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共晶溶剂参与金属锂负极的界面调控及其性能的研究

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共晶溶剂参与金属锂负极的界面调控及其性能的研究

作者：李文涛暨南大学

学位级别：硕士

金属锂二次电池作为一种具有极高比能量的二次电池,在工业发电储能、家庭日常储能和通信储能等领域具有很好的应用前景。然而,金属锂负极锂枝晶生长带来的一系列安全隐患问题,对金属锂二次电池的商业化应用提出了巨大的挑战。近年来,深... 详细信息

金属锂二次电池作为一种具有极高比能量的二次电池,在工业发电储能、家庭日常储能和通信储能等领域具有很好的应用前景。然而,金属锂负极锂枝晶生长带来的一系列安全隐患问题,对金属锂二次电池的商业化应用提出了巨大的挑战。近年来,深共晶溶剂(Deep-eutectic solvent,DES)作为一种无毒、不燃、绿色的新型溶剂,具有高离子强度、高极性、超分子结构、高介电常数、在空气中稳定以及环境友好等特点,在多个领域得到了应用。但由于DES的高粘度性、低电导率以及低电压分解等缺点,其在金属锂二次电池体系中的研究与开发报道却相对较少。基于上述问题,本论文主要聚焦于DES在金属锂二次电池中的应用展开了研究工作,探索共晶溶剂(LiTFSI)·(Urea)作为电解质/液的主体成分对金属锂二次电池性能的影响,理清DES作为碳酸酯电解液添加剂对金属锂负极表面固态电解质界面层(Solid electrolyte interphase,SEI)组成调控的机制原理,最后设计一种不需要额外引入聚合引发剂的原位聚合凝胶电解质并探索复合DES的凝胶电解质性能对金属锂二次电池性能的影响。本论文的主要研究内容及结论如下:1)基于共晶溶剂为主体成分的电解液/质对金属锂二次电池性能的影响通过在共晶溶剂(LiTFSI)·(Urea)中引入氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为成膜溶剂以及粘度稀释剂,有效的解决了共晶溶剂存在的离子电导率低、同金属锂负极匹配性差的问题。由于FEC具有较高的还原分解电位,在循环过程中FEC优先的在金属锂表面分解并参与富LiF的SEI形成,进而阻止金属锂与(LiTFSI)·(Urea)电解液/质之间的进一步反应。此外,采用Raman、DSC、SEM、CV、自熄时间测试等多种表征手段和电化学测试方法,考察不同比例Urea和LiTFSI复合形成的共晶溶剂性状,测试(LiTFSI)·(Urea)电解液/质以及FEC改性(LiTFSI)·(Urea)后的电化学性能和对金属锂负极界面稳定性能的影响。其中,基于(LiTFSI)·(Urea)组分的固态电解质,在加入LiTFSI/FEC饱和溶液后,固态电解质的电化学性能得到了有效的提升。而基于Li[(Urea)(TFSI)]组分的液态电池体系中,在综合考量不同含量FEC的复合电解液的电化学性能、循环性能以及阻燃性能后,FEC-50%电解液具有更好的综合性能。所组装的Li|FEC-50%|LiFePO金属锂二次电池,在0.3 C的电流密度下循环200周后还具有94%以上的容量(129 mAh g)保持率。2)DES添加剂对碳酸酯基电解液及其所组装的锂二次电池性能影响的研究为了提高金属锂负极/电解质的界面稳定性,将Li[(Urea)(TFSI)]作为电解液添加剂引入到碳酸酯基电解液中。实验(Raman,XPS,SEM)和理论计算(MS,DFT)结果表明,碳酸酯基电解液中加入1 wt.%的Li[(Urea)(TFSI)]后性能表现最优。得益于Li[(Urea)(TFSI)]的引入,采用BE-1%电解液所组装的Li|Li对称电池在0.5 mA cm的电流密度下能够稳定循环1200 h以上;Li|BE-1%|LiFePO金属锂二次电池,在1 C的电流密度下循环1000周后还具有92.1%(123.7 mAh g)容量保持率。这是因为Urea基配位离子能够优先在电极表面双电层被吸附,从而有效的调节金属锂负极表面SEI的形成过程以及界面化学组分。因此,坚固、致密、富含LiN的SEI在金属锂负极表面形成。由于LiN所具有的高杨氏模量和高离子电导率,该SEI在有效的抑制金属锂枝晶生长的同时,还能够抑制电解液对金属锂负极的腐蚀。此外,富含LiN的SEI能够在很大程度上降低锂离子的去溶剂化能垒,从而降低锂溶解-沉积的电化学反应能垒。因此,碳酸酯基电解液中引入DES添加剂能够明显提升金属锂二次电池的电化学性能。3)原位凝胶电解质的制备及DES添加剂对其性能的影响利用商业电解液中的LiPF作为导电锂盐、聚合引发剂以及氟源,采用原位聚合的方法在电池内部实现了四氢呋喃(THF)基凝胶聚合物电解质(GPE)的制备。得益于THF的开环聚合反应,原位制备的GPE充分的利用了电解液中的锂盐LiPF,在金属锂表面构建了一层富含LiF的SEI,有效抑制了锂枝晶的生长。测试结果表明,原位聚合方式制备的GPE具有较高的室温离子电导率(1.33 mS cm)和宽的电化学稳定窗口(4.5 V,***/Li),组装的Li|GPE|Li对称电池在0.5 mA cm的电流密度下能够以较小电压极化稳定循环600 h以上;Li|GPE|LiFePO金属锂二次电池,在1 C的电流密度下循环400周后保持有99.5%的库仑效率以及88.5%%(118 mAh g)容量保持率。此外

