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共缩聚法制备TEA-MCM-41介孔材料及其催化性能研究

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化工新型材料 2024年第3期52卷 203-208,213页

作者：张卫红陆明珠邹凯刘平陈小萱常州大学石油化工学院常州213164

采用共缩聚“一锅法”合成出一系列硅基三乙胺离子液体固体碱性材料TEA-MCM-41(x)。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱仪和Hammett指示剂等技术对TEA-MCM-41(x)的理化性质进行了表征。结果表明,正硅酸乙酯与硅基三乙胺离子液体发生了共缩聚反应,在模板剂十六烷基三甲基溴化铵作用下制备的材料具有典型的介孔结构、较大的比表面积和较窄的孔径分布。在茴香醛与丙二腈的Knoevenagel缩合反应中,离子液体负载量为10%(摩尔分数)的TEA-MCM-41(10)催化活性最高。以乙醇为溶剂,在TEA-MCM-41(10)用量为0.08mmol,茴香醛与丙二腈摩尔比为1∶1.25,反应温度为30℃、反应时间1h条件下,茴香醛可以定量转化成目标产物(4-甲氧基苯亚甲基)丙二腈,催化剂重复使用5次未发现明显失活。

关键词：介孔材料三乙胺离子液体功能化共缩聚 Knoevenagel缩合

共缩聚法制备含芴大侧基无色透明聚酰亚胺薄膜及其性能

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功能高分子学报 2022年第4期35卷 365-371,I0004页

作者：韩龙李静静窦垚奚桢浩郭旭虹王杰华东理工大学化工学院化学工程联合国家重点实验室上海200237 中国石油化工股份有限公司茂名分公司研究院广东茂名525000

以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和含芴大侧基的9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴(FFDA)为二胺单体,4,4′-联苯醚二酐(ODPA)为二酐单体,经常温下溶液共缩聚反应得到含FFDA的聚酰胺酸(PAA)溶液,再经化学亚胺化得到无色透明聚酰亚胺(PI)薄膜。使用傅... 详细信息

以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和含芴大侧基的9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴(FFDA)为二胺单体,4,4′-联苯醚二酐(ODPA)为二酐单体,经常温下溶液共缩聚反应得到含FFDA的聚酰胺酸(PAA)溶液,再经化学亚胺化得到无色透明聚酰亚胺(PI)薄膜。使用傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)分析、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、万能材料试验机等对PI进行了结构及性能表征。结果表明:随着n(FFDA)∶n(ODPA)的投料比增加,PI的热性能和力学性能均相应提高,当该比例达到50%时,PI的可见光透过率达到85%,且室温下在常见极性溶剂中的溶解性较好。

关键词：聚酰亚胺共缩聚化学亚胺化无色透明薄膜

PET的解聚-共缩聚“一锅法”合成生物降解高分子的研究

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高分子学报 2022年第9期53卷 1142-1149页

作者：张红明赵君宇高凤翔刘顺杰周庆海王献红中国科学院长春应用化学研究所中国科学院生态环境高分子材料实验室长春130022

发展聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生利用新途径是学术界和产业界均十分关注的研究方向,而传统的化学转化法存在着工艺流程长、能耗高的问题.本文利用不同结构的二元醇将PET醇解成低分子量预聚物,然后加入二元酸进一步进行酯化、缩聚,使... 详细信息

发展聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生利用新途径是学术界和产业界均十分关注的研究方向,而传统的化学转化法存在着工艺流程长、能耗高的问题.本文利用不同结构的二元醇将PET醇解成低分子量预聚物,然后加入二元酸进一步进行酯化、缩聚,使PET解聚和共聚反应通过“一锅法”完成,省去了复杂、高耗能的单体提纯过程,且PET原料可以100%再生,所制备的高分子材料具有生物降解性能.值得指出的是,选择不同的醇解剂和二元酸可以实现再生高分子材料结构和性能关系的调控.本文提出的“解聚-共缩聚”合成生物降解高分子方法,对推动PET的高值化回收再生有较高参考价值.

