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NR/EPDM合金弹性体的制备及其耐热老化性能研究

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NR/EPDM合金弹性体的制备及其耐热老化性能研究

作者：钱坤安徽大学

学位级别：硕士

随着科技的进步,航空航天、汽车、化工等领域对橡胶制品的要求越来越高,单一的通用橡胶已经难以同时满足其耐高温、高性能等方面的要求。天然橡胶(NR)具有优异的回弹性、电绝缘性、耐弯曲疲劳等物理机械综合性能;三元乙丙橡胶(EPDM)具... 详细信息

随着科技的进步,航空航天、汽车、化工等领域对橡胶制品的要求越来越高,单一的通用橡胶已经难以同时满足其耐高温、高性能等方面的要求。天然橡胶(NR)具有优异的回弹性、电绝缘性、耐弯曲疲劳等物理机械综合性能;三元乙丙橡胶(EPDM)具有优异的耐热氧老化、绝缘、耐水和耐腐蚀性能,将NR与EPDM并用以期获得优异的综合性能引起了科研人员的关注。由于NR不饱和度较大,硫化速度快,而EPDM主链是完全饱和的,仅在侧链含有少量的双键,不饱和度低,硫化速度慢,实现两者的同步共硫化是NR/EPDM并用改性的难点。本文选用马来西亚的STR10CV天然橡胶和德国朗盛三种不同第三单体含量的三元乙丙橡胶进行并用。研究EPDM的第三单体降冰片烯ENB含量(4.2%、6.5%、9.0%)和不同硫化体系对NR与EPDM共硫化的影响。比较发现,ENB含量越高,硫化速率随之加快,力学性能也有一定提升。ENB含量为9.0%(EPDM 6950C)的空白配方时,其正硫化时间t为14.18 min,EPDM硫化胶的拉伸强度达到18.4 MPa。比ENB含量为4.2%(EPDM 2470S)的t缩短6.35 min,拉伸强度提高了73%。当NR采用S/CZ/TRA/MBT/ZBPD的低速硫化体系、EPDM 6950C采用S/TDEC/TRA/CZ/TMTD的高速硫化体系时,它们的正硫化时间分别为3.43 min和4.11 min,其合金弹性体的拉伸强度从9.8 MPa增加至15.8 MPa,可以实现NR与EPDM 6950C(60:40)的良好共硫化。经过100℃×72 h热氧老化后的拉伸强度保持率从57%增加至72%,断裂伸长率的保持率从44%提高到71%。研究NR/EPDM合金弹性体的并用比、混炼工艺、不饱和羧酸盐甲基丙烯酸锌(ZDMA)以及防老剂对NR/EPDM合金弹性体性能的影响,并采用RPA、SEM、TEM、DMA等对其进行表征。结果表明,随着EPDM组分的增加,合金弹性体拉的伸强度和断裂伸长率呈现先减小后增加趋势,硬度呈现逐渐增大趋势。动态力学分析仪DMA和透射电镜TEM分析表明,NR/EPDM并用比为60/40时相容性较好。使用四种不同分步混炼工艺研究制备NR/EPDM合金弹性体,结果显示采用先制备NR与EPDM母炼胶再混炼的工艺制备的合金弹性体综合性能优于其他制备工艺。ZDMA对NR/EPDM合金弹性体有很好的补强增韧和抗热氧老化效果。当ZDMA添加量为2份时,NR/EPDM合金弹性体拉伸强度从15.8 MPa增加至16.5 MPa;断裂伸长率从285%升至315%。100℃×72 h的热氧老化实验的拉伸强度保持率由空白样的71%提升至76%。热氧老化实验结果显示,较高喹啉聚合物含量的防老剂STMQ(有效成分二、三、四聚体含量高的2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物)和胺类复配防老体系(防老剂A/B/C)可以使NR/EPDM合金弹性体获得良好的耐热老化性能。采用防老剂STMQ替代防老剂RD(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉各种多聚体的混合物),经过100℃、72 h耐热氧老化实验NR/EPDM(60/40)合金弹性体的拉伸强度保持率由76%提高到80%,断裂伸长率保持率由74%提高到81%;使用胺类复配防老剂替代防老剂4010NA,100℃、72 h耐热氧老化实验的拉伸强度保持率由76%提高到84%,断裂伸长率保持率由74%提高到80%。TG结果分析表明,采用STMQ/4010NA防老体系和胺类复配防老体系/4010NA防老体系的NR/EPDM合金弹性体的热稳定性均有所提升。