关键词：金属锂二次电池共晶溶剂电解液稳定性电化学性能

限域共晶溶剂及金属有机框架材料脱除硫化氢的研究

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限域共晶溶剂及金属有机框架材料脱除硫化氢的研究

作者：毛家明齐鲁工业大学

学位级别：硕士

硫化氢(HS)是一种无色、剧毒且具有臭鸡蛋味的刺激性酸性气体,在管道运输和罐装储运时极易导致金属内壁的腐蚀,并且在工业生产活动中容易导致环境的污染和催化剂的中毒。若生物气在作为燃料使用前未经预处理,则会因燃烧而产生大量的二... 详细信息

硫化氢(HS)是一种无色、剧毒且具有臭鸡蛋味的刺激性酸性气体,在管道运输和罐装储运时极易导致金属内壁的腐蚀,并且在工业生产活动中容易导致环境的污染和催化剂的中毒。若生物气在作为燃料使用前未经预处理,则会因燃烧而产生大量的二氧化硫,导致酸雨的形成。因此,在生物气综合利用前,需要对气体进行HS脱除处理。在本文所述的实验中,合成了一系列不同类型的HS捕集剂,并将其应用于模拟生物气中HS的脱除。具体内容如下所示:一、合成了一系列的铜-胺基共晶溶剂(DES-TAECu Cl),并以廉价的白炭黑为载体,通过反相固载法制备了白炭黑限域共晶溶剂(SDES),初步探究了该共晶溶剂的物化性质及其脱除HS的能力。对SDES进行了傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、比表面积及孔隙度分析(BET)、扫描电子显微镜分析(SEM)、热重分析(TG)和脱硫-再生测试。当共晶溶剂中TAECl与Cu Cl的物质的量之比为1:1且在白炭黑上的负载量为10%,操作温度为30°C时,获得了最高的硫容为9.97 mg/g,且此时金属活性位点的利用率高达86.69%。通过FT-IR与X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)分析,获得了该共晶溶剂捕集HS的作用机理为胺基协同二价铜离子捕集并氧化HS;非线性曲线拟合表明,该脱硫剂的吸附动力学符合Bangham动力学模型。并且验证了SDES的循环使用性能,在4个循环之后,SDES仍能保持最高突破吸附容量的73%。二、在共晶溶剂的载体方面进行了创新研究,将原用于吸附废水污染物的材料用于共晶溶剂的负载。使用三种不同的环糊精(α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精),采用醚化交联法,合成了三种环糊精改性分子筛(α-CDGZ,β-CDGZ和γ-CDGZ);使用反相固载法,将共晶溶剂TAECu Cl固定到三种CDGZ之上,合成了环糊精改性分子筛限域共晶溶剂。对该材料进行了SEM、BET和FT-IR分析,证明环糊精和共晶溶剂在β-CDGZ表面受到了良好的限域。使用量子化学计算的方法,模拟共晶溶剂分子的结构,发现共晶溶剂的阳离子可以在β-CDGZ的表面和环糊精的空腔中稳定的分散,并通过氢键作用和静电力作用将共晶溶剂固定在CDGZ上。