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支化反应型高分子量聚苯硫醚合成研究

化学研究与应用 1995年第3期7卷 271-276页

作者：杨杰罗美明余自力严永刚陈永荣四川大学材料科学技术研究所

本文以硫磺和对二氯苯为原料，在极性有机溶剂中合成聚苯硫醚（ＰＰＳ），加入含活性基团的二卤代苯作为共聚第三单体。研究表明，２，５－二氯硝基苯是一种较好的扩链剂，－ＮＯ＿２在反应中将被还原为－ＮＨ＿２，且－ＮＨ＿２在高温... 详细信息

本文以硫磺和对二氯苯为原料，在极性有机溶剂中合成聚苯硫醚（ＰＰＳ），加入含活性基团的二卤代苯作为共聚第三单体。研究表明，２，５－二氯硝基苯是一种较好的扩链剂，－ＮＯ＿２在反应中将被还原为－ＮＨ＿２，且－ＮＨ＿２在高温下与芳环进一步发生支化反应。当２，５－二氯硝基苯含量低于２％时，控制反应条件，能制得性能优良的支化反应型高分子量ＰＰＳ树脂。由于共聚第三单体量少，共聚物与中等分子量ＰＰＳ树脂具有相近的结构，而热稳定性则显著提高。

关键词：聚苯硫醚共缩聚扩链剂二氯硝基苯

对苯二胺改性间位芳香族聚酰胺的合成及热性能研究

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合成纤维 2005年第4期34卷 15-19页

作者：谢欣宇陈蕾顾新飞胡祖明刘兆峰东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海200051

采用低温溶液法共缩聚反应合成了5%￣15%的对苯二胺(PPDA)改性间位芳香族聚酰胺(PMIA)共聚物。用1HNMR对改性共聚物进行了分析,讨论了PPDA的含量对共聚物比浓对数黏度的影响;对改性聚合物和PMIA纤维进行了热失重分析,并用红外光谱跟踪... 详细信息

采用低温溶液法共缩聚反应合成了5%￣15%的对苯二胺(PPDA)改性间位芳香族聚酰胺(PMIA)共聚物。用1HNMR对改性共聚物进行了分析,讨论了PPDA的含量对共聚物比浓对数黏度的影响;对改性聚合物和PMIA纤维进行了热失重分析,并用红外光谱跟踪法探讨了PMIA和共聚物的热降解过程。实验结果表明,用PPDA改性后的共聚物具有更优异的热性能。

关键词：芳香族聚酰胺对苯二胺性能研究间位共聚物改性聚合物热降解过程反应合成红外光谱共缩聚溶液法 ^1H NMR 跟踪法热性能

聚烷撑二醇（PAG）淬火介质的研制及性能研究

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聚烷撑二醇（PAG）淬火介质的研制及性能研究

作者：杨丹四川大学

学位级别：硕士

本文首次提出了采用二羟基聚醚混合物与二元端氯基醚共缩聚制备聚烷撑二醇(PAG)无规共聚物的方法，并通过系列理化实验证明了反应的可行性。在研究PEG分子量、PEG／PPG投料比、盐分等化学因素以及浓度、温度等工艺参数对合成产物水溶液... 详细信息

本文首次提出了采用二羟基聚醚混合物与二元端氯基醚共缩聚制备聚烷撑二醇(PAG)无规共聚物的方法，并通过系列理化实验证明了反应的可行性。在研究PEG分子量、PEG／PPG投料比、盐分等化学因素以及浓度、温度等工艺参数对合成产物水溶液冷却性能影响的基础上，对多种淬火介质冷却曲线及淬火效果的比较说明了研制产品所达到的技术水平。亲水和疏水性二羟基聚醚混合物在碱性条件下与二元端氯基醚缩聚可得到具有逆溶效应的PAG无规共聚物。相比于采用环氧烷开环聚合制备PAG的传统方法，本合成路线简化了生产工艺，提高了操作安全性。合成PAG水溶液的浊点随起始物PEG的分子量、PEG／PPG投料比的增大而升高，随溶液中盐分含量的增加而降低。在淬火过程中，具有较高分子量和较低浊点的PAG淬火液蒸气膜时效较长，冷却速度较慢。对于浊点相同的溶液，体系数均分子量越高，其冷却效率越低。提高PAG淬火液的浓度和温度均会产生冷速减慢效应，调整这两个工艺参数可使PAG淬火介质以不同的冷速适应不同工件的淬火要求。研制PAG淬火介质的冷却曲线介于碱水和普通油之间，其冷却性能优于PVA淬火液，淬火效果与美国同类产品UCONA相当，具有良好的推广应用基础。

