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壳聚糖基阳离子胶束用于共负载两种不同性质药物的研究

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高分子学报 2012年第12期22卷 1491-1499页

作者：张海雯王利群蒋宏亮浙江大学高分子科学与工程学系高分子合成与功能构造教育部重点实验室杭州310027

以季胺化壳聚糖-O-聚己内酯(TMC-PCL)胶束为载体,用于共负载2种不同亲疏水性质的抗肿瘤物质,阿霉素和吲哚菁绿;并研究了胶束包埋对吲哚菁绿的稳定性和光热效应的影响,以及阿霉素从胶束中的释放行为.结果表明,2种抗肿瘤物质在TMC-PCL胶... 详细信息

以季胺化壳聚糖-O-聚己内酯(TMC-PCL)胶束为载体,用于共负载2种不同亲疏水性质的抗肿瘤物质,阿霉素和吲哚菁绿;并研究了胶束包埋对吲哚菁绿的稳定性和光热效应的影响,以及阿霉素从胶束中的释放行为.结果表明,2种抗肿瘤物质在TMC-PCL胶束中的实际载药量均可达20%,且包封率超过85%.进一步还用MTT法评价了不同载药胶束体系对肿瘤细胞的杀灭作用,发现共负载胶束经近红外激光辐照后,对肿瘤细胞的毒性远高于单载药体系。

关键词：壳聚糖阳离子胶束共负载肿瘤靶向

精确比例共负载、共输送紫杉醇和姜黄素的金纳米棒用于抗多药耐药肿瘤的研究

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精确比例共负载、共输送紫杉醇和姜黄素的金纳米棒用于抗多药耐药...

作者：徐绍辉上海交通大学

学位级别：硕士

联合用药是指同时给予几种抗肿瘤药物的疗法,在肿瘤多药耐药的治疗中发挥着越来越重要的作用。联合用药具有减少多药耐药现象的发生、提高药物治疗效果、减轻毒副作用等优点。同一药物组合药物剂量比例不同,联合用药时可能产生三种不同... 详细信息

联合用药是指同时给予几种抗肿瘤药物的疗法,在肿瘤多药耐药的治疗中发挥着越来越重要的作用。联合用药具有减少多药耐药现象的发生、提高药物治疗效果、减轻毒副作用等优点。同一药物组合药物剂量比例不同,联合用药时可能产生三种不同效应:协同效应、加和效应和拮抗效应。合理的联合用药,应以提高疗效和降低不良反应为基本原则。因此筛选产生最强协同作用时药物剂量比例,具有非常重要的意义。临床上联合用药多采用游离药物混合给药的方式,但是由于不同药物理化性质不同,药动学性质可能不同,因此药物可能不能以预定的最佳比例同时到达肿瘤细胞内。共输送纳米给药系统为解决这一难题提供了良好的契机,其能使不同药物以预定的最佳比例被高效同步地输送到肿瘤细胞内,从而充分发挥协同效应。本文以生物素聚乙二醇修饰的金纳米棒(Biotin-PEG-GNR,BPGNR)为载体,制备了一种可精确比例共负载和共输送抗肿瘤药物紫杉醇(PTX)和P-gp抑制剂姜黄素(CUR)的纳米载药系统,初步评价了其抗肿瘤多药耐药效果,并探讨了其作用机制。首先采用晶种生长法制备得到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)包裹的金纳米棒,然后用生物素聚乙二醇取代金纳米棒表面的CTAB,得到BPGNR。电子透射显微镜观察发现制备的BPGNR形貌均一,单分散性较好。体外细胞毒性实验表明BPGNR生物相容性良好,近红外(NIR)光热效应考察发现其光热效应良好,且与GNR浓度和NIR功率呈正相关。其次分别利用PTX和CUR中的羟基与硫辛酸(LA)中的羧基通过酯化反应合成硫辛酸紫杉醇酯(PTX-LA)和硫辛酸姜黄素酯(CUR-LA)。使用柱层析色谱分离得到产物,通过核磁和质谱确定其分子结构。然后,将一定比例的PTX-LA和CUR-LA(对应PTX和CUR质量比为1:1)通过金硫键作用连接到BPGNR表面,构建了共负载PTX和CUR的纳米共输送载药系统PTX/CUR@BPGNR。在透射电子显微镜下观察其单分散性较好,形貌均一,与载药前变化不大。且其Zeta电位为-3.97 mV,在808 nm波长处有最大吸收。对其包封率和载药量进行测定和计算,发现PTX-LA和CUR-LA的包封率分别为85.3%和85.0%,换算成PTX和CUR的载药量分别为5.32%和5.21%,载药质量比约为1:1,与投料时PTX和CUR的质量比一致,表明构建的BPGNR载体能够精确比例负载PTX和CUR。体外释药实验表明,该载药系统在血液循环和细胞外环境中的药物释放量小,稳定性高;当进入肿瘤细胞后,在肿瘤细胞内高浓度谷胱甘肽、高浓度酯酶的作用下,能够快速地释放药物;当结合NIR光照时,释放更为迅速。而且在本研究的所有释放介质中,PTX和CUR的释放速率几乎相同。这些特点可以保证PTX和CUR在进入细胞前预先释放和渗漏较少,能够以预先设定的比例被精确释放到细胞内,便于二者充分发挥最强协同作用。最后,对该载药系统的体外抗肿瘤活性和作用机制进行了研究。联合指数(Combination index,CI)计算数据表明:游离PTX和CUR质量比1:0.75时能产生最大协同效应;而PTX/CUR@BPGNR产生最大协同效应时,其中PTX和CUR质量比为1:1。且PTX/CUR@BPGNR显示出优良的抗肿瘤多药耐药效果(对应PTX的IC值大约为游离PTX的IC值的1/11)。作用机制研究表明PTX/CUR@BPGNR(PTX和CUR载药量比为1:1)能够促进MCF-7/ADR细胞的凋亡,抑制细胞中P-gp的表达,使细胞周期阻滞在G2/M期,抑制细胞增殖,并能在NIR光照下产生活性氧自由基(ROS)从而促进细胞凋亡。细胞内释放实验发现其在MCF-7/ADR细胞内释放PTX和CUR速率几乎相同,可见PTX和CUR能以预定的比例在细胞内释放。