因此,共晶溶剂TAECu Cl能够较好的限域于β-CDGZ的环糊精空腔中,并实现分子水平的分散。当共晶溶剂限域量为12%时,最高穿透硫容为10.18 mg/g。且D-β-CDGZ(12%)在6次循环-再生之后仍能保持最高穿透硫容的84%。三、合成了多种金属-咪唑基共晶溶剂([Bmim]Cu Cl、[Bmim]Fe Cl、[Bmim]Zn Cl、[Bmim]Cu ClBr和[Bmim]Fe ClBr),并使用溶胶-凝胶法合成的二氧化硅为载体将其限域化,制备了二氧化硅凝胶限域共晶溶剂。该方法在硅凝胶内部形成了纳米级高浓度的共晶溶剂分子簇,具有更高的活性位点利用率、更高的传质效率和更低的流失。之后,采用FT-IR、XRD、透射电子显微镜(TEM)以及BET分析对合成的吸附剂进行了表征。实验发现最佳的吸附剂为[Bmim]Cu Cl-gel-5%,吸附温度为20-50C,此时的最高穿透硫容为15.02 mg/g。HS被捕捉并氧化为单质硫,并且脱硫剂可以被空气再生。非线性曲线拟合结果表明,吸附过程符合Bangham吸附动力学模型。四、为了获得更高的穿透硫容,以对苯二甲酸和三水合硝酸铜为前体,通过改良的溶剂热法合成了新型MOFs材料:多层片状MIL-53(Cu);并将其作为前体,分别通过碳化和共晶溶剂(TAECu Cl)负载进行改性的方式,获得了多种MOFs衍生材料:P-MIL和D-MIL三种材料,对其进行了FT-IR、SEM、BET以及XRD表征。在2000 ppm的高浓度HS环境下进行了脱硫能力测试,结果发现,当温度为30C时,MIL-53(Cu)具有最高的穿透硫容,高达44.23 mg/g。对吸附后的材料进行了XPS、XRD与TG分析,发现脱硫产物为Cu S,且吸附过程会使MOF结构受到破坏,脱硫剂不可再生。

关键词：硫化氢共晶溶剂金属有机框架材料限域脱除

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含铀共晶溶剂制备UO2燃料微球

科学技术创新 2022年第27期 35-38页

作者：谭吉文中国原子能科学研究院北京102413

通过将六水合硝酸铀酰(UNH)与尿素(urea)以1:4的摩尔比混合,得到了一种由二者形成的室温下为液态的共晶溶剂(1:4DES),并以之作为制备UO燃料微球的前驱体。含铀的共晶溶剂通过微流控系统分散成大小均一、尺寸可控的含铀微液滴球,之后使... 详细信息

通过将六水合硝酸铀酰(UNH)与尿素(urea)以1:4的摩尔比混合,得到了一种由二者形成的室温下为液态的共晶溶剂(1:4DES),并以之作为制备UO燃料微球的前驱体。含铀的共晶溶剂通过微流控系统分散成大小均一、尺寸可控的含铀微液滴球,之后使用氨水饱和的辛醇溶液作为固化介质,最终得到了固态的重铀酸铵(ADU)小球。实验过程中使用光学显微镜得到了固体微球的形貌特征,并借助拉曼光谱,分析了铀酰在不同阶段的化学状态,同时确定固体微球的成分为重铀酸铵。