关键词：聚烷撑二醇共缩聚淬火介质冷却性能

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功能基笼形低聚倍半硅氧烷的合成与制备

功能基笼形低聚倍半硅氧烷的合成与制备

作者：陈超湖北大学

学位级别：硕士

笼形低聚倍半硅氧烷（POSS）是近些年来的有机无机杂化材料领域的研究热点,它具有独特的分子结构如以Si-O-Si为骨架的三维笼形结构以及笼形周围带有八个有机官能团。独特的三维立体结构和取代基的功能化使得POSS在纳米杂化材料、医用材... 详细信息

笼形低聚倍半硅氧烷（POSS）是近些年来的有机无机杂化材料领域的研究热点,它具有独特的分子结构如以Si-O-Si为骨架的三维笼形结构以及笼形周围带有八个有机官能团。独特的三维立体结构和取代基的功能化使得POSS在纳米杂化材料、医用材料、催化剂、耐高温聚合物、树枝状聚合物、液晶材料、激光材料等领域有极大应用前景。本文利用带有活性官能团烷氧基硅烷和惰性官能团烷氧基硅烷在酸性条件下进行共水解缩合反应,通过控制两种单体的摩尔比来控制活性官能团和惰性官能团的个数比,合成了四种同时带有活性官能团和惰性官能团的单功能基POSS:单乙烯基七丙基POSS,二乙烯基六甲基POSS,二氯丙基六丙基POSS,二巯丙基六丙基POSS。利用红外、1H-NMR、29Si-NMR. XRD对结构进行了表征,结果证明产物都形成了完整的笼形结构,XRD测试也表明产物具有较好的结晶性,TGA测试表明样品的失重是POSS本身笼形结构及其取代基的破坏和样品本身的升华三个方面的原因导致的。并用同样的方法合成了三种双功能基POSS:乙烯基二氯丙基五丙基POSS:[Si8O12（CH=CH2）（C3H6Cl）2（C3H7）5],二乙烯基氯丙基五丙基POSS:[Si8O]2（CH=CH2）2（C3H6Cl）（C3H7）5]和乙烯基氯丙基六丙基POSS:[Si8O)2（CH=CH2）（C3H6Cl）（C3H7）6],取代基的个数比是通过三种单体的摩尔比的控制来实现的,结果也说明在酸性条件下,乙烯基三甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷的水解缩合速率差别不大,而丙基三甲氧基硅烷的综合水解缩合速率在三种单体中最快。本文还报道了乙烯基氯丙基六丙基POSS与四甲基二氢硅氧烷在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,制备中间以线性Si-O-Si相连、两端为带有活性官能团氯丙基的双笼活性官能团POSS,核磁图谱表明,该体系在进行硅氢加成反应时,不仅存在p加成,而且也有α加成,β加成的比例占到整个硅氢加成反应的83%,α加成的比例为17%,POSS分子的位阻效应造成这种结果的主要原因。由于该产物的特殊结构,预期将在“串珠型”POSS基功能高分子方面存在应用价值。

关键词： POSS 笼型结构有机-无机杂化共缩聚热稳定性

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尿素改性酚醛树脂胶粘剂的研究

林产工业 2005年第1期32卷 13-16页

作者：陶毓博李鹏陆仁书艾军东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室

利用尿素与苯酚和甲醛三元共缩聚的方法来提高酚醛树脂的固化速度。通过PF与PUF树脂的DSC分析表明,PUF在缩聚时放热峰的起始温度低于PF。PUF树脂在低于PF树脂25℃的固化温度下就能固化完全。在相同的固化温度下,PUF树脂的固化速度要快... 详细信息

