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天然橡胶-氢化丁腈橡胶的共硫化及性能研究

材料科学与工艺 2023年

作者：郝振源桑言祥吴友平北京化工大学材料科学与工程学院北京化工大学北京市先进弹性体工程技术研究中心

天然橡胶（NR）和氢化丁腈橡胶（HNBR）因不饱和度和极性的差异，存在硫化速度不匹配、填料分散等问题，难以实现两胶的并用。本文通过先制备不同硫黄/促进剂比例的NR和HNBR母炼胶，再将母炼胶并用制备NR/HNBR复合材料，解决了NR和HNBR... 详细信息

天然橡胶（NR）和氢化丁腈橡胶（HNBR）因不饱和度和极性的差异，存在硫化速度不匹配、填料分散等问题，难以实现两胶的并用。本文通过先制备不同硫黄/促进剂比例的NR和HNBR母炼胶，再将母炼胶并用制备NR/HNBR复合材料，解决了NR和HNBR共硫化的问题。研究了NR/HNBR的相态结构和填料在NR和HNBR两相的分散状态，结合相态结构和填料分散分析了NR/HNBR并用比对复合材料硫化特性、动静态力学性能、耐磨性和压缩温升的影响。结果表明：并用HNBR的复合材料混炼胶的门尼黏度增大，焦烧时间和正硫化时间缩短；随着HNBR含量增加，HNBR相的尺寸增大，硫化胶的硬度和定伸应力增加，拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率和拉断永久变形减小，耐磨性和抗湿滑性提高，压缩疲劳温升增大。

关键词：天然橡胶氢化丁腈橡胶共硫化填料分散物理性能动态性能耐磨性

辐照交联技术与天然橡胶/三元乙丙橡胶共混胶的共硫化

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合成橡胶工业 2023年第3期46卷 210-214页

作者：程安仁陆永俊矫阳郭月莹北京市科学技术研究院北京市射线应用研究中心有限公司/辐射新材料北京市重点实验室北京100015 兴原认证中心有限公司北京100085

制备了具有不同共混比的天然橡胶(NR)/三元乙丙橡胶(EPDM)共混胶,对NR/EPDM热硫化胶进行应力-应变测试,筛选出热硫化过程中共硫化问题最严重的共混胶,采用辐照交联技术对其进行不同辐射吸收剂量的辐射处理,优选出最佳辐射吸收剂量;在最... 详细信息

制备了具有不同共混比的天然橡胶(NR)/三元乙丙橡胶(EPDM)共混胶,对NR/EPDM热硫化胶进行应力-应变测试,筛选出热硫化过程中共硫化问题最严重的共混胶,采用辐照交联技术对其进行不同辐射吸收剂量的辐射处理,优选出最佳辐射吸收剂量;在最佳辐射吸收剂量下将不同共混比的NR/EPDM热硫化胶进行辐射处理,并对辐射处理前后共混胶的性能进行对比分析。结果表明,当NR和EPDM的质量比为40/60时NR/EPDM热硫化胶的综合力学性能最差;当辐射吸收剂量为100 kGy时,NR/EPDM共混胶的综合性能最佳,经辐射处理后不同共混比NR/EPDM共混胶的100%定伸应力均得到提高且提升幅度无显著差别;不同共混比NR/EPDM的共混胶经辐射处理后的拉伸强度和扯断伸长率曲线均由辐射处理前的类“U形”变为近似直线;辐射处理后NR/EPDM共混胶的扯断伸长率均下降,EPDM相的扯断伸长率下降幅度比NR相大。

关键词：天然橡胶三元乙丙橡胶共混胶共硫化热硫化辐射交联力学性能

三元乙丙橡胶/氯丁橡胶共硫化阻燃橡胶的制备及性能

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高分子材料科学与工程 2018年第3期34卷 36-42页

作者：王超史睿丁政茂郝晓宇中北大学材料科学与工程学院山西太原030051 北方自动控制技术研究所山西太原030006 北京理工大学材料学院北京100081

采用一步模压法制备了三元乙丙橡胶/氯丁橡胶(EPDM/CR)共硫化阻燃橡胶,并用无转子流变仪、动态力学分析仪和扫描电子显微镜研究了EPDM相与CR相的硫化速率、交联密度、分子链运动性和相容性与共混胶力学性能及微观形貌之间的联系。结果表... 详细信息