关键词：六水合硝酸铀酰共晶溶剂微流控系统 UO2燃料微球拉曼光谱重铀酸铵

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铝离子电池电解质的研究进展

复合材料学报 2024年第10期41卷 5146-5164页

作者：雷鑫程成孙涛范红玉申薛靖武湛君江南大学纺织科学与工程学院无锡214122 江南大学理学院无锡214122 清华大学航空航天学院北京100084 大连理工大学航空航天学院大连116024

由于社会的快速发展,人们对二次离子电池的要求日益提高。铝离子电池具有成本低、安全性高、循环性能好等优点,是未来替代锂离子电池的理想储能体系。电解质作为电池系统重要组成之一,起到传输离子、连通电路的作用,对电池性能具有直接... 详细信息

由于社会的快速发展,人们对二次离子电池的要求日益提高。铝离子电池具有成本低、安全性高、循环性能好等优点,是未来替代锂离子电池的理想储能体系。电解质作为电池系统重要组成之一,起到传输离子、连通电路的作用,对电池性能具有直接影响。因此,设计和制备具有良好综合性能的电解质一直是铝离子电池领域的研究热点。本文对目前铝离子电池的液态电解质、无机固态电解质和聚合物电解质的研究现状进行了总结,从成本、电化学窗口、化学稳定性和离子电导率等方面对它们的性能进行了分析,并对未来铝离子电池电解质的发展方向进行了展望。

关键词：储能电池电解质铝离子电池共晶溶剂聚合物电解质

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共晶基离子液体的钴电化学沉积(英文)

电化学 2018年第5期24卷 546-554页

作者： M.Rostom Ali S Sankar Saha Md Ziaur Rahman 孟加拉共和国拉杰沙希大学应用化学化工系孟加拉共和国拉杰沙希工程技术大学化学系孟加拉共和国苏尔拉赫曼学院

通过恒电流和恒电位方法,研究了不同温度下脲-氯化胆硷(氯仿)基或乙二醇-氯化胆硷(氯仿)基离子液体中氯化钴溶液在铜和钢阴极上的钴电化学沉积行为.采用扫描电子显微镜和X射线衍射技术,考察了不同试验条件对钴电沉积行为及钴沉积层形貌... 详细信息

通过恒电流和恒电位方法,研究了不同温度下脲-氯化胆硷(氯仿)基或乙二醇-氯化胆硷(氯仿)基离子液体中氯化钴溶液在铜和钢阴极上的钴电化学沉积行为.采用扫描电子显微镜和X射线衍射技术,考察了不同试验条件对钴电沉积行为及钴沉积层形貌的影响.结果表明,当沉积电位达到-0.8 V和沉积电流密度达到-6.0 A·m^(-2)时,温度范围从30°C到90°C,添加0.05 mol·L^(-1)的五氧化二磷,可以从脲基和乙二醇基离子液体中沉积得到光滑、发亮和良好结合力的金属光泽钴层.电化学沉积钴的阴极电流效率达到98%.

关键词：电化学沉积共晶溶剂离子液体钴循环伏安

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刺五加果中多糖和皂苷的提取工艺

刺五加果中多糖和皂苷的提取工艺

作者：高泽彦西北师范大学

学位级别：硕士

刺五加是国家公布的可用于保健食品的中药材之一,具有提高免疫力、抗氧化、抗疲劳等作用。刺五加含有多种有效成分,研究其主要有效成分的提取工艺可以为刺五加的应用开发提供依据。论文对刺五加多糖和皂苷的浸提方法进行研究,采用响应... 详细信息

