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鸡蛋和兽药制剂中磺胺类药物残留检测方法的优化与应用

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鸡蛋和兽药制剂中磺胺类药物残留检测方法的优化与应用

作者：吴海兵华中农业大学

学位级别：硕士

新版《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）进一步降低了鸡蛋中磺胺类药物的残留限量,由磺胺类总量100 ng/g降至0.5 ng/g,不仅对磺胺类药物残留检测方法提出了更高的要求,对兽药企业和养殖企业的生产质量控制也... 详细信息

新版《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）进一步降低了鸡蛋中磺胺类药物的残留限量,由磺胺类总量100 ng/g降至0.5 ng/g,不仅对磺胺类药物残留检测方法提出了更高的要求,对兽药企业和养殖企业的生产质量控制也提出了更高的要求。本论文对鸡蛋中磺胺类药物残留的液相质谱-质谱（LC-MS/MS）检测方法进行了优化,进一步降低了残留检测限,实现了大批量样品的快速检测,可作为养殖企业的内控方法。同时,建立了用胶体金试纸法初筛、用我们优化的LC-MS/MS法复检的磺胺类药物残留检测流程,用于兽药制剂和水线中磺胺类药物残留的检测,为兽药生产企业和养殖企业的内控提供了参考方法。1.鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法的优化与应用本研究采用LC-MS/MS法对鸡蛋中的磺胺类药物残留进行检测,重点优化了样品前处理方法,包括提取、净化、浓缩方法等。鸡蛋样品经过90%的乙腈溶液提取后,再用Prime-HLB小柱进行净化处理,用LC-MS/MS仪进行检测,该方法在鸡蛋全蛋样品中检出限可以达到0.25 ng/g,定量限为1 ng/g,用本方法在鸡蛋中10种磺胺类药物1～5 ng/g浓度添加水平上,线性均大于0.99,在1、2和5ng/g水平上平均回收率为80%～120%,日内和日间变异系数均小于0.23。该方法无需氮吹复溶,适合大批量样品处理,在现有仪器条件下检出限较低,方便快捷,适合养殖企业产品内控检测。我们在武汉市郊区到市区随机采集各型超市和农贸市场以及农户自养的土鸡蛋86枚,所有样品均未超标,但农户散养土鸡蛋中磺胺氯哒嗪钠接近市场准入限。2.兽药制剂和水线中磺胺类药物残留检测方法本研究结合文献报道和生产实际,分析了造成蛋鸡养殖企业蛋品中磺胺类药物残留的可能原因,制药企业不同兽药制剂的并线生产、养殖企业水线和料线中的药物残留,可能是其中的重要原因。本研究建立了用胶体金试纸法初筛、用我们优化的LC-MS/MS法复检的检测流程,对兽药制剂和模拟水线中磺胺类药物残留进行了检测。首先,我们分别在自来水和延胡索酸泰妙菌素可溶性粉中添加不同种类和剂量的磺胺类药物,对商业化的磺胺类药物胶体金检测方法进行了验证,发现胶体金试纸特异性良好,但胶体金对磺胺类不同药物检测限不一且无法准确定量。鉴于兽药生产共线产品允许兽药残留在一定限度以下,我们依据现有文献提出了磺胺类药物0.1 ng/mg的企业内控限度,并就该限度进行了定量检测方法的开发。向兽药制剂中加入10 ml提取溶剂,充分涡旋溶解,经4000 r/min离心10 min后,取上清质谱仪检测。对10种磺胺类检出限为0.1 ng/mg,定量限为1 ng/mg,在1～5ng/mg的浓度线性范围内,相关系数均大于0.99,在1、2和5 ng/mg的基质样品中,回收均在80%～120%之间。该检测方法能有效监测兽药污染程度,适用于兽药企业产品内控以及养殖企业兽药采购的质量控制。

关键词：磺胺类药物残留鸡蛋兽药制剂液相—质谱胶体金试纸条

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关于兽药制剂无菌检查法几个问题的探讨

中国兽药杂志 2023年第8期57卷 72-78页

作者：李应超刘佳高婷王亚芳张小飞北京市兽药饲料监测中心北京102299

无菌检查法是无菌兽药制剂重要的质量检查方法。根据目前国内外相关文献的研究报道,分别从无菌检查法的特点、替代方案以及兽药制剂特殊性等方面进行论述,以期最大程度降低无菌检查法缺点的影响,规范我国兽药制剂的无菌检查方法,为兽药... 详细信息

无菌检查法是无菌兽药制剂重要的质量检查方法。根据目前国内外相关文献的研究报道,分别从无菌检查法的特点、替代方案以及兽药制剂特殊性等方面进行论述,以期最大程度降低无菌检查法缺点的影响,规范我国兽药制剂的无菌检查方法,为兽药无菌检查的研究提供参考和依据。

关键词：兽药制剂无菌检查局限性替代方法参数放行

兽药制剂中非法添加化学药物现状及检测技术研究进展

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中国兽药杂志 2017年第3期51卷 11-14页

作者：董玲玲于晓辉范强赵晖韩宁宁杨秀玉万仁玲中国兽医药品监察所北京100081

针对目前兽药制剂中非法添加的情况,本文对近年来兽药制剂中非法添加化学药物情况,已查明用于非法添加的化学药物,以及目前用于兽药制剂中非法添加化学药物的检测技术进行综述,并对非法添加物的筛查思路提出展望。