关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯化学转化解聚共缩聚生物降解高分子

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淀粉/酚醛预聚物共缩聚胶黏剂的制备

高分子材料科学与工程 2020年第1期36卷 134-140页

作者：左迎峰屠茹茹李萍周亚吴义强中南林业科技大学材料科学与工程学院

以玉米淀粉为原料,采用次氯酸钠进行氧化改性,并以聚乙烯醇为接枝剂进行接枝改性,再与酚醛预聚物进行共缩聚反应,制得淀粉/酚醛预聚物(S/PFO)共缩聚胶黏剂。讨论了淀粉/酚醛预聚物比例、共缩聚温度和共缩聚时间对S/PFO共缩聚胶黏剂固体... 详细信息

以玉米淀粉为原料,采用次氯酸钠进行氧化改性,并以聚乙烯醇为接枝剂进行接枝改性,再与酚醛预聚物进行共缩聚反应,制得淀粉/酚醛预聚物(S/PFO)共缩聚胶黏剂。讨论了淀粉/酚醛预聚物比例、共缩聚温度和共缩聚时间对S/PFO共缩聚胶黏剂固体含量、黏度、固化时间、干状胶合强度和湿状胶合强度的影响。结果表明,淀粉/酚醛预聚物比例为15/120,共缩聚温度为90℃,共缩聚时间为2.0 h时,所制得的S/PFO共缩聚胶黏剂综合性能最佳。采用同步热分析和扫描电子显微镜对S/PFO共缩聚胶黏剂的固化性能和胶合界面进行了表征。相比于酚醛树脂胶黏剂,S/PFO共缩聚胶黏剂固化温度和固化焓值均降低,能够有效降低生产能耗。S/PFO共缩聚胶黏剂能将木材表面的孔隙均匀填满,形成一层薄薄的且连续的胶膜,有利于提高其胶接强度和耐水性能。

关键词：淀粉氧化接枝酚醛预聚物共缩聚胶黏剂胶合性能

间苯二酚-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂制备

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高分子材料科学与工程 2019年第1期35卷 122-129页

作者：李萍吴义强刘文杰左迎峰吕建雄屠茹茹中南林业科技大学材料科学与工程学院湖南长沙410004 中国林科院木材工业研究所北京100091

以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉。将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂。研究了双醛淀粉用量、共反应p H、共反应温度和共反应时间对RDSF... 详细信息

以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉。将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂。研究了双醛淀粉用量、共反应p H、共反应温度和共反应时间对RDSF树脂胶黏剂固体含量、黏度、固化时间和胶接强度的影响。结果表明,双醛淀粉加入量为0. 15mol,共反应p H值为9. 0,共反应温度为70℃,共反应时间为90 min时,制得的RDSF树脂胶黏剂综合性能最佳,此时固体含量为42. 59%,黏度为725 m Pa·s,固化时间为53 s,干状胶合强度为1. 38 MPa,湿状胶合强度为1. 17 MPa。傅里叶变换红外光谱测试发现RDSF树脂的结构近似于间苯二酚-甲醛(RF)树脂,表明RDSF树脂可代替RF树脂使用。差示扫描量热分析发现RDSF树脂的固化温度和固化焓值低于RF树脂,固化峰值温度为77. 43℃,固化焓值为-238. 91 J/g,表明其固化能耗更低。

关键词：间苯二酚双醛淀粉共缩聚合成工艺化学结构固化性能

尿素-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂的制备与性能表征

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材料导报 2020年第8期34卷 8172-8178页

作者：左迎峰屠茹茹吴义强詹满军陈秀兰袁光明中南林业科技大学材料科学与工程学院广西丰林木业集团股份有限公司大亚人造板集团有限公司

为扩大淀粉的应用领域和减小脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的含量,采用双醛淀粉与尿素、甲醛进行共缩聚反应,制得尿素-双醛淀粉-甲醛(UDSF)共缩聚树脂胶黏剂。考察了双醛淀粉用量、第一次共缩聚时间和第一次尿素比例(F/U1)对胶黏剂固体含量、... 详细信息