刺五加是国家公布的可用于保健食品的中药材之一,具有提高免疫力、抗氧化、抗疲劳等作用。刺五加含有多种有效成分,研究其主要有效成分的提取工艺可以为刺五加的应用开发提供依据。论文对刺五加多糖和皂苷的浸提方法进行研究,采用响应面法优化多糖和皂苷的提取条件,在此基础上对刺五加多糖和皂苷提取进行工艺设计。具体研究内容如下:1.采用紫外分光光度法测定了刺五加根、茎、叶和果中多糖的含量,探究了超声辅助和恒温振荡提取法提取多糖的工艺,并用Box-Behnken响应面设计优化了超声辅助提取的条件。刺五加根、茎、叶、果中多糖的含量分别为12.84、19.27、10.69、24.20 mg/g,刺五加果中多糖的含量明显高于其它部位,提取价值较高。采用响应面法优化多糖的超声辅助提取条件,Box-Behnken设计拟合的模型相关系数R=0.953,模型的差异显著性p料液比>时间>超声功率。优化后多糖超声提取的最佳条件为:提取温度72℃,提取时间58 min,超声功率80 W,料液比1:17 g/m L,在此条件下,多糖的平均得率为2.84%。恒温振荡提取条件为振荡时间2 h,振荡温度70℃,料液比1:25 g/m L,在此条件下,多糖的平均得率为2.52%。2.采用共晶溶剂同时提取了刺五加果中的皂苷和多糖,并用Box-Behnken响应面法设计优化了共晶溶剂提取刺五加果皂苷的条件,共晶溶剂提取皂苷的最佳条件为:含水量29%,料液比1:25 g/g,提取温度49℃,提取时间3.5 h,此条件下皂苷的得率为1.04%,多糖得率为3.40%,各因素对皂苷得率的影响顺序为:提取温度>提取时间>料液比>水分含量。选择D101大孔树脂纯化刺五加果皂苷,最佳解吸速率为2 BV/h,刺五加果皂苷在流出液体积为45 m L时开始泄漏,在体积为80 m L时解吸完全,共晶溶剂的回收率可达60%。采用响应面中心复合设计优化了共晶溶剂提取多糖的条件,共晶溶剂提取多糖的条件为:含水量40%,料液比为1:5 g/g,提取温度80℃,提取时间2.5 h,在此条件下,多糖得率为5.35%,皂苷得率为0.79%,各因素对多糖得率的影响顺序为:提取时间>水分含量>提取温度。采用密度泛函理论探究共晶溶剂提取皂苷和多糖的提取机理。共晶溶剂与多糖和皂苷之间的相互作用介于1.817(?)～3.101(?)之间,共晶溶剂提取多糖和皂苷的驱动力主要是强氢键,可以有效提取刺五加果皂苷和多糖。3.根据上述实验得出的最优提取工艺条件,初步设计了一条年处理刺五加果195 t,可生产1.5 t刺五加果皂苷和10 t刺五加果多糖的生产线,进行了物料衡算,设计了工艺流程,对车间布置和厂区布置等进行了设计,为企业生产提供了参考依据。

关键词：刺五加果多糖皂苷共晶溶剂响应面法工艺设计

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有机硅聚合物电解质的合成及应用

有机硅聚合物电解质的合成及应用

作者：谢文云南大学

学位级别：硕士

随着工业的快速发展,化石燃料的过度开发引起了人们严重的能源危机。为了缓解日益增长的能源需求,人们迫切地希望得到一种高能量密度的储能技术。因为锂离子电池理论容量高,循环寿命长等优点,因此,锂离子电池目前应用非常广泛。因此,对... 详细信息

