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生物质与煤共萃取的研究进展

现代化工 2022年第S2期42卷 39-42页

作者：江宏伟樊丽华于娜林王雪宇华北理工大学化学工程学院河北唐山063009 河北省环境光电催化材料重点实验室河北唐山063009

结合煤的萃取机理、热解机理以及生物质热解机理,从自由基的角度阐述了生物质与煤的共萃取机理,分析了影响生物质与煤共萃取的主要因素,并结合影响因素及生产条件提出了今后生物质和煤共萃取的研究方向。

关键词：生物质无灰煤共萃取自由基

新型杂多酸类共萃剂用于盐湖卤水萃取提锂的应用基础研究

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新型杂多酸类共萃剂用于盐湖卤水萃取提锂的应用基础研究

作者：王万航北京化工大学

学位级别：硕士

锂作为一种新兴的战略性能源金属,因其优异的物理化学性质被广泛应用于电池、陶瓷玻璃、航空航天、医药等各种领域,尤其是随着高能量密度锂离子电池的供不应求,开发高纯度的锂产品势在必行。由于我国锂矿资源的品位较低且约80%的锂资源... 详细信息

锂作为一种新兴的战略性能源金属,因其优异的物理化学性质被广泛应用于电池、陶瓷玻璃、航空航天、医药等各种领域,尤其是随着高能量密度锂离子电池的供不应求,开发高纯度的锂产品势在必行。由于我国锂矿资源的品位较低且约80%的锂资源储存在盐湖卤水中,从盐湖卤水中提锂将会成为生产锂产品的主要途径。而我国的大部分盐湖卤水具有高镁低锂的特点,镁锂分离难度大,所以需要选择适宜高效的盐湖提锂技术进行提锂工艺的探究,其中溶剂萃取法具有自动化程度高、锂镁分离因子高以及工业放大成熟等优势,为实现工业化提锂提供了一种选择。溶剂萃取法提锂所使用的萃取体系一般由三部分组成,即萃取剂、共萃剂和稀释剂,而目前使用的共萃剂大多含铁或者含氟,造成共萃剂的循环稳定性较差,并且含氟类共萃剂也易产生有毒性气体。为解决该问题,本文设计合成了两种杂多酸离子液体作为共萃剂用于盐湖卤水共萃提锂。首先合成了一种三元杂多酸,即磷钼钒酸(HPMoVO),将其与1-甲基咪唑反应合成了最终的杂多酸离子液体[Mmim]PMoVO,通过H NMR和FT-IR表征验证其成功合成。筛选稀释剂后构建了新型的萃取体系TBP-[Mmim]PMoVO-乙酰丙酮,随后开展了萃取、洗涤、反萃、再生以及有机相循环操作条件的优化,在TBP体积分数为50%,共萃剂与Li的摩尔比为0.8,相比为1的萃取条件下,Li的单级萃取率为51.25%,单级锂镁分离因子为62.10;采用HCl+Li Cl混合溶液洗涤有机相,Mg的洗脱率可达到100%,而Na和K在有机相中的含量分别低于5 ppm和0.5 ppm;采用0.2 mol/L的HCl溶液反萃2次,锂离子的反萃率可达98.36%;采用不含锂的卤水对有机相进行2次再生,以此循环萃取10次,锂离子的单级萃取率稳定在60%左右,证明该萃取体系具有良好的稳定性。为了提高稀释剂的闪点以及锂镁分离因子,接着又利用磷钼酸和己内酰胺合成了一种新的杂多酸离子液体[H(CL)]PMoO,筛选稀释剂后,构建了TBP-[H(CL)]PMoO-2-辛酮的萃取体系,随后优化了TBP的体积分数、[H(CL)]PMoO的用量和萃取相比等萃取条件,得到Li单级萃取率为49.76%,单级锂镁分离因子为113.64;采用1.2 mol/L Na Cl+0.3mol/L Li Cl混合溶液进行洗涤,Mg的一次洗脱率为97.80%;使用0.48mol/L HCl溶液反萃两次,Li的反萃率接近100%;利用0.2 mol/L的Na OH溶液进行再生,以此进行了10次萃取循环实验,Li的单级萃取率一直稳定在65%左右,变化范围在3%以内,证明了该萃取体系具有良好的循环稳定性能。针对本文构建的两种新型萃取体系,均使用了P NMR进行了机理探究,结果表明,TBP中P=O官能团与金属阳离子间结合能力的大小关系是Li>Na>Mg,证明了两种萃取体系对Li的选择性萃取能力。