采用一步模压法制备了三元乙丙橡胶/氯丁橡胶(EPDM/CR)共硫化阻燃橡胶,并用无转子流变仪、动态力学分析仪和扫描电子显微镜研究了EPDM相与CR相的硫化速率、交联密度、分子链运动性和相容性与共混胶力学性能及微观形貌之间的联系。结果表明,通过改变促进剂乙撑硫脲(Na-22)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)的含量,均能有效地减小EPDM相与CR相硫化速率和交联密度的差值,改善两相的共硫化性,从而提高两相的相容性。改变相容剂马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)的含量,能够有效地改善EPDM与CR的相容性,但会降低EPDM/CR的硫化速率和交联密度,损害两相的共硫化性。在Na-22、TMTD和EPDM-g-MAH的添加量分别为1.50 phr、2.10 phr和10.00 phr时,EPDM/CR硫化胶的拉伸断面平整,出现了明显的脊柱线,其拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度分别为17.84 MPa,483.75%和28.38 k N/m。

关键词：三元乙丙橡胶氯丁橡胶共硫化相容性阻燃性

杜仲橡胶/丁苯橡胶的共硫化及复合材料的结构、性能和应用研究

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杜仲橡胶/丁苯橡胶的共硫化及复合材料的结构、性能和应用研究

作者：邓琳僡北京化工大学

学位级别：硕士

吸声阻尼材料在舰船和水下航行器声学隐身等方面起着关键的作用。随着深海探测和作业的需求增加,在高静水压下仍能保持良好的吸声性能成为水声吸声材料的研究重点。丁苯橡胶(SBR)是一种通用合成橡胶,其分子链中含有苯环侧基,在分子链段... 详细信息

吸声阻尼材料在舰船和水下航行器声学隐身等方面起着关键的作用。随着深海探测和作业的需求增加,在高静水压下仍能保持良好的吸声性能成为水声吸声材料的研究重点。丁苯橡胶(SBR)是一种通用合成橡胶,其分子链中含有苯环侧基,在分子链段运动时空间位阻会影响分子内旋转和摩擦运动,常压下表现出良好的阻尼吸声性能,常被用做水下吸声材料。高静水压下,由于模量失配等问题,SBR的阻尼吸声能力大幅度下降。杜仲橡胶(EUG)作为一种天然高分子材料,杨氏模量高,与SBR并用可以获得不同模量的复合材料。本论文研究了EUG与SBR的共硫化,共混制备了不同并用比的EUG与SBR橡胶复合材料,研究了复合材料的微观结构与动静态力学性能及其关系,获得了具有不同储能模量的EUG/SBR材料,并探究了其吸声应用性能。主要研究结果如下:本论文的第一部分(第三章)研究了EUG与SBR的共硫化和加工工艺。通过分析不同配方EUG与SBR并用橡胶复合材料的硫化特性、物理机械性能、剥离强度和动态力学性能等,发现采用硫化体系——促进剂DZ 1.0份、促进剂TMTD 0.1份、硫磺1.5份时,EUG和SBR的共硫化效果较好,两种橡胶的剥离强度为4.2 k N/m,复合材料的拉伸强度为6.3MPa,这可以归因于EUG和SBR之间形成了更多的硫磺交联键。表征了四种加工工艺制备复合材料的物理机械性能、动态力学性能、微观相态及结晶性能等,研究结果发现,采用密炼机混炼时,随着剪切时间增加,EUG粘度降低,所制备复合材料中EUG晶区变小。调控混炼参数后,获得了EUG/SBR橡胶复合材料用密炼机和开炼机混炼优选工艺。本论文的第二部分(第四章)制备了不同配比的EUG与SBR并用橡胶复合材料,系统分析了复合材料的微观相态、结晶性能、动态力学性能和物理机械性能。结果表明:复合材料中EUG分布均匀且均为海岛结构。随着EUG的增多,复合材料的玻璃化转变温度(T)从-45.7℃降低到-48.3℃,表明两者的相容性良好。在-20～40℃范围内,复合材料的储能模量明显提高。10℃时,其储能模量会从3.0×10Pa提高到1.7×10Pa,这是由于EUG的加入限制了橡胶大分子的变形能力,实现了复合材料储能模量的跨量级调控。当EUG含量少于20份时,橡胶复合材料的拉伸强度增加缓慢。当EUG的含量达到20份及以上时,复合材料的拉伸强度和定伸应力开始急剧提高,当EUG含量达到40份时复合材料的拉伸强度达到了11.0 MPa(相当于纯SBR的5倍),出现了EUG晶区增强SBR的渝渗现象。这种现象为分析EUG复合材料的结构与性能提供了新的思路。本论文的第三部分(第五章)研究了EUG含量对EUG/SBR/CB橡胶纳米复合材料的硫化特性、热性能、结晶性能、动态力学性能、物理机械性能和声学性能的影响。结果表明:EUG在复合材料中以β型晶体的形式存在。在-20～40℃之间,储能模量逐渐递增。10℃时,其储能模量从7.6×10Pa增加到3.6×10Pa,炭黑的加入进一步提高了复合材料的储能模量。拉伸强度从15.2 MPa提升到22.6 MPa,提升了47%。而100%定伸应力由1.0 MPa上升到3.9 MPa,提升将近2倍,炭黑可以和EUG晶体共同提升橡胶纳米复合材料的力学强度。8～15 k Hz频率下,EUG/SBR/CB橡胶纳米复合材料的平均吸声系数在所有的压力点下均高于SBR/CB橡胶纳米材料。0.5 MPa和3.0 MPa下,EUG/SBR/CB=30/70/30的橡胶纳米复合材料的平均吸声系数分别为0.94和0.93,均高于SBR/CB橡胶纳米复合材料的0.85和0.80。同时,SBR/CB橡胶纳米复合材料在不同压力下的平均吸声系数最高为0.96,最低为0.80,波动幅度较大。而EUG/SBR/CB(30/70/30)的橡胶复合材料的在不同压力下的平均吸声系数最高为0.99,最低为0.93,表现出在不同压力下的稳定吸声性能。该结果显示该种材料在高净水压下具有优良的吸声性能。