随着工业的快速发展,化石燃料的过度开发引起了人们严重的能源危机。为了缓解日益增长的能源需求,人们迫切地希望得到一种高能量密度的储能技术。因为锂离子电池理论容量高,循环寿命长等优点,因此,锂离子电池目前应用非常广泛。因此,对于锂金属电池来说开发一种环保、安全和能量密度高的的电解质,以满足便携式电子、汽车、航空航天等方面的应用是目前亟待解决的问题。有机硅由于具有优异的耐高低温性能,因此含有有机硅的电解质能够有效的克服传统有机电解质的许多缺点,例如在极端温度下传统有机电解质的循环性能会迅速下降等情况。因此,有机硅电解质已成为传统电解质发展的方向之一。在本文中,我们设计了两种含硅聚合物电池体系,从结构的合成和在锂离子电池中的应用,展开了全面的研究。首先,我们合成了一种刷状硅氧烷聚合物,通过与丁二腈和双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li TFSI)共混,制备刷状硅氧烷聚合物共晶混合物电解质。得到的电解质在室温下具有3.16 m S cm的高离子电导率。将该电解质组成Li||Li电池,在室温下,以10 m A cm的高电流密度进行锂剥离/沉积测试,该电解质在循环3000 h之后,没有发生短路的迹象,在一定程度上抑制了锂枝晶的生成。以三元正极材料(Li NiCoMnO)为正极,组装Li||NCM622电池在室温下以电流速率5C和10C的电流速率,该电池可以分别达到120 m Ah g和96 m Ah g的首圈容量,并且在稳定循环100圈之后依然有80%以上的容量保持率。当我们将温度降低到-10 C和-40 C时,我们以0.1C的电流速率测试了循环性能,得到了分别为153 m Ah g和149 m Ah g的首圈容量。在第二类体系中,我们对笼型聚倍半硅氧烷(POSS)的八个臂进行了官能化,得到POSS衍生的链引发剂,先以一种含氟不饱和单体进行分段线性聚合,进而以聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)超支化聚合到含氟聚合物链段上,得到基于POSS含氟星型超支化固体电解质。该电解质以磷酸铁锂(LFP)为正极组成Li||LFP,在60 C下,以0.1C的电流速度循环可以得到首圈容量为133.5 mAh g,并且可以稳定循环40圈。

关键词：有机硅基聚合物电解质共晶溶剂锂金属电池低温高倍率循环可控自由基聚合

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三维玉米秸秆吸附剂的制备及其性能研究

三维玉米秸秆吸附剂的制备及其性能研究

作者：赵杰安徽理工大学

学位级别：硕士

近年来,在世界经济快速发展的形式下,石油作为一种不可再生的资源,为人类的进步和社会的发展提供能源、原料的同时,也产生大量含油废水,危害生态环境健康。此外染料随着世界工业化发展而作用于多个领域,在生产或使用中会造成严重的水环... 详细信息

近年来,在世界经济快速发展的形式下,石油作为一种不可再生的资源,为人类的进步和社会的发展提供能源、原料的同时,也产生大量含油废水,危害生态环境健康。此外染料随着世界工业化发展而作用于多个领域,在生产或使用中会造成严重的水环境污染,从而危害人类健康。为了解决石油、染料带来的污染问题,开发成本低、环境友好的吸附材料逐渐受到关注。中国作为农业大国每年产生大量秸秆废弃物,而秸秆具有可生物降解、绿色、经济等优势。基于此,本文以玉米秸秆髓为研究目标,制备一种绿色、高效的选择性吸附剂,同时采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱分析（XPS）、接触角（CA）等表征手段对各反应阶段材料进行测试分析。此外,使用改性前后材料对多种油、有机溶剂、染料进行多方面的吸附研究。主要研究结果如下:（1）玉米秸秆髓原材料特性研究。玉米秸秆髓中纤维素含量、半纤维素含量、木质素含量分别为41.54%、31.56%、9.86%,油接触角（OCA）30.5°,水接触角（WCA）28.1°,对机油的单位吸附量4.18g/g;对亚甲基蓝和结晶紫染料的单位吸附量分别为3.89、3.04 g/g,去除率分别为18.64%、15.61%。（2）玉米秸秆髓吸附材料制备。采用DES（Deepeut ectic solvent,共晶溶剂）-TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）两步反应成功制备具有低密度（0.0257 g/cm3）、比表面积大（2.7594m2/g）、孔径孔容大且具有良好吸附性能的玉米秸秆髓吸附材料,采用化学沉积法增强材料的疏水性,该吸附材料对多种油类与有机溶剂的单位吸附量约28-35g/g。对亚甲基蓝和结晶紫染料的单位吸附量最高可达为36.16g/g;且在处理低浓度染料废水中,去除率高达85%;对中高浓度染料的去除率则约为80%（结晶紫）和65%（亚甲基蓝）。（3）玉米髓吸附材料性能研究。采用SEM、BET、FTIR、XPS和XRD表征方法发现玉米秸秆髓己被成功微纤化、内部结构疏松化且具有优异的物理性质;采用CA测试发现材料水接触角为130.5°,此外通过对多种油类和有机溶剂的接触角、接触角与时间的变化关系的测试实验,证明疏水改性的成功。（4）通过吸附实验,研究了吸附量与吸附时间的关系,原玉米秸秆髓材料吸附缓慢（30 min达到最佳吸附量）,改性后材料在前5分钟内己基本充分吸附油或有机溶剂。在纯水、模拟海水-油体系等两种油/水体系中,改性材料的单位吸附量能达到31 g/g,与纯油体系下的吸附效果接近,证明吸附材料适用于清理海上溢油事件:动力学研究表明吸附材料满足准二级动力学模型。图37表21参122