关键词：天然橡胶三元乙丙橡胶合金弹性体共硫化耐热氧老化性能

橡胶型氯化聚乙烯与丁腈橡胶共混体系的研究及应用

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橡胶型氯化聚乙烯与丁腈橡胶共混体系的研究及应用

作者：高新文青岛科技大学

学位级别：硕士

本论文以校企合作为背景,对橡胶型氯化聚乙烯(CM135B)与丁腈橡胶(NBR26)共混胶的相容性、配合体系、共混工艺及产品开发这一系列过程进行了研究和分析。首先研究了氯化聚乙烯和丁腈橡胶在不同共混比下的微观相容性和宏观相容性;在两相... 详细信息

本论文以校企合作为背景,对橡胶型氯化聚乙烯(CM135B)与丁腈橡胶(NBR26)共混胶的相容性、配合体系、共混工艺及产品开发这一系列过程进行了研究和分析。首先研究了氯化聚乙烯和丁腈橡胶在不同共混比下的微观相容性和宏观相容性;在两相相容的基础上对CM/NBR共混胶的共硫化体系和补强填充体系进行了优化设计;然后对CM/NBR加工工艺进行了探索;最后在前面基础性能的研究总结基础上,借助计算机手段进行了CM/NBR共混胶产品开发。现将实验结果简述如下:(1)通过对CM/NBR共混胶相容性研究发现,CM与NBR有很好的宏观和微观相容性,共混胶相态为两相连续结构。(2)对不同硫化体系活化能计算,发现DCP硫化体系在CM和NBR两相中有匹配的硫化速率。通过均匀设计法找出DCP和TAIC的最佳用量分别为2.5～3.5份和3.4～4.2份。并进一步研究了助交联剂对DCP共硫化CM/NBR的影响,结果表明当S、PDM、TCY和Zn(MMA)2用量分别为0.8、2.5、2.0、24份时共混胶有较好的综合性能。(3)对不同炭黑牌号和用量对CM/NBR共混胶性能影响的研究表明,炭黑牌号和用量对CM/NBR共混胶的动态性能、加工性能、硫化特性和力学性能都有一定的影响。综合考虑炭黑N550为最佳牌号,炭黑用量为60份时性能最佳。(4)研究了树脂CRA-138M、7530E、S-105对CM/NBR共混胶性能的影响,结果表明三种树脂均能降低共混胶的门尼粘度,提高共混胶的力学性能。当三种树脂的用量分别为6～8份、8～10份、5～7份时胶料有较好的综合性能。(5)对无机填料填充CM/NBR的研究表明,碳酸钙、高岭土、蒙脱土填充CM/NBR混炼胶的Payne效应依次增强,其中高岭土填充CM/NBR混炼胶的物理机械性能最佳。(6)采用向CM母炼胶中加入NBR的加料顺序和温度为60℃,转速为80n/min的密炼工艺参数可以提高共混体系的均匀分散性。(7)CM和NBR的流变特性表明,CM的剪切粘度受剪切速率的影响较大,同时两者粘度的交叉点还受温度的影响。对CM/NBR共混胶毛细管流变特性分析表明,在相同剪切率下,随着温度升高,共混物的表观粘度下降,挤出表面光滑。相同温度下共混胶料的挤出表面随着剪切速率增大粗糙程度增大。(8)在CM/NBR共混体系基础理论研究的基础上,经过反复实验开发了钢丝编织胶管内胶和汽车用气压制动胶管内外胶,其各项性能达到了国家标准并通过厂家试制。

关键词：配方优化 CM/NBR 并用共混工艺共硫化炭黑补强胶管

杜仲橡胶/聚氨酯复合材料的制备及吸声性能研究

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杜仲橡胶/聚氨酯复合材料的制备及吸声性能研究

作者：董宇航北京化工大学

学位级别：硕士

水下吸声材料在潜艇隐身和水声通讯等方面起着重要的作用。由于声纳技术的发展以及深海作业的需求,吸声材料在低频和高静水压下仍能保持良好的吸声性能成为我们的研究重点。聚氨酯弹性体具有良好的阻尼性能和优异的力学性能,通常用于制... 详细信息