利用尿素与苯酚和甲醛三元共缩聚的方法来提高酚醛树脂的固化速度。通过PF与PUF树脂的DSC分析表明,PUF在缩聚时放热峰的起始温度低于PF。PUF树脂在低于PF树脂25℃的固化温度下就能固化完全。在相同的固化温度下,PUF树脂的固化速度要快于PF。用PF和PUF制得的刨花板物理力学性能均达到德国建筑用刨花板标准DIN 68763 V100的要求,PUF刨花板的热压时间可以比普通酚醛胶刨花板缩短35％。当尿素替代苯酚量为25％-30％时,合成胶粘剂的成本可降低15％-20％。

关键词：尿素酚醛树脂胶粘剂共缩聚快速固化

稀土配合物单体和含稀土配合物共聚物的合成、表征及其性质

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稀土配合物单体和含稀土配合物共聚物的合成、表征及其性质

作者：谈宏宇南昌大学

学位级别：硕士

本文综述了近年来稀土配合物单体和稀土聚合物的研究进展。合成了四种未见文献报道的、具有缩聚活性的稀土配合物单体,并将它们与其它单体共缩聚制备了两类含稀土配合物共聚物;对配合物单体和共聚物的结构和性质进行了探讨,着重探讨了... 详细信息

本文综述了近年来稀土配合物单体和稀土聚合物的研究进展。合成了四种未见文献报道的、具有缩聚活性的稀土配合物单体,并将它们与其它单体共缩聚制备了两类含稀土配合物共聚物;对配合物单体和共聚物的结构和性质进行了探讨,着重探讨了稀土配合物单体和含稀土配合物共聚物的光致发光性质。主要内容如下: 1.采用一种新方法制备无水稀土配合物,其中一步法直接合成稀土氯化物的无水乙醇溶液。选择两种带氨基的芳香羧酸作为功能配体,合成了四种具有缩聚活性的稀土配合物单体,并通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、差热—热重分析、X—射线光电子能谱和荧光光谱,对配合物的组成和结构进行了表征,并探讨了稀土配合物的热性质和光致发光性质;配合物的荧光光谱表明:对氨基苯甲酸能有效敏化Eu和Tb发光,而3,5—二氨基苯甲酸则不是Eu和Tb光致发光的优良配体。 2.选择高荧光强度的Tb(p—ABA)(acac)Phen和Eu(p—ABA)(BA)Phen作为荧光单体,与其它单体共缩聚,合成了含稀土配合物的聚脲共聚物和聚酰胺共聚物,并通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、差热—热重分析、X—射线光电子能谱、X—射线粉末衍射和荧光光谱,对共聚物的组成和结构进行了表征,并探讨了共聚物的热性能、结晶性能、荧光性能和荧光稳定性能;结果表明:共聚物的荧光光谱与配合物的荧光光谱相似,聚脲共聚物具有很好的荧光稳定性能,随配合物的含量增加,聚脲共聚物的热性能和结晶性能降低。

关键词：稀土配合物单体缩聚活性共缩聚聚脲共聚物聚酰胺共聚物光致发光性质

新型耐高温聚芳醚酮及其单体的合成与性能研究

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新型耐高温聚芳醚酮及其单体的合成与性能研究

作者：黄红江西师范大学

学位级别：硕士

芳二酰氯是合成芳香族聚酰胺,芳香族聚酯及芳香族聚芳醚酮等耐高温有机高分子材料的关键单体,本文从分子设计出发,成功地合成了2种结构新型的芳二酰氯单体9,10-蒽醌-1,4-苯二甲酰氯和二-(4-甲酰氯苯基)-1,4-苯二酮(DCPPK);通过DCPPK、... 详细信息