关键词：溶剂萃取高镁锂比盐湖卤水杂多酸离子液体共萃取循环稳定性

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共萃取

分析化学 1982年第11期 696-701页

作者：徐其亨云南大学化学系

共萃取是萃取化学中经常发生的现象。所谓共萃取是指某一元素(通常为微量元素)单独存在时不被萃取或萃取率很低,但有另一元素(通常为常量元素)存在时,难萃元素的萃取率大增,这一现象称之为共萃取。有时,在萃取某一元素时,另外一些元素... 详细信息

共萃取是萃取化学中经常发生的现象。所谓共萃取是指某一元素(通常为微量元素)单独存在时不被萃取或萃取率很低,但有另一元素(通常为常量元素)存在时,难萃元素的萃取率大增,这一现象称之为共萃取。有时,在萃取某一元素时,另外一些元素也或多或少地混同萃取,称之为带同萃取。前者是有规律的现象,后者目前还无规可循。但是这两类现象很难截然分清,因此统称为共萃取进行讨论。共萃取机理比较复杂,但是,许多情况下,是由于生成异金属多核络合物、复杂离子缔合物和混配络合物等多元络合物,增加了可萃性。共萃取在痕量元素的分析化学中有实际意义。近年来研究工作逐渐增加。现就共萃

关键词：共萃取酸度金属络合物金属材料配位化合物离子缔合物鳌合物

共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铅

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分析试验室 2017年第6期36卷 690-692页

作者：张泽华钟怡洲罗幸玲郑涵杨冰仪王梅广东药科大学公共卫生学院广州510310

建立了共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中Pb的方法。将茜素黄R作为络合剂,通过加入Ca Cl2建立共萃取体系,将Pb转化为疏水性络合物,从而被萃取到Triton X-114表面活性剂中,经离心与水相分开。最后用1%HNO_3-甲醇溶液稀释以... 详细信息

建立了共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中Pb的方法。将茜素黄R作为络合剂,通过加入Ca Cl2建立共萃取体系,将Pb转化为疏水性络合物,从而被萃取到Triton X-114表面活性剂中,经离心与水相分开。最后用1%HNO_3-甲醇溶液稀释以降低表面活性剂粘度,石墨炉原子吸收法测定。在优化的实验条件下,Pb质量浓度在0.40~4.8μg/L的范围内,与吸光度成良好的线性关系,检测限为29 ng/L。对于10 mL的样品溶液,富集倍数为16.3倍。方法已用于水样中痕量Pb的测定,加标回收率为98.0%~103.6%。

关键词：浊点萃取共萃取石墨炉原子吸收光谱茜素黄R 铅

铀和钍的共萃取回收铀和钍的溶剂共萃取流程的优点一个铀水冶厂如何增加收入

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铀矿冶 1974年第1期 26-34页

作者：里特西新观

目前,加拿大安大略省埃利奥特湖铀矿山有大量含稀土、钍的贫铀溶液被废弃,这是铀矿石的硫酸浸出液经清液离子交换法回收铀后的贫液。现在那里只有一个矿山用烷基磷酸的溶剂萃取法从离子交换法回收铀后的贫液中回收稀土浓缩物。但为了回... 详细信息

目前,加拿大安大略省埃利奥特湖铀矿山有大量含稀土、钍的贫铀溶液被废弃,这是铀矿石的硫酸浸出液经清液离子交换法回收铀后的贫液。现在那里只有一个矿山用烷基磷酸的溶剂萃取法从离子交换法回收铀后的贫液中回收稀土浓缩物。但为了回收稀土,须先分离钍和铀。目前所采用的是

关键词：共萃取稀土离子交换法铀水冶厂物理化学处理回收铀有机相

硫酸溶液中铀、钍的共萃取及其用选择反萃取和脱硝法回收的建议流程

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湿法冶金 1983年第4期 1-10页

作者： G.M.Ritcey 赵兴全

在加拿大主要产铀区之一的埃里奥特湖,钍和稀土是同铀共生的。铀用离子交换法回收,从其贫液回收稀土之前,先用中和法除掉钍。本文所介绍的研究结果表明,用诸如Primene JM-T之类的伯胺可以从酸性硫酸盐溶液中共萃取铀和钍。建议先用稀硝... 详细信息

在加拿大主要产铀区之一的埃里奥特湖,钍和稀土是同铀共生的。铀用离子交换法回收,从其贫液回收稀土之前,先用中和法除掉钍。本文所介绍的研究结果表明,用诸如Primene JM-T之类的伯胺可以从酸性硫酸盐溶液中共萃取铀和钍。建议先用稀硝酸除掉饱和有机相中的痕量铁,然后用硝酸选择性反萃取或同时反萃取（bulk stripping）回收铀和钍。在一个小规模溶剂萃取系统中,用磷酸三丁酯进行铀钍分离。最后用脱硝法生产UO3和硫酸钍。本文还对同时回收铀、钍的两种溶剂萃取流程作了经济比较。

