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酸性铬兰K-OP-牛血清白蛋白体系的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱研究及应用

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分析试验室 2014年第2期33卷 143-147页

作者：张颖张娅何家洪宋仲容重庆大学化学化工学院重庆400044 重庆文理学院材料与化工学院永川402168

在pH3．2的邻苯二甲酸氢钾．HCl缓冲液中，酸性铬兰K（ACBK）一OP与牛血清白蛋白（BSA）形成三元离子缔合物，导致共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）的显著增强，光谱最大散射波长分别位于420，678和340nm。体系... 详细信息

在pH3．2的邻苯二甲酸氢钾．HCl缓冲液中，酸性铬兰K（ACBK）一OP与牛血清白蛋白（BSA）形成三元离子缔合物，导致共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）的显著增强，光谱最大散射波长分别位于420，678和340nm。体系的光散射强度与BSA浓度在一定范围内呈线性增强，RRS在0～3．5mg／L，SOS在0—3mg／L，FDS在0～3mg／L范围内对BSA的检出限分别为0．3，0．7和0．8μg／L，据此建立了测定BSA的共振线性（RRS）和共振非线性光散射（RNLS）分析法。以RRS法考察了酸性铬兰K-OP与白蛋白形成三元缔合物的适宜条件、影响因素等。方法可用于合成样品及血清样品中蛋白含量的测定。

关键词：酸性铬兰K 牛血清白蛋白共振瑞利散射共振非线性散射 OP

茜素红-镧-牛血清白蛋白体系的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱研究及应用

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分析试验室 2011年第2期30卷 32-35页

作者：敖登高娃刘俊轶内蒙古大学化学化工学院呼和浩特010021

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红(ARS)-镧与牛血清白蛋白(BSA)形成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,光谱最大散射波长分别位于373 nm、620 nm和310 nm。体系的光散射强度与BSA浓度在一... 详细信息

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红(ARS)-镧与牛血清白蛋白(BSA)形成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,光谱最大散射波长分别位于373 nm、620 nm和310 nm。体系的光散射强度与BSA浓度在一定范围内呈线性增强,线性范围分别是RRS在0.034～13.40μg/mL、SOS在0.201～13.40μg/mL和FDS在0.201～10.05μg/mL范围内,对于BSA的检出限分别为0.010μg/mL(RRS法)0、.052μg/mL(SOS法)和0.089μg/mL(FDS法),据此建立了灵敏的测定BSA的共振线性(RRS)和共振非线性光散射(RNLS)分析法。以RRS法考察了茜素红-镧与白蛋白形成三元离子缔合物的适宜条件、影响因素等,此法可用于血清、卵清和尿样中蛋白含量的测定。

关键词：共振瑞利散射共振非线性散射牛血清蛋白茜素红镧(Ⅲ)

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

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西南大学学报（自然科学版） 2010年第3期32卷 30-33页

作者：刘健刘忠芳胡小莉刘绍璞西南大学环境化学研究所重庆400715

在pH=2．8～4．0的BR缓冲溶液中，硫酸软骨素（CS）由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子，而低于其等电点（pI=4．7）的牛血清白蛋白（BSA）则以带正电荷的大阳离子存在，两者之间可结合形成复合物．此时将引起共振瑞利散射（RR... 详细信息

在pH=2．8～4．0的BR缓冲溶液中，硫酸软骨素（CS）由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子，而低于其等电点（pI=4．7）的牛血清白蛋白（BSA）则以带正电荷的大阳离子存在，两者之间可结合形成复合物．此时将引起共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射波长位于304nm处．与此同时，它的二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）也明显增强，且最大SOS和FDS分别位于471nm和292nm．散射增强的强度（△IRRS、△ISOS和△IFDS）与CS浓度在一定范围内成正比，可用于CS的定量测定．对于CS的检出限（3σ）分别为2．0ng／mL（RRS），2．9ng／mL（SOS）和13．2ng／mL（FDS）．研究了适宜的反应条件，考察了共存物质的影响，表明方法有较好的选择性，可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定．

关键词：共振瑞利散射共振非线性散射硫酸软骨素牛血清白蛋白

刚果红-阿米卡星体系的共振Rayleigh散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

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中国科学（B辑） 2006年第4期36卷 317-325页