芳二酰氯是合成芳香族聚酰胺,芳香族聚酯及芳香族聚芳醚酮等耐高温有机高分子材料的关键单体,本文从分子设计出发,成功地合成了2种结构新型的芳二酰氯单体9,10-蒽醌-1,4-苯二甲酰氯和二-(4-甲酰氯苯基)-1,4-苯二酮(DCPPK);通过DCPPK、间苯二甲酰氯(IPC)和芳二胺溶液缩聚合成了系列结构新型的芳香族聚酰胺;DCPPK与4,4’-二苯氧基二苯砜、对苯二甲酰氯(TPC)共缩聚合成了结构新颖的聚芳醚砜醚酮酮树脂。主要研究内容如下: 1.以邻苯二甲酸酐、对二甲苯为起始原料,以AlCl3为催化剂,DCE为溶剂,DMAC为助溶剂,采用傅克酰化反应合成2-(2’,5’-二甲基甲酰基)苯甲酸(DMPA),接着以DCE为反应介质,用发烟硫酸对DMPA进行脱水环化反应合成1,4-二甲基蒽醌;经KMnO4氧化得到9,10-蒽醌-1,4-苯二甲酸,用SOCl2酰化制得目标产物9,10-蒽醌-1,4-苯二甲酰氯。合成反应的总收率为65.4%。用FT-IR, 1H-NMR等技术进行表征,证明化合物具有预期的结构,DSC分析表明:m.p.为20708OC,具有较高的纯度。 2.以对苯二甲酰氯(TPC)、甲苯为原料,经酰基化反应合成了二-(4-甲基苯基)-1,4-苯二甲酮(DMPA);用高锰酸钾将侧甲基氧化成羧基后,用氯化亚砜将羧基酰化,制得二-(4-甲酰氯苯基)-1,4-苯二酮(DCPPK)白色粉末状结晶。用FT-IR, 1H-NMR,等技术确认其结构,证明化合物具有预期的结构,DSC分析表明:产物的熔程窄,具有较高的纯度。 3.以间苯二甲酰氯(IPC),二-(4-甲酰氯苯基)-1,4-苯二酮(DCPPK)分别与4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)、4,4’-二氨基二苯醚(DDO)、4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为原料,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中进行低温溶液缩聚,合成了三个系列的结构新型的聚芳酰胺(PA)。进行了IR、DSC、WAXD、TG等分析表征。研究表明:该类聚合物具有较好的耐高温性能和耐有机溶剂性能。 4.以对苯二甲酰氯(TPC),DCPPK和4,4’–二苯氧基二苯砜(DPODPS)为单体,以无水AlCl3、N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)、1,2-二氯乙烷(DCE)为催化剂溶剂体系,通过低温溶液缩聚,通过改变TPC/DCPPK的摩尔比合成了一系列DPODPS/TPC/DCPPK三元无规共聚物,用IR、WAXD、DSC、TG等技术对共聚物进行了表征分析。结果表明:聚合物具有较高的玻璃化转变温度,良好的热稳定性和耐有机溶剂性能。

关键词： 9,10-蒽醌-1,4-苯二甲酰氯二-(4-甲酰氯苯基)-1,4-苯二酮共缩聚聚芳酰胺聚芳醚酮结构与性能

主链硅杂化聚芳醚砜和聚芳醚酮的合成与性能研究

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主链硅杂化聚芳醚砜和聚芳醚酮的合成与性能研究

作者：叶尚辉江西师范大学

学位级别：硕士

1.以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体-二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响。用FT-IR、HNMR、CNMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定。结果... 详细信息