关键词：金纳米棒精确比例共负载共输送多药耐药

W/O/W运载体系的构建及其负载益生菌产品的开发

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W/O/W运载体系的构建及其负载益生菌产品的开发

作者：孙珊南昌大学

学位级别：硕士

益生菌(尺寸一般为1-5微米)可以为人体健康带来许多益处,如免疫调节作用、调节肠道菌群和缓解乳糖不耐症等。但是,益生菌在加工、储存和胃肠道消化过程中易失活而限制了商业应用,采用运载体系可以提高益生菌的抗逆性。与纳米乳液相比,... 详细信息

益生菌(尺寸一般为1-5微米)可以为人体健康带来许多益处,如免疫调节作用、调节肠道菌群和缓解乳糖不耐症等。但是,益生菌在加工、储存和胃肠道消化过程中易失活而限制了商业应用,采用运载体系可以提高益生菌的抗逆性。与纳米乳液相比,微米级的W/O/W乳液具有“两膜三相”结构,可能更适用于负载益生菌。但W/O/W乳液稳定性较差,且目前采用W/O/W乳液同时负载两种益生菌的研究较少。因此,本课题采用乳清分离蛋白和羧甲基纤维素钠(CMC)复合,制备共负载植物乳杆菌和嗜热链球菌的W/O/W乳液,通过油相、水相、双相凝胶化以及凝胶剂挖掘,进一步构建基于W/O/W乳液的双益生菌负载体系,分析体系粒径、电位、微观结构、流变和稳定性,以及体外消化、热处理和储藏过程中益生菌活菌数的变化。主要研究结论如下:1、采用乳清分离蛋白和CMC制备共负载植物乳杆菌和嗜热链球菌的W/O/W乳液,探讨CMC对乳液粒径、电位、流变性质、微观结构、乳液稳定性的影响,对比分析负载单菌和双菌的乳液的消化稳定性、热稳定性和储藏稳定性。结果显示,随着CMC浓度增加,W/O/W液滴尺寸减小、更圆润、稳定性和表观粘度提升;当CMC浓度为0.6%时,乳液平均粒径最小;负载植物乳杆菌和嗜热链球菌后仍然为典型的双重乳液形态,益生菌大多分布在内水相;与负载单菌相比,负载双菌W/O/W乳液在胃肠道消化、高温处理和4℃储藏过程中均具有更好的保护益生菌效果。2、对负载植物乳杆菌和嗜热链球菌的W/O/W乳液进行油相凝胶化、水相凝胶化和双相凝胶化,采用流变、体外消化、热处理等方法表征不同相凝胶化体系的理化性能,探讨乳液凝胶体系中益生菌活性的变化。结果表明,与W/O/W乳液相比,油相、水相和双相凝胶化样品的稳定性提升,其中双相凝胶化样品的稳定性最高、乳液尺寸变小;W/O/W乳液为假塑性流体,增加凝胶因子可提升乳液的表观粘度,减少水分子的迁移、尤其是双相凝胶化效果更为显著;凝胶化可以提升W/O/W乳液在胃肠道消化、高温处理和4℃储藏过程中保护益生菌的作用,其中双相凝胶化效果最佳,其次是水相凝胶化。3、采用蜂蜡、米糠蜡和向日葵蜡构建负载双益生菌的W/O/W乳液凝胶珠,通过激光共聚焦、粒径分布、DSC和XRD等对负载体系进行表征,探讨天然蜡对负载体系中益生菌抗逆性和活菌数的影响,结果如下:与W/O/W乳液相比,采用天然蜡凝胶化后的乳液粒径更大、表观粘度升高,其中BW表观粘度最大、SFW粒径提升最小;通过外部凝胶化制备成的乳液凝胶珠大小均一,冷冻干燥后,对照组和BW凝胶珠的外部出现塌陷、内部具有较多孔洞和沟道,而SFW和RBW外部较为圆润、内部相对均匀;与对照组凝胶珠相比,添加油凝胶剂的凝胶珠在胃肠道消化、巴氏杀菌和4℃橙汁储藏过程中均具有更好的保护益生菌效果,尤其是SFW。