关键词：杜仲橡胶共硫化储能模量阻尼吸声

天然橡胶/三元乙丙橡胶合金弹性体的共硫化及耐热氧老化性能

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合成橡胶工业 2021年第4期44卷 294-299页

作者：王恒钱坤柯玉超方炳虎李方山章于川钱家盛夏茹安徽大学化学化工学院合肥230601 安徽省高性能橡胶材料与制品重点实验室安徽宁国242300 安徽中鼎密封件股份有限公司安徽宁国242300

通过将天然橡胶(NR)的低硫高促延迟硫化体系(硫黄/促进剂CZ/促进剂TRA/促进剂MBT/促进剂ZBPD)与三元乙丙橡胶(EPDM)的快速硫化体系(硫黄/促进剂CZ/促进剂TRA/促进剂TDEC/促进剂TMTD)相配合,基于先各自制备母炼胶再合炼的混炼工艺,成功... 详细信息

通过将天然橡胶(NR)的低硫高促延迟硫化体系(硫黄/促进剂CZ/促进剂TRA/促进剂MBT/促进剂ZBPD)与三元乙丙橡胶(EPDM)的快速硫化体系(硫黄/促进剂CZ/促进剂TRA/促进剂TDEC/促进剂TMTD)相配合,基于先各自制备母炼胶再合炼的混炼工艺,成功实现了NR/EPDM(质量比60/40)合金弹性体的同步共硫化,有效提升了合金弹性体的力学性能和相容性。当NR母炼胶和EPDM母炼胶的正硫化时间分别为3.43 min和4.11 min时,二者共硫化后所得硫化胶的拉伸强度达到15.8 MPa,在100℃经72 h热氧老化后的扯断伸长率保持率从使用半有效硫化体系的44%提高到71%。使用高含量喹啉聚合体的防老剂STMQ可以有效提升NR/EPDM合金弹性体的耐热氧老化性能,在100℃经72 h热氧老化后,NR/EPDM合金弹性体的拉伸强度保持率从72%增加至80%。

关键词：天然橡胶三元乙丙橡胶合金弹性体共硫化相容性耐热氧老化性能

氯丁橡胶/氯化聚乙烯橡胶共混胶的过氧化二异丙苯共硫化性能

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合成橡胶工业 2015年第5期38卷 399-403页

作者：刘世练苑宾张迪牟晓娟战双双李荣勋青岛科技大学高性能聚合物及成型技术教育部工程研究中心山东青岛266042

研究了以过氧化二异丙苯(DCP)作共硫化剂的氯丁橡胶(CR)与氯化聚乙烯橡胶(CM)共混胶的性能,并用橡胶加工分析仪和动态热机械分析仪进行了表征。结果表明,与纯CR和CM相比,CR/CM共混胶的加工性能明显改善,焦烧时间缩短,正硫化时间变长,力... 详细信息