作者：刘绍璞胡小莉刘忠芳西南大学化学化工学院环境化学研究所重庆400715

用共振Rayleigh散射（RRS）、倍频散射（FDS）、二级散射（SOS）并结合吸收光谱研究了刚果红（CR）与阿米卡星（AMK）的相互作用. 在弱酸性条件下, CR与AMK借静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成1︰1离子缔合物, 导致RRS, FDS和SOS... 详细信息

用共振Rayleigh散射（RRS）、倍频散射（FDS）、二级散射（SOS）并结合吸收光谱研究了刚果红（CR）与阿米卡星（AMK）的相互作用. 在弱酸性条件下, CR与AMK借静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成1︰1离子缔合物, 导致RRS, FDS和SOS光谱显著增强, 并出现新的RRS, FDS和SOS光谱. 最大RRS, FDS和SOS分别位于563, 475和940 nm, 散射强度在一定范围内与AMK的浓度成正比. 此方法具有很高的灵敏度, 对于AMK的检出限（3σ）分别为4.0 ng·mL^-1 （RRS法）, 3.6 ng·mL^-1 （FDS法）, 1.9 ng·mL^-1 （SOS法）. 此方法也有较好的选择性. 据此发展了一种用刚果红测定AMK的共振散射新方法. 并用于人血清和尿液中AMK的测定, 回收率在95.5%～105.5%之间. 采用量子化学方法计算了反应前后生成焓、电荷分布、平均极化率等的变化, 探讨了反应机理和散射光谱产生及增强的原因.

关键词：阿米卡星刚果红共振Rayleigh散射倍频散射二级散射共振非线性散射

呋塞米-Pd(Ⅱ)螯合物与某些碱性三苯甲烷类染料相互作用的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

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中国科学：化学 2010年第12期40卷 1862-1873页

作者：李翠侠刘绍璞刘忠芳胡小莉发光与实时分析教育部重点实验室西南大学化学化工学院重庆400715

在pH4.5～7.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,呋塞米(FUR)与Pd(Ⅱ)形成1:1的螯合阴离子,它能进一步与乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、甲基绿(MeG)、亮绿(BG)、甲基紫(MV)等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)阳离子通过静电引力和疏水作用形成FUR:Pd(... 详细信息

在pH4.5～7.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,呋塞米(FUR)与Pd(Ⅱ)形成1:1的螯合阴离子,它能进一步与乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、甲基绿(MeG)、亮绿(BG)、甲基紫(MV)等碱性三苯甲烷染料(BTPMD)阳离子通过静电引力和疏水作用形成FUR:Pd(II):BTPMD为1:1:1的离子缔合物.此时,该离子缔合反应不仅能引起吸收光谱的变化,而且更能导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强,其最大RRS波长分别位于324nm(EV,CV和MV体系)和340nm(BG和MeG体系),最大SOS波长分别位于550nm(EV,CV,BG和MeG体系)和530nm(MV体系),而最大FDS波长均位于392nm附近.在一定条件下三种散射增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与呋塞米(FUR)的浓度成正比.对不同染料体系,三种方法对FUR的检出限分别在0.3～4.9ng/mL(RRS),3.2～33.1ng/mL(SOS)和9.0～85.7ng/mL(FDS)之间,均可用于痕量FUR的测定.本文研究了三元离子缔合物的形成对吸收,RRS,SOS和FDS光谱特征和强度的影响,考察了适宜的反应条件、影响因素和分析化学性质,并以RRS法为例考察了共存物质的影响.据此提出了一种高灵敏度、简便、快速测定FUR的共振光散射新方法,将其用于片剂、注射液、人血清和尿样中FUR的测定,结果满意.文中还对三元离子缔合物的组成、结构和反应机理进行了讨论.

关键词：呋塞米碱性三苯甲烷染料(BTPMD) 钯(Ⅱ) 共振瑞利散射共振非线性散射

共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定青霉素类抗生素的新方法研究

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共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定青霉素类抗生素的新方法...