关键词： W/O/W乳液植物乳杆菌嗜热链球菌共负载凝胶化

NiS-PdS/CdS 光催化剂的水热法合成及其可见光分解水产氢性能

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物理化学学报 2013年第6期29卷 1313-1318页

作者：林培宾杨俞陈威高寒阳陈小平袁坚上官文峰上海交通大学燃烧与环境技术中心上海200240

为提高太阳能转化效率, 高效响应可见光的光催化剂的研究十分必要. 本研究以硫化镉、氯化钯、醋酸镍和硫脲为原料, 利用水热法制备了NiS-PdS/CdS复合光催化剂. 通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见光漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和... 详细信息

为提高太阳能转化效率, 高效响应可见光的光催化剂的研究十分必要. 本研究以硫化镉、氯化钯、醋酸镍和硫脲为原料, 利用水热法制备了NiS-PdS/CdS复合光催化剂. 通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见光漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)光谱等手段对光催化剂进行了表征, 并在乳酸牺牲剂中对光解水制氢活性进行了测试. 结果表明: 助催化剂NiS和PdS能较好地分布在CdS表面上, 形成共负载的NiS-PdS/CdS 光催化剂, 其可见光下的活性比 CdS 明显增强, 当 NiS 和 PdS 负载量分别在 1.5%和 0.41%(w)时, NiS-PdS/CdS获得最好活性, 最大产氢量达到6556 μmol·h-1, 是 CdS 活性的 7 倍, 是 NiS/CdS 的近 3 倍, 测得在λ=420 nm时的表观量子效率为47.5%. 助催化剂NiS和PdS分别起到传递光生电子和光生空穴的作用,两者共负载相比于单独负载, 能使光生载流子的迁移和分离效率更高, 因此提高了光催化产氢活性.

关键词： NiS-PdS CdS 水热法共负载光催化氢能

CuO-NiO助催化剂对TiO_2(P25)光催化活性的影响

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无机化学学报 2009年第7期25卷 1149-1152页

作者：路彦景李向清穆劲华东理工大学化学系上海200237

采用简单的浸渍和化学热解的方法合成了CuO、NiO分别负载及共负载的TiO2(Degussa,P25)光催化剂CuO/P25、NiO/P25和CuO-NiO/P25。通过在紫外光下催化降解甲基橙,发现单独负载CuO能提高P25的光催化降解效率,单独负载NiO却降低了P25的光催... 详细信息