关键词：共萃取有机相反萃取剂回收铀脱硝硫酸溶液

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蓖麻油脂肪酸对铝和钕共萃取行为的机理研究

湿法冶金 2008年第1期27卷 19-21页

作者：段丽萍许延辉徐海平胡卫红郭文亮包头师范学院内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

研究了皂化蓖麻油脂肪酸-煤油体系在氯化钕溶液中对钕和铝的共萃取行为,考察了钕浓度、萃取平衡时间等对萃取铝的影响,探讨了铝的萃取反应机理。结果表明,当有稀土元素钕存在且钕浓度和皂化萃取剂浓度之比大于1∶3时,皂化脂肪酸可以萃... 详细信息

研究了皂化蓖麻油脂肪酸-煤油体系在氯化钕溶液中对钕和铝的共萃取行为,考察了钕浓度、萃取平衡时间等对萃取铝的影响,探讨了铝的萃取反应机理。结果表明,当有稀土元素钕存在且钕浓度和皂化萃取剂浓度之比大于1∶3时,皂化脂肪酸可以萃取铝。

关键词：蓖麻油脂肪酸共萃取铝钕

锂电池正极材料中有价金属回收的萃取机理及工艺研究

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锂电池正极材料中有价金属回收的萃取机理及工艺研究

作者：李咏洁山东理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池因具有容量高、体积小、充电速度快、安全性高等优点而备受关注,被广泛应用于移动电子产品、新能源汽车、储能、军工等领域。但是废旧锂离子电池中的金属离子的处理确实是一个棘手的问题,如果处理不当将会存在巨大的安全隐患... 详细信息

锂离子电池因具有容量高、体积小、充电速度快、安全性高等优点而备受关注,被广泛应用于移动电子产品、新能源汽车、储能、军工等领域。但是废旧锂离子电池中的金属离子的处理确实是一个棘手的问题,如果处理不当将会存在巨大的安全隐患。但事物都有两面性,废旧锂离子电池也具有显著的资源特性,其中富含镍、钴、锰、锂等稀有金属,如将其中的金属再次利用,对资源保护以及环境保护都具有重要意义。而现在的很多回收技术却存在能耗大、周期长、回收效率不高等特点。因此面对富含金属离子的废旧锂离子电池,开发一种能耗低、回收率高、操作简单的回收技术是迫切而必要的。本研究中的原料来自于废旧锂离子电池的正极材料,通过原料中镍、钴、锰、锂的含量,制成含量相同的模拟液,之后筛选出几种碱性萃取剂以及几种酸性萃取剂进行对比考察。筛选出合适的萃取剂之后便进行单因素条件的考察,通过考察皂化率、萃取剂浓度、相比以及萃取时间等,确定出共萃取镍钴锰并与锂分离的最佳条件。之后在通过洗脱实验而得到较为纯净的含有镍钴锰的萃取相,通过考察反萃条件,从而来回收萃取相中的镍、钴、锰。同时从萃取相中回收得到碳酸锂。本文也对所筛选的萃取剂的萃取机理进行了研究,并在该体系下用麦夸特法+通用全局优化法计算得到萃取四种离子的数学模型。提出的萃取模型准确的拟合了实验数据,使我们能够预测每种金属在相应条件下的萃取效果。整个过程中采用XRD、原子吸收分光光度计等分析测试手段进行表征并阐述机理。论文的主要研究成果有:1.在对多种碱性萃取剂以及酸性萃取剂进行筛选后,选择出D2EHPA(P204)作为研究对象。通过对皂化率、萃取剂浓度、相比以及萃取时间等因素的考察,得到了单级萃取工艺的最佳参数:40%的D2EHPA体积浓度、振荡时间为5分钟、皂化率为65%,相比为1,四种离子通过使用D2EHPA的溶剂萃取工艺进行选择性分离,β、β和β均较高,使锂与镍钴锰得到较好的分离;再将单级萃取后的萃取相进行洗脱,通过洗脱实验来回收镍钴锰,通过对洗脱剂种类、洗脱剂浓度、相比等因素进行考察,也得到了洗脱工艺的最佳参数:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂体积分数10%,洗脱相比1:2,进行四次水洗,锂离子的洗脱率可以达到78%左右。将洗脱后的有机相进行反萃,通过考察反萃条件,得到最优反萃条件从而回收镍钴锰,再用碳酸钠将萃余液中的锂进行回收。2.对筛选出的萃取剂(D2EHPA)进行萃取机理的研究,首先确定出萃取剂萃取四种离子的萃取方程式;在对萃取动力学以及萃取热力学进行研究,从中发现升温以及提高振荡频率都可以提高萃取效率,但升温能耗高,而所提高的效率并不显著,所以升温的性价比并不高。之后研究了萃取剂对金属离子的萃取顺序,得到萃取顺序为Mn、Co、Ni、Li。为了使本文的研究在工业应用中更具有指导意义,用麦夸特法和全局优化的方法对分配比(D)与皂化率(Y)、体积分数(X)之间的关系进行关联,用以指导实际多参数变化下的萃取过程,从而得到了四种离子的数学模型。提出的萃取模型准确的拟合了实验数据,使我们能够预测每种金属在相应条件下的萃取效果。