水下吸声材料在潜艇隐身和水声通讯等方面起着重要的作用。由于声纳技术的发展以及深海作业的需求,吸声材料在低频和高静水压下仍能保持良好的吸声性能成为我们的研究重点。聚氨酯弹性体具有良好的阻尼性能和优异的力学性能,通常用于制备消声涂层、吸声泡沫材料等。杜仲橡胶(EUG)因其特有的橡塑二重性,能够与其它高分子材料并用制得性能优异的复合材料,近年来成为声学阻尼材料的研究热点。本论文将混炼型聚氨酯(MPU)与EUG进行共混制备复合材料,通过调节两者共混比和交联程度,利用EUG在低硫化程度下自结晶的性质,以期望得到一种低频吸声性能良好、耐高静水压的水下吸声复合材料。论文第一部分(第三章)研究了 EUG与MPU的共硫化。分别设计了 EUG与MPU的不同硫化体系,测试了材料的硫化特性、力学性能、剥离强度、动态力学性能以及表征了共硫化界面微观形貌等,研究发现,硫化体系为1份促进剂DZ、2份硫磺时,EUG的T10和T90与MPU的相近,两者更好地达到同步硫化,MPU/EUG并用胶的力学性能最好,剥离断面的相互交融性好,共硫化效果显著,确定为我们的优选硫化体系。研究确定了 MPU/EUG混炼胶的加工工艺:MPU与EUG先分别混炼,再合炼得到混炼胶以及工艺参数。论文第二部分(第四章)研究了不同MPU/EUG配比对MPU/EUG复合材料结构与性能的影响。表征分析了样品的微观结构、结晶性能以及硫化特性、力学性能、动态力学性能和吸声性能等,发现随着EUG比例的增加,复合材料样品的微观表面变得粗糙,且有裂纹出现,说明EUG与MPU的相容性逐渐变差。MPU/EUG复合材料的损耗因子(tanδ)随EUG比例的增加呈现下降趋势,当添加30份EUG时,tanδ峰值从0.79下降到了 0.64。在-50℃～40℃范围内,复合材料储能模量E’随EUG比例的增加而明显提高。EUG的加入提高了 MPU/EUG复合材料在4.5kHz-8kHz频域内的吸声性能,0.1MPa压力下,MPU/EUG(70/30)复合材料的平均吸声系数是0.892,与纯MPU相比提升了 52.2%。4MPa压力时,该复合材料的平均吸声系数达到了 0.688。表明该材料具有良好的耐静水压吸声性能。论文第三部分(第五章)研究了添加中空玻璃微球(HGM)对MPU/EUG复合材料性能的影响。研究发现,随着HGM的加入,MPU/EUG复合材料损耗因子有所降低。温度高于-25℃时,复合材料的储能模量E’随HGM含量的增加而有所提高。HGM会阻碍EUG的结晶,复合材料的结晶度随着HGM加入而逐渐降低。压力0.1MPa下,MPU/EUG/HGM(70/30/5)复合材料的吸声性能最好,3kHz-8kHz频域内的平均吸声系数为0.839,较不添加HGM时提升了 11.9%。并且该复合材料拉伸强度为26.1MPa,断裂伸长率为509%。表明MPU/EUG/HGM(70/30/5)复合材料具有优良的吸声性能和力学性能。

关键词：杜仲橡胶混炼型聚氨酯共硫化吸声阻尼

丙烯酸酯橡胶与丁腈橡胶合金弹性体的制备及其性能研究

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丙烯酸酯橡胶与丁腈橡胶合金弹性体的制备及其性能研究

作者：卢佳豪安徽大学

学位级别：硕士

本文采用丁腈橡胶NBR分别对聚乙烯-丙烯酸酯橡胶AEM和聚丙烯酸酯橡胶ACM进行共混改性,探究了AEM和ACM各自与NBR共混胶的硫化体系及其共混比例对硫化胶的性能影响规律;设计合成了一种新型的大分子增容剂—带环氧基的丙烯酸酯橡胶接枝端... 详细信息

