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作者：陈冶北京化工大学

学位级别：硕士

四官能度环氧树脂因为高官能度和刚性骨架而成为环氧树脂中热力学和机械力学性能最优异者之一,被广泛应用于高性能的胶粘剂和复合材料基体树脂。但是,这种结构特点导致现有强韧化改性策略很难适用,为其进一步提升性能带来了巨大的困难... 详细信息

四官能度环氧树脂因为高官能度和刚性骨架而成为环氧树脂中热力学和机械力学性能最优异者之一,被广泛应用于高性能的胶粘剂和复合材料基体树脂。但是,这种结构特点导致现有强韧化改性策略很难适用,为其进一步提升性能带来了巨大的困难。碳纳米填料是环氧树脂强韧化的有效手段,近年来多维碳纳米填料的协同增强受到广泛重视,其优异的强韧化和功能化效果要优于单一维度纳米碳填料。然而,碳纳米填料在环氧树脂基体中的分散性差,极大地限制了多维碳/环氧纳米复合材料的潜在性能。多种分散剂与碳纳米填料的π-π分子间非共价作用是改善纳米填料分散性的有效手段,能够在完整保留纳米碳原有性能和功能的情况下实现良好的分散。其中,当上述分散剂通过共价键键合到基体树脂三维网络中,并以悬垂链的形式存在时,具有“内部抗塑化”效应,即在降低树脂体系粘度的基础上实现强度和模量的同时提升。本论文围绕高性能四官能度环氧树脂强韧化改性问题,引入单官能团环氧稀释剂作为悬垂链,对四官能度环氧树脂基体进行“内部抗塑化”增强。在此基础上,构建多维协同增强纳米碳骨架,通过纳米碳与悬垂链间的π-π分子间非共价作用优化纳米碳在树脂基体中的分散及复合材料的界面问题,进一步增强树脂基体。设计、制备并研究了“内部抗塑化”增强的四官能度环氧树脂及其多维碳纳米复合材料。本论文主要贡献如下:首先,以四官能度4,4’-二氨基二苯甲烷环氧树脂(Ag80)和固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)构建高性能环氧树脂主体三维网络,分别选用苯基缩水甘油醚(PGE)和苄基缩水甘油醚(BGE)两种单官能度环氧稀释剂作为悬垂链,制备了具有“内部抗塑化”作用的交联网络PGE/Ag80和BGE/Ag80。探究悬垂链结构和添加量对基体树脂的粘度、固化过程、机械和热机械性能影响。研究结果表明:PGE/Ag80和BGE/Ag80都可以大幅度降低体系粘度和提升强度。因PGE与BGE作为悬垂链,存在结构柔顺性的差异,最终PGE/Ag80体系表现出更明显的“内部抗塑化”作用,其中,30%PGE/Ag80的粘度仅为5000 m Pa·s,同时,与Ag80/DDM树脂基体相比,固化物的模量(3.17 GPa)和强度(113 MPa)分别提升了25.8%和28.4%,T大于210C。本研究突破了长期以来四官能度环氧树脂性能提升的策略局限,为复合材料提供了基体树脂。其次,利用一维碳纳米管(CNTs)和二维石墨烯(GN)构建了多维协同骨架,引入到30%PGE/Ag80体系中。其中,单官能团环氧树脂PGE通过与GN和CNTs的π-π分子间非共价相互作用建立了树脂基体与纳米碳间的相互作用桥梁,并实现多维纳米碳在高性能基体中的稳定分散。最终得到的四官能度环氧纳米复合材料(30%PGE-CG/Ag80)具有优异的T(211C)、拉伸强度(123 MPa)和杨氏模量(3.49 GPa),以及光/热变色能力、低CTE、高阻燃性和绝缘性等多功能性,可应用于阻燃、防伪、电子封装和高温高性能结构材料领域。本研究提出的简便策略为高性能环氧树脂增强改性及其多维碳纳米复合材料的制备和应用开拓新思路、提供数据基础。

关键词：四官能度环氧树脂纳米复合材料多维协同碳材料高Tg 内部抗塑化 π-π相互作用

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电子级萘基环氧树脂及其高性能石墨烯复合材料的制备与性能研究

电子级萘基环氧树脂及其高性能石墨烯复合材料的制备与性能研究

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作者：翟宁辉北京化工大学

学位级别：硕士

环氧树脂由于具有优异的机械、热机械性能和工艺灵活性,被作为高性能材料、胶粘剂和复合材料等迅速应用到各行各业,目前,随着半导体、航空航天和新能源等高新技术领域的快速发展,对环氧树脂提出了更高的要求。在电子封装领域,国内特种... 详细信息