1.以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体-二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响。用FT-IR、HNMR、CNMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定。结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1.50mol/L;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高。主链硅杂化聚芳醚酮合成与性能研究结构的聚芳硅酮酮(PS iKK)/聚醚醚酮酮(PEEKK)无规共聚物,并用IR,DSC,wAXD, TGA和‘H一NMR等技术对共聚物进行了表征与分析,考察了共聚物的热性能、溶解性能和结晶性能。结果表明,随着DPMDPS含量的增加,聚合物的玻璃化转变温度(抢)、熔融温度(角)和热分解温度总体上呈下降趋势,溶解性能逐步得到改善。当共聚物中DMDPMS的含量小于10%时,该系列聚合物Td可达501℃以上,飞达148oC。有趣的是,少量DMDPMS的引入,不但没有降低PEEKK的结晶性,反而能促使其结晶,但硅结构单元含量增加到一定程度后,结晶度逐渐下降,当硅基含量达到50%时,聚合物成为非晶态。关键词:聚芳硅酮酮;硅杂原子;共聚;结构与性能 5.以二节基二甲硅烷(DPMDMS)作为第三种单体,与4,4’二苯氧基苯(即OP)、和对苯二甲酞氯(TPC)共缩聚,,以1,2一二氯乙烷(DCE)为溶剂、A瓦1。为催化剂、汉从二甲基甲酞胺(DMF)为助剂,合成了一系列新型线型高分子量含硅杂原子结构的聚芳硅酮酮(PS iKK)/聚醚醚酮酮(PEEKK)无规共聚物,并用IR,DSC,xRD, TGA和‘H一NMR等技术对共聚物进行了表征分析。考察了共聚物的热性能、结晶性能和溶解性能。结果表明,随着DPMDPS/PPOP比例的增加,玻璃化转变温度 (几)、熔融温度(翔)和热失重温度逐渐降低,溶解性得到明显改善。当 DMDPMS/即OP摩尔比小于10%时,Tg达143oC、Tm达346oC以上,有趣的是,少量硅基的引入,不但没有降低PEEKK的结晶性,反而能促使其结晶,但硅基含量增加到一定程度后,结晶度逐渐下降,直至成为非晶态。关键词:聚芳硅酮酮;硅杂原子;共聚;结构与性能 6.以无水AIC13/CICHZCHZCI/N MP/C aC12为催化剂/溶剂体系,通过亲电缩聚反应, 由二甲基二节基硅烷(DMDPMS)与二苯醚、对苯二甲酞氯/间苯二甲酞氯共缩聚, 合成了一系列主链含硅杂化型聚芳醚酮酮无规共聚物,并对其进行了FT一工R, wAXD,DSC等分析表征。结果表明,共聚物具有较好的耐热性和溶解性,随着共聚物中聚芳硅酮酮单元含量的增加,其玻璃化温度逐渐降低,熔融温度也逐渐降低,与聚醚醚酮(PEEK)相比,具有良好的溶解性,较低的熔融温度和较高的玻璃化温度,更有利于加工成型。关键词:有机硅聚芳醚酮酮,亲电缩聚,结构与性能

关键词：二甲基二苄基硅烷硅单体合成工艺分析和鉴定聚芳硅酮酮共缩聚结构与性能亲电缩聚玻璃化可溶性硅杂原子共聚有机硅聚芳醚酮酮

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新型芳香族聚酰亚胺的研制

新型芳香族聚酰亚胺的研制

作者：李永真河北工业大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺在高温下具有优异的耐热性能和机械性能,因而被认为是热稳定性能较好的材料,但由于均苯型聚酰亚胺不溶解,不熔融,使其应用受到限制。目前,大量研究致力于合成易于加工成型,仍保持优异机械性能和热性能的聚酰亚胺。为了改善聚... 详细信息

聚酰亚胺在高温下具有优异的耐热性能和机械性能,因而被认为是热稳定性能较好的材料,但由于均苯型聚酰亚胺不溶解,不熔融,使其应用受到限制。目前,大量研究致力于合成易于加工成型,仍保持优异机械性能和热性能的聚酰亚胺。为了改善聚酰亚胺的加工型能,本文从分子改性角度,采用化学亚胺化法与热亚胺化法相结合,将联苯四甲酸二酐(BPDA)引入聚合物分子主链中,采用两步合成法,在二甲基乙酰胺溶液中,由均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)和二氨基二苯醚(ODA)共缩聚制得新型聚酰亚胺。联苯四甲酸二酐(BPDA)中所含有的扭曲非共面结构能降低分子规整度,改善聚酰亚胺的加工性能。本文并对聚酰亚胺模塑粉的模压工艺进行了研究,通过热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)对聚酰亚胺进行了表征。实验结果表明:与均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)所合成的聚酰亚胺相比,所合成的新型聚酰亚胺易于加工成型,具有更好的拉伸性能,同时仍具有优异的耐热性能。

关键词：聚酰亚胺共缩聚聚酰胺酸模塑粉模压拉伸性能