本文采用丁腈橡胶NBR分别对聚乙烯-丙烯酸酯橡胶AEM和聚丙烯酸酯橡胶ACM进行共混改性,探究了AEM和ACM各自与NBR共混胶的硫化体系及其共混比例对硫化胶的性能影响规律;设计合成了一种新型的大分子增容剂—带环氧基的丙烯酸酯橡胶接枝端羧基丁腈胶(ACM-EPG)-g-(LX-NBR),用于改善并用胶的相容性,达到性能的优势互补,制备得到耐油、物理机械以及加工性能优于丙烯酸酯弹性体,耐热老化性能优于NBR的丙烯酸酯橡胶/丁腈橡胶的合金弹性体。(1)采用Hansen法理论估算了NBR、AEM与ACM溶度参数值,结果显示丙烯酸酯弹性体ACM、AEM与NBR间的溶度参数δ相接近,但它们的三维溶度参数的氢键分量值δ相差远大于2,动力学相容性欠佳。(2)以丁腈橡胶(N220S)和乙烯-丙烯酸酯橡胶AEM为原料,分别采用硫载体DTDM/TMTD/NOBS与过氧化物DCP/HVA-2两种独立的硫化体系,实现了NBR/AEM两者间良好的共硫化。制备了六种不同共混比例AEM/NBR合金弹性体,DMA与TEM测试结果表明,AEM与NBR在90/10比例下具有最佳的相容性,且在此比例下,合金弹性体的扭矩差为16.1dN.m,拉伸强度达到14.3MPa,断裂伸长率达到295.6%,耐热油后的质量与体积变化率分别为29.4%和39.7%。(3)以丁腈橡胶(N220S)和丙烯酸酯橡胶ACM为原料,选择硫载体DTDM/DM/NOBS与胺类1#硫化剂/XL-60两种独立的硫化体系,实现了NBR/ACM共混胶良好共硫化。制备了六种不同共混比例ACM/NBR合金弹性体,采用DMA与TEM对其相容性进行表征,结果显示,90/10比例下的ACM/NBR合金弹性体相容性较好,其拉伸强度相对较低,为9.7MPa,但耐油性能与AEM/NBR并用胶相比明显提升,耐热油后的质量与体积变化率分别为17.4%和25.4%。(4)通过原位接枝反应设计合成了大分子增容剂(ACM-EPG)-g-(LX-NBR),采用DMA、SEM和TEM对增容前后的AEM/NBR(70/30)共混胶进行表征,实验结果证实增容剂的加入降低了相畴尺寸,两相相容性增加。探究了增容剂添加量对AEM/NBR(70/30)共混胶力学性能、耐热老化性能与耐油性能的影响,结果显示当增容剂用量为5份时,增容效果最佳。与未添加增容剂的体系相比,增容后的AEM/NBR共混胶的拉伸强度由9.7MPa提升到13.1MPa(性能提升34.8%),热老化后的拉伸强度保持率由118.1%下降到106.9%,断裂伸长率保持率由58.8%上升到73.0%,压缩永久变形率由51.8%下降到33.7%。

关键词：乙烯-丙烯酸酯橡胶丙烯酸酯橡胶丁腈橡胶合金弹性体共硫化增容剂

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硅橡胶/三元乙丙橡胶共混的研究

硅橡胶/三元乙丙橡胶共混的研究

作者：李远华南理工大学

学位级别：硕士

硅橡胶和三元乙丙橡胶都具有优异的热老化性能,但硅橡胶力学性能较差,且价格高;三元乙丙橡胶硫化速度慢,自粘和互粘性差,加工性能不好。因此,将二者共混可能弥补各自不足,制得综合性能优于单一胶种的制品。橡胶共混胶的关键是使共混各... 详细信息

硅橡胶和三元乙丙橡胶都具有优异的热老化性能,但硅橡胶力学性能较差,且价格高;三元乙丙橡胶硫化速度慢,自粘和互粘性差,加工性能不好。因此,将二者共混可能弥补各自不足,制得综合性能优于单一胶种的制品。橡胶共混胶的关键是使共混各组分实现均匀分散,形成良好的岛相或互穿结构,并使各胶相内和胶相间达到共硫化,以及增加组分间界面的相容性。本文以硅橡胶(MVQ)与三元乙丙橡胶(EPDM)为共混基质,研究了硫化剂、硫化助剂、相容剂以及相互作用对硫化速度和力学性能的影响及其机理。本文考察了不同用量的过氧化二异丙苯(DCP)和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(双25)对MVQ和EPDM性能的影响;研究了MVQ/EPDM不同并用比的硫化特性和物理机械性能。为了实现并用胶的共硫化,分别考察了在MVQ、EPDM以及在并用胶中加入双马来酰亚胺(BMI)对其性能的影响。为了增加组分间界面的相容性,研究了在并用胶中加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570),对界面的改良作用。采用正交实验研究了硫化剂DCP、硫化助剂BMI和相容剂KH570用量及相互作用对并用胶的影响,最终确定了体系的优化配方。结果表明采用硫化剂DCP比双25各项物理性能较为优异,采用双25硫化剂时,MVQ的最佳使用范围为1.0.0份,EPDM的最佳使用范围为1.25.5份;采用DCP硫化时,在MVQ中最佳用量为1.0.5份,在EPDM中最佳用量为1.0.0份。BMI的加入可以减慢MVQ的硫化速度,并加快EPDM的的硫化速度。并用胶中BMI的加入使MVQ交联反应的最大放热峰向高温推移了2℃左右,使EPDM反应的最大放热峰提前了3℃,并在低温下就有部分MVQ、EPDM开始同步交联。通过两次正交试验优化配方,最终确定体系的最佳配方为:硫化剂DCP为1.5份,硫化助剂为0.5.0份,相容剂KH570为0.5.0份。最佳优化配方中采用双25硫化时,拉伸强度度和撕裂强度分别比直接并用提高了14.8%和6.0%;采用DCP硫化剂时拉伸强度和撕裂强度分别提高了19.7%和6.8%。