采用简单的浸渍和化学热解的方法合成了CuO、NiO分别负载及共负载的TiO2(Degussa,P25)光催化剂CuO/P25、NiO/P25和CuO-NiO/P25。通过在紫外光下催化降解甲基橙,发现单独负载CuO能提高P25的光催化降解效率,单独负载NiO却降低了P25的光催化活性,而CuO和NiO共负载的P25体系(0.5%CuO-0.1%NiO/P25)的光催化降解效率比0.5%CuO/P25、0.1%NiO/P25、P25分别提高了近8%、17%、15%。实验结果说明:CuO能够有效地分离和累积光生电子从而提高了P25的光催化活性;由于NiO的导带位置与P25不匹配而使P25的光催化效率降低;在共负载的P25体系中,CuO和NiO之间的相互作用可能产生了活性更高的Cu、Ni混合氧化物助催化剂,进而提高了P25的光催化能力。

关键词： CuO NiO TiO2(P25) 共负载光催化

Bi0.5Y0.5VO4的制备及其光解水性能研究

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Bi0.5Y0.5VO4的制备及其光解水性能研究

作者：于晓琳上海交通大学

学位级别：硕士

环境恶化和能源危机是当前人类社会所面临的两个重大问题,利用可再生资源制备清洁无污染的氢能源是解决上述问题的有效途径之一。在众多的制氢方法中,由“Fujishima-Honda”效应发展而来的多相光催化分解水技术日益受到广泛关注。设计... 详细信息

环境恶化和能源危机是当前人类社会所面临的两个重大问题,利用可再生资源制备清洁无污染的氢能源是解决上述问题的有效途径之一。在众多的制氢方法中,由“Fujishima-Honda”效应发展而来的多相光催化分解水技术日益受到广泛关注。设计和制备能够完全分解水的光催化剂材料,具有非常重要的理论现实意义。BiVO作为一种能够相应可见光的半导体催化剂而备受关注,但其能带结构特性决定了该催化剂只能光催化产氧,而不能产氢,限制了它在光催化分解水领域的应用。本文以合成固溶体作为调控能带结构的手段,以BiVO为结构的调控对象,采用水热预处理的方法,使用较短时间热处理(6 h)合成了BiYVO固溶体,利用XRD、SEM、DRS、BET对其物理化学性质进行表征,结果表明,BiYVO是BiVO和YVO4的固溶体,晶体结构为四方晶系的I41/amd空间群,能够在λ> 300nm光照条件下完全分解水生成氢气和氧气,共负载助催化剂wt 1%Pt-1%CrO的BiYVO光解水活性最好,完全分解水产生氢气和氧气的产率分别为80.5μmol/h和43.8μmol/h。通过调节水热反应母液的pH值合成系列BiYVO(BYV(0.5))催化剂,发现pH值对晶体的形貌有较大影响,pH=1条件下,强酸性环境有利于Bi、Y、V等均匀分散和融合,所形成的终产物晶体缺陷较少,从而光催化活性最好。通过改变水热预处理温度合成系列BiYVO催化剂,研究发现水热温度偏低时,BiYVO稳定性较差,长时间光照易失活,表明此时形成的固溶体处于亚稳态。水热预处理温度120℃以上时,催化剂性能保持稳定,140℃条件下制备的BiYVO光催化活性最好。通过改变焙烧温度合成系列BiYVO催化剂,研究发现焙烧温度对晶体结构有较大影响。水热预处理后的四方晶系中间产物,经600℃热处理后转变为单斜晶型,经700℃及以上热处理后保持高温稳定晶型四方晶型,说明中间产物尚未形成稳定的晶体结构。800℃条件下得到的四方晶系的BYV(0.5)晶体缺陷较少,光催化活性最好。制备不同Bi/Y原子配比的固溶体BiYVO(x=0、0.3、0.5、0.7、1),研究发现BiYVO均为四方晶系,随着x的增加,即Y含量的增加,固溶体吸收边蓝移,带隙变宽,氧化还原能力增强,另一方面蓝移导致吸收光的波长范围变窄,光利用效率下降。综合影响结果发现x=0.5时,BiYVO表现出最高的光催化活性。对BiYVO分别负载wt 1%Pt、1%CrO、1%RuO2作为助催化剂进行光催化测试,发现三者均能为BiYVO提供产氢和产氢的活性位实现完全分解水,负载Pt和CrO时活性较好。改变负载顺序对BiYVO共负载wt 1%Pt-1%CrO,研究对于光催化活性的作用,发现后负载CrO时,氧气产量远远大于氢气,氢氧比例偏离理论比2:1,分析认为这是由于CrO可以作为产氧活性位从而降低析氧过电位。两种助催化剂先后负载时会导致先负载的助催化剂被覆盖,暴露面积不均匀对于光催化活性不利,因此同时负载Pt和CrO时光催化活性最好。保持Pt负载量wt 1%,改变CrO的负载量为wt 0.5%、1%、1.5%、2%进行共负载,研究光催化活性发现最佳比例为wt 1%Pt-1%CrO,CrO含量偏少造成活性位不足;含量偏高发生集聚现象。