环氧树脂由于具有优异的机械、热机械性能和工艺灵活性,被作为高性能材料、胶粘剂和复合材料等迅速应用到各行各业,目前,随着半导体、航空航天和新能源等高新技术领域的快速发展,对环氧树脂提出了更高的要求。在电子封装领域,国内特种电子级环氧树脂在很大程度上还依赖进口,所以国内急需为快速发展的半导体行业提供高性能的电子级环氧树脂,包括优异的力学性能、热稳定性、介电性能、低线膨胀系数(CTE)、低收缩率以及低的腐蚀性等。萘基环氧树脂中有特殊的萘环结构,这使其具备了非常优异的机械、热机械、低CTE和介电性能等,因此基于萘基环氧树脂更容易制备出综合性能优异的电子级环氧树脂和高性能的环氧纳米复合材料,使其更好的应用在高端、前沿的科技领域。本论文围绕三种对称性不同的二官能度异构体高纯电子级萘基环氧树脂展开研究,首先,合成了结构对称的1,5-二羟基萘缩水甘油醚(1,5-DNGE),2,7-二羟基萘缩水甘油醚(2,7-DNGE)和非对称性的1,6-二羟基萘缩水甘油醚(1,6-DNGE),探究了萘环上异构体结构对性能的影响和无机氯、有机氯及含量对性能的影响;其次,基于“内部抗塑化”机制和萘环单元与石墨烯的π-π相互作用的协同作用,构建了1,6-DNGE/2-萘酚缩水甘油醚(2-NGE)/石墨烯(G)/4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)体系,制备了高性能纳米复合材料。论文主要成果如下:(1)基于萘环的高刚性和对称性,设计和制备了萘基环氧树脂,系统研究了结构对称性对固化行为、机械和热机械性能的构效关系;研究了无机氯、有机氯及含量对性能的影响。通过一步法合成、降氯和分子蒸馏等工艺,制备了1,5-DNGE、1,6-DNGE和2,7-DNGE不同位点的高纯萘基环氧树脂,适用于电子级环氧树脂的要求。分别选择聚醚胺(D230)和4-甲基六氢苯酐(Me HHPA)为固化剂进行反应,首先,固化动力学的研究表明:以D230为固化剂时,空间位阻效应使得1,6-DNGE具有最低的固化反应活化能(E);而以Me HHPA为固化剂时,电子效应使得2,7-DNGE具有最低的E。其次,系统地研究了固化物的机械、热机械、热稳定性和介电性能,研究结果表明:由于位阻效应导致的聚集态的差异,使得1,5-DNGE和2,7-DNGE的玻璃化温度、CTE和介电性能都较1,6-DNGE更优异,而1,6-DNGE具有最高的储能模量(E’(50℃)>2600MPa)、损耗角正切(tanδ>1.1)和韧性,其工艺性能更好。基于1,6-DNGE研究了无机氯、有机氯及含量对E和介电性能的影响,首先,以D230为固化剂时,由于无机氯和环氧基团形成的季铵盐起到了催化作用,使得1,6-DNGE-无机氯体系具有最低的E;以Me HHPA为固化剂时,由于受到有机氯体系中羟基浓度的支配,使得1,6-DNGE-有机氯体系具有最低的E。其次,介电性能结果表明:在10 GHz时,当氯含量从1376 ppm增加到3327 ppm时,极化作用明显,介电常数从2.59增加到了2.96;在10 MHz时,当氯含量从3327 ppm增加到6165 ppm时,极化作用明显,介电常数从4.50增加到了4.67。并且将1,6-DNGE和E51的综合性能进行了系统的对比研究,研究结果表明:1,6-DNGE体系展现了非常优异的综合性能。(2)基于“内部抗塑化”机制,构建了1,6-DNGE强韧化交联网络;结合主、侧链萘环单元与石墨烯的π-π相互作用,制备了高性能纳米复合材料。首先,选择了11种电子效应、位阻效应、共轭作用不同的分散液,探究了它们对石墨烯作用力大小,结果表明:2-NGE和石墨烯之间具有最强的π-π相互作用。在1,6-DNGE中引入2-NGE悬挂链,以DDM为固化剂,探究了2-NGE的用量对性能的影响,确定了“内部抗塑化”作用的存在,且用量为10%时,粘度下降了46.65%,固化物的强度、模量和韧性同时提升,分别提高了6.79%、14.74%和27.91%,1,6-DNGE/2-NGE-10%体系表现出了较优异的综合性能。将石墨烯分散于1,6-DNGE/2-NGE-10%体系中,探究石墨烯用量对固化物性能的影响,结果表明,当石墨烯负载量仅为0.027%时(1,6-DNGE/2-NGE-10%-G体系),固化物达到了最优异的机械和热机械性能,拉伸强度、模量、冲击强度和导热率分别提高了12.74%、21.67%、55.74%和26.01%,实现了材料在极低石墨烯负载条件下的高性能化。

关键词：萘基环氧高纯内部抗塑化 π-π相互作用石墨烯复合材料

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萘环非共价改性石墨烯环氧纳米复合材料的制备及性能研究

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中国胶粘剂 2023年第5期32卷 1-12,18页

作者：翟宁辉蔡喜庆赵富贵张军营程珏北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

探究了不同结构的分散液对石墨烯作用力的大小,并通过显微镜和拉曼光谱对石墨烯分散液进行了相关表征,发现2-羟基萘缩水甘油醚(2-NGE)与石墨烯之间具有最强的萘环π-π相互作用。然后在1,6-二羟基萘缩水甘油醚(1,6-DNGE)中引入2-NGE悬挂... 详细信息

探究了不同结构的分散液对石墨烯作用力的大小,并通过显微镜和拉曼光谱对石墨烯分散液进行了相关表征,发现2-羟基萘缩水甘油醚(2-NGE)与石墨烯之间具有最强的萘环π-π相互作用。然后在1,6-二羟基萘缩水甘油醚(1,6-DNGE)中引入2-NGE悬挂链,以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂,探究“内部抗塑化”作用和不同浓度的2-NGE石墨烯分散液对体系的影响。研究结果表明:1,6-DNGE/2-NGE-10%-G5体系展现出了最优异的综合性能,与1,6-DNGE相比,拉伸强度、模量和冲击强度分别提高了12.74%、21.67%和55.74%。这些优异的性能是基于“内部抗塑化”体系的构建和石墨烯的良好分散性而共同实现的,证明了在极低石墨烯负载条件下(0.0269%)实现了对高性能材料的高效利用。通过这种简便、实用的方法,实现了快速大规模制备高性能石墨烯环氧纳米复合材料。

关键词：萘基环氧石墨烯内部抗塑化萘环π-π相互作用

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