关键词：硅橡胶三元乙丙橡胶共混共硫化

氟橡胶/丙烯酸酯橡胶并用胶的制备、结构与性能

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氟橡胶/丙烯酸酯橡胶并用胶的制备、结构与性能

作者：陈娟娟华南理工大学

学位级别：硕士

氟橡胶（FPM）是主链或侧链的碳原子上连接有氟原子的一种合成高分子弹性体,它具有很多其它橡胶不可比拟的优异性能,如耐高温、耐油、耐候性及耐化学药品性能等;主要用于制作耐高温、耐油、耐介质的胶管、胶布、隔膜、密封件等;在航空... 详细信息

氟橡胶（FPM）是主链或侧链的碳原子上连接有氟原子的一种合成高分子弹性体,它具有很多其它橡胶不可比拟的优异性能,如耐高温、耐油、耐候性及耐化学药品性能等;主要用于制作耐高温、耐油、耐介质的胶管、胶布、隔膜、密封件等;在航空、石油、化工、汽车等领域有着广泛的应用前景。但是,氟橡胶的自身结构特点也给它带来了一定的性能上的缺陷,如加工性能、耐低温性能差等。因此,对氟橡胶进行改性研究,改善其加工性能和低温性能,并降低成本,已成为氟橡胶在国民经济及社会发展应用中迫切需要解决的关键性问题。本论文采用橡胶并用的方法对氟橡胶进行改性研究。考虑到丙烯酸酯橡胶具有优良的耐热、耐油、耐寒、耐臭氧等性能,且加工性能较好,价格较低等特点,选用丙烯酸酯橡胶（ACM）与氟橡胶进行并用,制备了不同共混比例的FPM/ACM并用胶。结果表明,在双酚AF/BPP硫化体系下,FPM与ACM并用可实现共硫化, FPM/ACM并用胶不仅具有良好的力学性能,还表现出较好的耐热氧、紫外老化性能、优异的压缩永久变形性能和热稳定性。为了加强ACM与氟橡胶两相间的相互作用,本论文分别采用溶液法和密炼法,通过接枝和缩合反应,将可参与氟橡胶硫化的酚羟基接枝到丙烯酸酯橡胶（ACM）分子链上,制备了支化多酚羟基丙烯酸酯橡胶（PHACM）,并利用红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。通过对FPM与PHACM并用研究发现,在不外加硫化剂条件下,利用PHACM分子链上的酚羟基,能较好地实现FPM与PHACM的共硫化。FPM/PHACM反应型并用胶具有较好的力学性能,其拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率均高于纯FPM,改善了FPM的弹性;此外,FPM/PHACM反应型并用胶还表现出较好的抗压缩永久变形、耐老化性能、耐油性能和热稳定性;在低温性能上,采用溶液法和密炼法制备的PHACM分别与FPM并用后,反应型并用胶（100/40）的Tg比纯FPM分别下降了5.16℃和7℃,低温性能得到了改善;微观结构分析发现,FPM和PHACM两相界面作用明显加强,表现出更好地相容性。

关键词：氟橡胶支化多酚羟基丙烯酸酯橡胶并用改性双酚AF/BPP硫化体系共硫化

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聚酯与Ep(D)M橡胶共硫化的方法

特种橡胶制品 1993年第6期 48-48页

作者：刘虹

美国专利5102489介绍一种在热塑性材料模制品与橡胶材料之间通过共硫化直接进行化学粘合的方法。共硫化粘合体系包括: (1)橡胶材料——由100重量份含羧基的EP(D)M橡胶;100～200重量份填料;1～10重量份过氧化物型硫化剂;0～

关键词：共硫化橡胶材料硫化(橡胶) D)M Ep