关键词：废旧锂离子电池共萃取萃取机理萃取模型

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废旧锂离子电池正极材料有价金属回收的研究

废旧锂离子电池正极材料有价金属回收的研究

作者：王康上海电力大学

学位级别：硕士

锂离子电池自上世纪90年代初诞生以来,凭借着其循环寿命长、能量密度高等特点,被广泛地应用于便携式电子设备、新能源汽车以及储能系统等领域中。近年来,由于锂离子电池的生产与使用量呈爆发式增长,锂离子电池的退役浪潮也即将到来。废... 详细信息

锂离子电池自上世纪90年代初诞生以来,凭借着其循环寿命长、能量密度高等特点,被广泛地应用于便携式电子设备、新能源汽车以及储能系统等领域中。近年来,由于锂离子电池的生产与使用量呈爆发式增长,锂离子电池的退役浪潮也即将到来。废旧锂离子电池中含有大量的锂、镍、钴、锰等有价金属元素以及具有强腐蚀性的电解液,如果处置不当,不仅会造成金属资源的浪费,而且会引起严重的环境污染问题,甚至危害人体健康安全。因此,为了保护环境,同时也为了缓解金属资源供应链的压力,实现锂离子电池行业的可持续发展,基于有价金属高效回收工艺的研究势在必行。回收废旧锂离子电池中的有价金属一直是行业中的研究热点,然而现有的有价金属回收工艺存在着流程复杂、能耗大、成本高等问题。为了有效解决上述问题,我们设计出了两条环境友好型金属回收工艺。一是将低共熔溶剂(DES)浸出与共萃取结合的高效回收工艺,利用DES浸出废旧锂离子电池中的有价金属是近年来的新兴技术,DES中存在的分子间氢键使得其具备良好的溶解金属氧化物的能力,从而被应用到废旧电池回收领域中。浸出后,将经过共萃取和共沉淀回收而来的锂、镍、钴和锰做为前驱体再生正极材料。二是基于固相反应靶向回收废旧锂离子电池中锂元素的工艺。由于锂的特性,通常来说正极材料中锂元素的提取工序都会置于整个回收工艺的末端进行,并会对后续的共沉淀和正极材料再生工序产生影响。为了简化电池回收工艺,提高工艺的回收效率,我们采用球磨的方式使二水草酸和回收的正极材料反应,水溶型的草酸锂与不溶于水型的草酸金属盐得以分离,从而达到靶向提锂的目的。本论文提出了两条基于废旧锂离子电池正极有价金属回收的工艺,具体研究内容如下:(1)基于低共熔耦合共萃取法回收废旧锂离子电池正极材料中的有价金属,并再生了正极材料。DES对正极材料中锂、钴、镍和锰的浸出效率可以分别达到91.63%、92.52%、94.92%和95.47%,因此对浸出过程中的动力学进行了研究,揭示出DES能够有效与正极材料反应的浸出机理。通过对共萃取前后的浸出液和萃取剂进行的表征,解释了共萃取的反应机理。最后通过对再生正极材料的充放电性能、倍率性能、循环性能和经济效益的探究,说明了再生正极材料相对商业正极材料具有的成本与性能的双重优势。(2)基于草酸锂的水溶特性,采用机械化学的方法实现二水草酸和正极材料的固相反应,然后通过水浸法提取锂元素,约96.83%的锂被浸出,浸出选择性可达到93.25%。对不同反应条件下的提锂效率和金属选择性进行了研究,同时对比用草酸溶液反应的浸出效率和选择性,说明了固相反应过程对靶向提锂的提升作用,多种表征结果揭示了固相反应发生的机理。

关键词：废旧锂离子电池金属回收工艺低共熔溶剂共萃取机械化学固相反应