nm。变压冻干法,是在真空冻干机的基础上改进设备,在真空室上加入一个智能负压控制器,可以有效的调节真空室内的压强值,从而达到变压的目的。本次实验以制冷片制冷为主,用制冷片制成上下两个冷板面,使其产生温度差。配制浓度为0.5 mol/L的Al2(SO4)3溶液,放入样品室内冻干,调节压强分别为10 k Pa,20 k Pa,60 k Pa,再调节整个制冷系统,使冰层的温度为-15℃,分别进行冻干,得到三个干燥的Al2(SO4)3粉末。在变压条件下冻干的样品其形貌主体是片层结构,在片层的表面有二次核生成。随着气压的升高,二次核越来越多,尺寸越来越小,改变气压能够调节冰升华方法中析出溶质的迁移距离。再将几个不同条件下得到的样品放到1300℃高温中煅烧,得到直径约200 nm的AlO纳米棒。常压冻干法,这部分是已申请的专利内容,常压冻干是指在常压环境下将样品冻干。其原理是通过缩短样品与冷凝器间的距离来缩短冻干时间,同样使用制冷片制成两个冷板面,使其产生温度差。配制浓度为0.5 mol/L,0.1 mol/L,0.01 mol/L的Al2(SO4)3溶液,分别放入常压冻干机内,进行冻干,得到干燥的Al2(SO4)3粉末,每天冻干厚度约1 mm。再将得到的样品放入高温炉中煅烧,得到AlO粉末,产物为直径20000 nm的纳米棒。介绍了三种冻干法后,我们又尝试做混合溶液的冻干,考虑到K、Al、O存在多样的产物。因此,在Al2(SO4)3溶液中掺入体积分别为10%,20%,30%,40%,50%的K2SO4溶液,采用真空冰升华的方法,分别将其抽干,得到干燥的混合粉末,再放入高温炉中煅烧,温度达到1300℃后继续煅烧2h,当K2SO4溶液添加量大于20%时,得到一种KAl5O8和KAl11O17混相的纳米棒结构。新型油井钻头,这部分内容是已经授权的实用新型专利。目前的油井钻头在一定的钻压和转速下,切削齿持续地承受压入岩石受到的阻力,容易损坏,使得钻头只能在高转速低钻压或低转速高钻压模式下工作。我们发明的新型钻头,该钻头在合适的钻压下,钻进速度与转速成正比。以金刚石增强的合金柱为切削齿,在5 t钻压和150 r/min的转速下,达到8 m/h的钻进速度,约为磨鞋钻头的5倍。

关键词：氧化铝冻干机冰升华法纳米棒油井钻头

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