关键词：水环境污染吸附玉米秸秆髓共晶溶剂改性

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层压热电器件的制备及性能研究

层压热电器件的制备及性能研究

作者：杨红卫天津大学

学位级别：硕士

在机械力作用下,将不同电负性的材料压制在一起,制备了紧密连续的层压热电器件。该层压器件主要包括四层材料:第一极板、第二极板、半导体层和导电层,其中第一极板为铜片,第二极板则选择电负性低于铜的金属,如铝或镁,以氧化锌(ZnO)为半... 详细信息

在机械力作用下,将不同电负性的材料压制在一起,制备了紧密连续的层压热电器件。该层压器件主要包括四层材料:第一极板、第二极板、半导体层和导电层,其中第一极板为铜片,第二极板则选择电负性低于铜的金属,如铝或镁,以氧化锌(ZnO)为半导体层,选择碳材料为导电层。论文讨论了工艺因素对器件产能效应的影响,获得了制备层压器件的最佳工艺条件。首先采用液相剥离法制备了石墨烯,用拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱分析(XPS)对石墨烯的结构和形貌进行了表征,发现通过液相剥离法制备的石墨烯属少层石墨烯。然后还采用水热法制备了ZnO纳米颗粒,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对ZnO进行了表征,结果表明其平均粒径约为60 nm。最后分别采用铜片、铝片或镁片作为极板,与碳材料和半导体材料ZnO层压在一起,制备了具有产能效应的层压器件。详细讨论了极板材料间的电负性差异、碳材料种类、ZnO粒径、环境温度、粘接剂、组装压力、压电效应和共晶溶剂等因素对层压器件产能效应的影响。结果表明:极板间电负性差异越大,产能效应越强;石墨烯较炭黑更有利于提高层压器件的产能,石墨烯层厚度为60μm时,层压器件的性能达到最优;纳米ZnO较微米ZnO的产能效果更佳;聚醋酸乙烯酯(PVAC)是较羧甲基纤维素和PVDF更好的中间层粘接剂,即使在较高温度下,PVAC也可保持良好的粘接效果;当压力为10 MPa时,制备的层压器件性能最佳;ZnO和PVDF具有压电效应,其对层压器件的产能效应有利;共晶溶剂也对层压器件的输出电流和电压有非常显著的影响。在本工作条件下,分别以铜箔和镁箔为极板,以氯化胆碱/乙二醇为共晶溶剂,其输出电流为4.57 m A,输出电压为1.52 V。该工作为高性能的层压供电器件的研制打下了基础。

关键词：石墨烯氧化锌层压器件电负性热电压电共晶溶剂