关键词：非法添加兽药制剂检测技术

兽药制剂中氯霉素的ELISA检测方法的研究

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中国兽医杂志 2020年第2期56卷 85-88页

作者：张连彦王亚芳李应超李蓉蓉邢维维杨柳陶晓奇北京市兽药监察所北京大兴102629 北京维德维康生物技术有限公司北京海淀100095 西南大学食品科学学院重庆北碚400715

为了检测兽药制剂中氯霉素的非法添加,优化反应条件和前处理方法,建立直接竞争ELISA方法。该方法检出限为1 mg/kg,添加回收率为81.00%~112.00%,批内和批间变异系数均小于10%,与国标仪器方法检测结果一致性好。本文建立的氯霉素直接竞争E... 详细信息

为了检测兽药制剂中氯霉素的非法添加,优化反应条件和前处理方法,建立直接竞争ELISA方法。该方法检出限为1 mg/kg,添加回收率为81.00%~112.00%,批内和批间变异系数均小于10%,与国标仪器方法检测结果一致性好。本文建立的氯霉素直接竞争ELISA方法具有较高的精确度和稳定性,操作简单,检测时间短,可满足兽药制剂中氯霉素的检测。

关键词：氯霉素兽药制剂直接竞争酶联免疫方法

兽药制剂中59种违禁成分高通量检测方法的建立与应用

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兽药制剂中59种违禁成分高通量检测方法的建立与应用

作者：庞学良河北科技师范学院

学位级别：硕士

本研究确定了兽药制剂样品中违禁成分检测的前处理方法是样品经过20m L乙腈+1m L的1%甲酸溶液+超声提取15min后,于8000r/min离心5min,取上清液用0.22μm有机滤膜过滤后视情况进行稀释后检测;利用UPLC-QTOF-MS的高通量筛查技术,通过对比5... 详细信息

本研究确定了兽药制剂样品中违禁成分检测的前处理方法是样品经过20m L乙腈+1m L的1%甲酸溶液+超声提取15min后,于8000r/min离心5min,取上清液用0.22μm有机滤膜过滤后视情况进行稀释后检测;利用UPLC-QTOF-MS的高通量筛查技术,通过对比59种违禁成分数据库中的分子式、质量数、保留时间和同位素峰形比率等信息,兽药制剂中59种违禁成分的保留时间的偏差均在±0.01 min之内,质量数的偏差均在±5m Da之内,同位素峰形的比率均大于90.7%,建立了兽药制剂中59种包括药物的中英文名称、CAS号、分子式、化学结构式、理论质荷比和保留时间等信息的高通量质谱筛查数据库;并建立同时准确定量兽药制剂中5大类59种违禁成分的HPLC-MS/MS定量检测方法,其线性浓度范围为0～100ng/m L,相关系数均大于0.999,检出限在0.1～0.5mg/m L,添加浓度为5mg/m L的基质标样品的回收率范围在85.2～103.8%。即:高分辨质谱数据库信息可对兽药制剂样品中目标化合物进行筛查确证,实现兽药制剂中违禁成分的高通量定性检测,阳性样品再运用HPLC-MS/MS同时准确定量。结果表明,两种方法的联合运用具有简单快捷、选择性好、灵敏度高、准确性强等优点,能满足实际检测大批量的兽药制剂样品中违禁添加成分药物,能有效解决原有对兽药制剂隐形成分检测技术的局限性,提高兽药质量,保障畜产品质量安全。

关键词：兽药制剂违禁成分高通量检测技术

流动注射-[Cu(HIO6)2]5-配离子化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

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分析试验室 2011年第2期30卷 47-50页

作者：史莎莎陈培云孙汉文河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术实验室保定071002

基于恩诺沙星对[Cu(HIO6)2]5-配离子-H3PO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了流动注射-化学发光测定恩诺沙星的新方法。考察了[Cu(HIO6)2]5-配离子的光谱特性,优化了影响化学发光强度的条件。恩诺沙星质量浓度在4.0×10-8～1.0×10-5g... 详细信息

基于恩诺沙星对[Cu(HIO6)2]5-配离子-H3PO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了流动注射-化学发光测定恩诺沙星的新方法。考察了[Cu(HIO6)2]5-配离子的光谱特性,优化了影响化学发光强度的条件。恩诺沙星质量浓度在4.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系。检出限为1.54×10-8g/mL,RSD为1.2%。方法已用于兽药制剂中恩诺沙星的测定,回收率为90.0%～112%。

关键词：流动注射 [Cu(HIO6)2]5-配离子化学发光恩诺沙星兽药制剂

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流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

分析试验室 2009年第12期28卷 44-47页

作者：孙汉文汪飞陈培云河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术实验室保定071002

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法。考察和优化了影响KMnO4-Na2S2O3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理。在3.0×10-7～3.0×10-6g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度... 详细信息

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法。考察和优化了影响KMnO4-Na2S2O3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理。在3.0×10-7～3.0×10-6g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系。检出限为1.1×10-7g/mL,相对标准偏差为2.7%。本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定。

关键词：流动注射化学发光恩诺沙星兽药制剂

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流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星

分析试验室 2010年第11期29卷 84-87页

作者：孙汉文史莎莎陈培云河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术实验室保定071002

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法... 详细信息

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1.2×10-7g/mL,相对标准偏差0.5%～1.2%。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测,回收率为83.3%～96.3%。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱,讨论了该体系的化学发光机理。

关键词：流动注射化学发光 Ag(III)络合物兽药制剂沙拉沙星

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固体分散体在兽药制剂中的研究进展

黑龙江畜牧兽医 2010年第5期 37-38页

作者：董磊张伟青岛康地恩药业有限公司山东青岛266111