研究了以过氧化二异丙苯(DCP)作共硫化剂的氯丁橡胶(CR)与氯化聚乙烯橡胶(CM)共混胶的性能,并用橡胶加工分析仪和动态热机械分析仪进行了表征。结果表明,与纯CR和CM相比,CR/CM共混胶的加工性能明显改善,焦烧时间缩短,正硫化时间变长,力学性能介于纯CR和纯CM之间。共混胶的储能模量(G')大于纯CR和CM,损耗因子(tanδ)介于两者之间。CR与CM具有一定的相容性。当DCP/Zn O/亚乙基硫脲(质量比)为1.80/4.25/0.35时,CR/CM共混胶的G'更大,tanδ略小,两相的玻璃化转变温度更为靠近,交联程度、相容性、共硫化程度高于三者质量比为0.80/4.25/0.50时的CR/CM共混胶。

关键词：氯丁橡胶氯化聚乙烯橡胶共混胶过氧化二异丙苯共硫化玻璃化转变温度

FKM/MVQ合金弹性体共硫化及相容性的研究

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FKM/MVQ合金弹性体共硫化及相容性的研究

作者：汪恒安徽大学

学位级别：硕士

随着各领域对于材料性能的要求越来越苛刻,通用橡胶以及单一橡胶已经很难适应现在的工业要求,特种橡胶并用改性越来越受到人们的重视,然而共混胶的共硫化与相容性问题依然是阻碍橡胶共混并用改性的两大难题。氟橡胶耐油性、耐高温性能良... 详细信息

随着各领域对于材料性能的要求越来越苛刻,通用橡胶以及单一橡胶已经很难适应现在的工业要求,特种橡胶并用改性越来越受到人们的重视,然而共混胶的共硫化与相容性问题依然是阻碍橡胶共混并用改性的两大难题。氟橡胶耐油性、耐高温性能良好,但是其加工性和耐低温性能差;硅橡胶的耐低温性能好,加工性能优异,但是其耐油性能差。基于此,本论文将氟橡胶与硅橡胶共混并用,研究并用胶的共硫化及其相容性,以期制备得到综合性能优异的氟橡胶（FKM）/硅橡胶（MVQ）合金弹性体。论文主要内容如下:（1）研究采用不同硫化体系硫化单一橡胶,测试其硫化性能,优选出最适合共混胶的硫化体系BIBP+TAIC;制备一系列不同并用比的FKM/MVQ合金弹性体,对其进行硫化性能、力学性能、耐油性能、耐热老化的测试,研究不同共混比对FKM/MVQ共混胶性能的影响,结果表明共混比为50:50时,共混胶正硫化时间为93.25 s,最接近两单一胶正硫化时间中点97.96 s,且扭矩差为11.74 dN.m,拉伸强度达到4.61 MPa,断裂伸长率为205.39%。设计以硫化剂、硫化助剂、硫化温度为因素的三因素三水平正交实验优化硫化配方,结果表明添加BIBP1份、TAIC2.5份、硫化温度165 ℃时共混胶综合性能最佳。共混胶硫化时最大扭矩为19.34 dN.m,拉伸强度以及断裂伸长率分别可以达到5.29 MPa和230.68%。SEM照片显示硫化条件优化前,共混硫化胶断面光滑,共混胶脆性大,力学性能较差;硫化条件优化后共混硫化胶断面粗糙,共混胶脆性降低,韧性增大,共混胶力学性能得到优化。通过极值分析可知影响共混胶性能最主要的因素为硫化助剂TAIC的添加量,其次为BIBP的添加量,硫化温度影响最小。（2）选用不同乙烯基含量的端乙烯基硅油通过热力学接枝法接枝到氟橡胶分子链上,设计合成新型增容剂FKM-g-SiR通过TEM对添加增容剂前后的共混胶微观相结构进行分析可知增容剂可以有效地改善两相结构,降低两相之间相畴,改善共混胶相容性。研究不同乙烯基含量的（0.09%、0.21%、0.63%）乙烯基硅油作为接枝剂对增容剂增容效果的影响,结果显示0.63%含量的乙烯基硅油效果最优,共混胶的耐低温性能最好,玻璃化转变温度为-2 ℃。将不同量的增容剂添加到FKM/MVQ共混胶中（0份、5份、10份、20份）,研究发现随着增容剂的量的增加,共混胶各方面性能均得到显著提升,其中共混胶的拉伸强度从3.78 MPa增加到5.76 MPa（提升52.38%）,断裂伸长率从151.6%提升到280.8%（提升了85.22%）,共混胶质量变化率从12.5%下降到7.9%,共混胶的断裂强度保持率从102%上升到113.4%。

关键词：氟橡胶硅橡胶合金弹性体正交实验共硫化相容性

二苯甲烷双马来酰亚胺对硅橡胶/三元乙丙橡胶共混物硫化特性和力学性能的影响

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高分子材料科学与工程 2013年第3期29卷 98-102页