关键词：固溶体光催化水热法共负载

NiS-PdS/CdS复合光催化剂合成及其光解水产氢性能

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NiS-PdS/CdS复合光催化剂合成及其光解水产氢性能

作者：林培宾上海交通大学

学位级别：硕士

利用太阳能光解水制氢的研究具有重要的科学意义和巨大的潜在应用价值。CdS是一种具备合适的带隙和导带位置的可见光响应型光催化剂，但产氢活性低，常常用Pt，Pd，Rh等贵金属作为助催化剂来提升产氢活性。一些非贵金属助剂(如WS、MoS等... 详细信息

利用太阳能光解水制氢的研究具有重要的科学意义和巨大的潜在应用价值。CdS是一种具备合适的带隙和导带位置的可见光响应型光催化剂，但产氢活性低，常常用Pt，Pd，Rh等贵金属作为助催化剂来提升产氢活性。一些非贵金属助剂(如WS、MoS等)也被报导，但产氢效率不高。本文尝试制备复合催化剂NiS-PdS/CdS，目的是通过NiS和PdS的共同负载和相互作用，既能提高CdS活性，又能减少贵金属的使用。本文以硫化镉、氯化钯、醋酸镍和硫脲为原料，水热制备了NiS-PdS/CdS复合光催化剂，并进行了相关表征和产氢活性测试，探讨了某些影响因素。结果发现：水热处理使四方形的CdS转变为四方相和六方相的“混晶”，这种结构有利于NiS-PdS/CdS活性的提高，而且使反应物Ni和Pd在高温高压环境中生成NiS和PdS两种助催化剂，与CdS表面紧密接触，有利于光生载流子的转移。NiS和PdS能较好地分散在CdS表面，部分Pd或Ni进入了CdS晶格，导致NiS-PdS/CdS的吸收边微弱红移，并且光吸收能力在54000nm波长范围内比未负载的CdS明显增强。共负载能提高光生载流子的迁移和分离效率，减少激发电子的非辐射能量损失。其活性与水热合成时间和助催化剂负载量等因素有关，当NiS和PdS浓度分别在1.5wt%和0.4wt%时，NiS-PdS/CdS(HT-24h)在乳酸牺牲剂中获得最高产氢量，达到6556μ mol/h，是未负载CdS(HT-24h)活性的7倍，是NiS/CdS(HT-24h)的近3倍，表观量子效率达到47.5％(λ=420nm)。这种高活性可归结于NiS和PdS两种助催化剂在光催化剂中的“协同效应”，从而明显增强光解水产氢活性。本文还对该三元复合催化剂体系光催化活性的主要影响因素进行了探讨，研究表明：NiS-PdS/CdS的光催化活性与原料选择、制备过程和反应环境密切相关。CdS陈化时间对NiS-PdS/CdS的催化活性有一定影响，陈化6天后，产氢速率提高最明显;CdS经水热处理24h后，NiS-PdS/CdS(HT-24h)的光催化活性最佳;在助催化剂负载上，当选择醋酸镍、氯化钯和硫脲作为原料进行水热负载时，NiS-PdS/CdS(HT-24h)的活性提高最显著;最佳水热负载时间和温度分别是4h和140℃;当助催化剂金属离子与S的最佳摩尔比为1:150时，产氢速率最大;NiS-PdS/CdS(HT-24h)对牺牲试剂具有选择性，在乳酸牺牲剂中表现出最高的活性。

关键词：光催化制氢水分解 NiS-PdS/CdS 共负载