为扩大淀粉的应用领域和减小脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的含量,采用双醛淀粉与尿素、甲醛进行共缩聚反应,制得尿素-双醛淀粉-甲醛(UDSF)共缩聚树脂胶黏剂。考察了双醛淀粉用量、第一次共缩聚时间和第一次尿素比例(F/U1)对胶黏剂固体含量、黏度、水溶性、固化时间和游离甲醛含量的影响。并通过与尿素-淀粉-甲醛(USF)进行对比,得出双醛淀粉用量为0. 075 mol,第一次共缩聚时间为60 min和F/U1为1. 5时,所制得的UDSF树脂胶黏剂的使用操作性能较好、固化速率较快、环保性能较优、胶合强度和耐水性满足Ⅱ类胶合板要求。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重测试仪(TGA)对UDSF树脂胶黏剂和对照样USF树脂胶黏剂进行了对比分析。结果表明,相比于原淀粉,双醛淀粉与尿素、甲醛反应活性更大,共缩聚反应更充分,显著提高了树脂的聚合度和交联度,使UDSF树脂成为连续的均相体系。解释了UDSF树脂胶黏剂固化时间缩短、游离甲醛含量降低、胶合强度和耐热性能提高的内在原因。同时UDSF树脂中游离-OH数量减少且缔合-OH数量增多,验证了UDSF树脂胶黏剂耐水性能的提高。

关键词：双醛淀粉脲醛树脂共缩聚胶黏剂

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共缩聚法制备有序介孔氧化硅纳米螺旋纤维

高等学校化学学报 2012年第8期33卷 1643-1645页

作者：陈曦蔡强孙林豪史卫林齐娟娟王颂清华大学材料科学与工程系北京100084 兰州大学化学化工学院兰州730000

介孔氧化硅材料具有介观结构有序、孔径分布狭窄且在2～50nm范围内连续可调和比表面积大等特点，因此其合成、孔道修饰、形成机理及应用研究备受关注．近年来，在致力于调节介孔氧化硅内部结构的同时，科学家们也日益关注其外观形貌的... 详细信息

介孔氧化硅材料具有介观结构有序、孔径分布狭窄且在2～50nm范围内连续可调和比表面积大等特点，因此其合成、孔道修饰、形成机理及应用研究备受关注．近年来，在致力于调节介孔氧化硅内部结构的同时，科学家们也日益关注其外观形貌的有效调控，如球状、核壳状、棒状、

关键词：介孔氧化硅纳米纤维 γ-巯丙基三甲氧基硅烷共缩聚

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共缩聚反应中延迟结晶行为的分子模拟

东华大学学报（自然科学版） 2016年第5期42卷 622-627,653页

作者：刘静马禹余木火东华大学材料科学与工程学院上海201620 东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

采用分子模拟方法研究了共缩聚反应中共聚单体摩尔分数对聚合过程中结晶行为的影响.对比均缩聚和共缩聚的反应动力学过程,发现添加共聚单体可以在推迟结晶行为发生的同时增加聚合产物的相对分子质量.此外,添加共聚单体后获得的晶体厚度... 详细信息

采用分子模拟方法研究了共缩聚反应中共聚单体摩尔分数对聚合过程中结晶行为的影响.对比均缩聚和共缩聚的反应动力学过程,发现添加共聚单体可以在推迟结晶行为发生的同时增加聚合产物的相对分子质量.此外,添加共聚单体后获得的晶体厚度较薄、晶体端表面非晶层较厚.随着反应体系中共聚单体摩尔分数的增加,获得的晶体表面具有大量的松散折叠,表面能增加,这种结构有助于提高聚合物晶体的溶解性能.

关键词：结晶共缩聚分子模拟

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共缩聚含吡啶环聚酰亚胺的合成与表征

高分子材料科学与工程 2010年第10期26卷 5-8页

作者：马宁陈文求徐祖顺湖北大学材料科学与工程学院湖北武汉430062

在微波辐射条件下,由一种新型的含吡啶环二胺(PBAP)和4,4′-二胺基二苯醚(ODA)作为混合二胺分别与三种二酐经"两步法"反应制得一系列共缩聚含吡啶环的聚酰亚胺。借助红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对所得聚酰亚胺的结构进行表征,利... 详细信息

在微波辐射条件下,由一种新型的含吡啶环二胺(PBAP)和4,4′-二胺基二苯醚(ODA)作为混合二胺分别与三种二酐经"两步法"反应制得一系列共缩聚含吡啶环的聚酰亚胺。借助红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对所得聚酰亚胺的结构进行表征,利用热重分析(TGA)、溶解性能试验、紫外-可见光光谱以及荧光光谱对聚合物的性能进行测试。结果发现,通过共缩聚的方法在聚酰亚胺分子链中引入了芳香吡啶杂环、大的苯环侧基和柔性的二苯醚桥联结构,使其在保持优异的热稳定性(N2中的T10%在520℃以上)的同时,进一步提高了其溶解性能,并具有一定的光学活性。

关键词：聚酰亚胺共缩聚吡啶环微波辐射