作者：李远李建雄游长江刘安华华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510640

在硅橡胶(MVQ)和三元乙丙橡胶(EPDM)及其共混物中加入交联剂二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI),研究了BMI对MVQ、EPDM及其共混物的硫化特性和力学性能的影响。EPDM的硫化活性低,正硫化时间是MVQ的3倍,共混物的共硫化性和相容性不佳。BMI能降低E... 详细信息

在硅橡胶(MVQ)和三元乙丙橡胶(EPDM)及其共混物中加入交联剂二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI),研究了BMI对MVQ、EPDM及其共混物的硫化特性和力学性能的影响。EPDM的硫化活性低,正硫化时间是MVQ的3倍,共混物的共硫化性和相容性不佳。BMI能降低EPDM的活化温度,提高EPDM的硫化速度,同时减慢MVQ的硫化速度,从而使二者的硫化速度趋于接近。在MVQ/EPDM共混物中,BMI能使MVQ和EPDM在较低温度下同步反应,实现两组分的共硫化,改善MVQ与EPDM的相容性,提高了MVQ/EPDM共混物的力学性能。

关键词：硅橡胶三元乙丙橡胶共混物共硫化力学性能

接枝CM橡胶的制备及与CR橡胶共硫化性能研究

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接枝CM橡胶的制备及与CR橡胶共硫化性能研究

作者：党丹萍青岛科技大学

学位级别：硕士

氯丁橡胶CR具有优异的物理机械性能和阻燃性能,如果将少量氯化聚乙烯橡胶(CM)加入到CR橡胶内,就可以改善CR橡胶加工时容易粘辊不易混炼的问题。CR橡胶是二烯类合成橡胶,分子链上有碳碳不饱和双键,但是CM橡胶却是一种完全饱和的极性橡胶... 详细信息

氯丁橡胶CR具有优异的物理机械性能和阻燃性能,如果将少量氯化聚乙烯橡胶(CM)加入到CR橡胶内,就可以改善CR橡胶加工时容易粘辊不易混炼的问题。CR橡胶是二烯类合成橡胶,分子链上有碳碳不饱和双键,但是CM橡胶却是一种完全饱和的极性橡胶,因此二者在硫化时有明显的区别,并用时硫化不能同步进行。为了提高二者的共混性能,本论文分别采用顺丁烯二酸酐MAH和甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA对CM橡胶进行熔融接枝改性,并用正交实验法优化配方,最终获得了性能优良的接枝改性胶。最后将接枝胶与CR橡胶按照不同比例进行共混,研究了二者的共硫化性能及最佳并用比。(1)对CM橡胶进行MAH熔融接枝改性,研究红外谱图可知酸酐基团接枝到了CM橡胶分子链上,用正交实验法对配方及工艺进行了直观和方差分析,并研究了MAH和BPO配比不变总量改变以及己内酰胺的用量对接枝CM橡胶性能的影响。当接枝配方为CM橡胶100phr,MAH 3phr,过氧化苯甲酰BPO 0.5phr,CPL0.8phr,HAAKE接加工工艺为9min*120℃时,得到的CM-g-MAH橡胶综合性能优良。(2)对CM橡胶进行GMA熔融接枝改性,研究红外谱图可知羰基集团接枝到了CM橡胶分子链上,用正交实验法对接枝配方进行了直观和方差分析,并研究了HAAKE熔融接枝温度计时间对接枝CM橡胶性能的影响。当接枝配方为CM橡胶100phr,GMA 2phr,BPO 0.4phr,CPL 1.2phr,HAAKE加工工艺为12min*110℃时,得到的CM-g-GMA橡胶综合性能优良。(3)选用不同硫化体系分别硫化CR、CM及接枝CM,采用TCHC硫化体系使得硫化CR胶的综合性能最好。选用DCP/TAIC硫化CM胶硫化速度最快。选用PT75/903硫化CM胶的力学性能最佳。与CM硫化胶相比,选用ZnO硫化的接枝CM胶的硫化时间缩短了16min左右,拉伸强度提高了大约10MPa左右。(4)选用ZnO硫化体系硫化不同比例的接枝CM与CR改性共混胶,随着共混胶中添加的接枝CM橡胶的比例的增加,共混胶的焦烧时间逐渐延长,硫化时间也逐渐延长,当MCM/CR共混比例为30/70或GCM/CR共混比例为30/70时,改性共混胶的综合性能最佳。MCM/CR改性共混胶的综合性能要优于GCM/CR改性共混胶。

关键词： CR橡胶 CM橡胶 MAH熔融接枝 GMA熔融接枝共硫化