作者：段慧西南大学

学位级别：硕士

共振瑞利散射(RRS)和二级散射、倍频散射等共振非线性散射(RNLS)是二十世纪90年代发展起来的一种新兴的分析技术，因其高灵敏度和简易性而受到人们的广泛关注。目前，RRS和RNLS已经用于生物大分子、无机离子和纳米微粒的研究和测定。该... 详细信息

共振瑞利散射(RRS)和二级散射、倍频散射等共振非线性散射(RNLS)是二十世纪90年代发展起来的一种新兴的分析技术，因其高灵敏度和简易性而受到人们的广泛关注。目前，RRS和RNLS已经用于生物大分子、无机离子和纳米微粒的研究和测定。该技术在药物分析中的应用也日益增多，但是对青霉素类药物的分析应用研究较少。因此本文以青霉素类抗生素为主要对象，研究和发展了用RRS和RNLS法测定这类药物的新体系和新方法。本文重点研究青霉素类抗生素与金属、某些氧化剂以及染料之间的相互作用的RRS和RNLS光谱特征、适宜的反应条件和影响因素，讨论了反应机理，并建立相应药物的分析方法。主要研究内容如下： 1铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素在稀HCl介质中，K[Fe(CN)]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物，会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强，并产生新的RRS光谱，5种反应产物的最大散射峰均位于330附近。在一定的浓度范围内，不同的反应体系RRS强度(△I)与药物浓度成正比，反应具有很高的灵敏度，K[Fe(CN)]对5种药物的检出限(3σ／s)分别在4．61 ng·ml至5．62 ng·ml之间。本文研究了适当的反应条件和影响因素，并考察了共存物质的影响，表明方法具有较好的选择性，可用于胶囊和血清及尿液中青霉素类药物的测定。 2钯(Ⅱ)与阿莫西林和氨苄西林相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用在酸性介质中加热，使阿莫西林(AMO)和氨苄西林(AMP)等侧链含苄氨基的青霉素类抗生素发生降解，其降解产物青霉胺和苄氨基青霉醛在pH5左右的弱酸性介质中能进一步与钯(Ⅱ)反应形成组成比1：1：1的混配型三元配合物，此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强，并出现新的RRS光谱。钯(Ⅱ)与两种药物的反应产物具有相似的RRS光谱特征，最大散射波长均位于370 nm。在一定范围内散射增强(△I)与药物的浓度成正比。方法具有较高的灵敏度，对于AMO和AMP的检出限(3σ)分别为18．0和15．4 ng·mL。此时侧链不含苄氨基的其他青霉素不产生类似反应，并且也允许一定量的其他物质存在，因此方法有较好的选择性，可用于胶囊、片剂及血清、尿样中阿莫西林和氨苄西林的测定，能获得较满意的结果。 3 Fe[Fe(CN)]纳米微粒共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法间接测定青霉素类抗生素在盐酸溶液和加热条件下，阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等青霉素类抗生素能还原Fe(Ⅲ)而生成Fe(Ⅱ)，Fe(Ⅱ)与Fe(CN)反应生成深蓝色的Fe[Fe(CN)]，疏水性的配合物Fe[Fe(CN)]能进一步聚集形成平均粒径为45 nm的纳米微粒{Fe[Fe(CN)]}，此时不仅会引起吸收光谱的变化，在738 nm附近出现新的吸收峰，对不同的药物其摩尔吸光系数(ε)在(1．0-2．3)×10 L·mol·cm之间，而且更能观察到共振瑞利散射(PRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等非线性散射的显著增强。5种青霉素的反应产物具有相似的RRS，SOS和FDS光谱特征，其最大RRS，SOS和FDS波长分别位于341，640和390 nm处，但不同药物体系的相对散射强度有一定差异。散射强度(△I)在一定范围内与药物的浓度成正比，方法对于这类青霉素抗生素的检出限分别为2．9-6．1 ng·mL(RRS法)、4．0-6．8 ng·mL(SOS法)和7．4-16．2 ng·mL(FDS法)，其中以RRS法和阿莫西林的灵敏度最高。本文主要研究了RRS的反应条件和影响因素，并以阿莫西林为例，考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。基于上述研究结果，建立了一种灵敏、简便、快速间接测定青霉素类抗生素的新方法，并用于人血清、尿样和片剂及胶囊制剂中青霉素类抗生素的定量测定。 4铈(Ⅳ)与阿莫西林相互作用的共振Rayleigh散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用在pH5．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，铈(Ⅳ)能与阿莫西林(AMO)相互作用，导致共振瑞利散射(RRS)，二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强，并出现新的RRS，SOS和FDS光谱，最大散射波长分别位于370，558和390nm，散射强度在一定范围内与AMO的浓度成正比，此方法具有较高的灵敏度，对于AMO的检出限(3σ)分别为2．2ng·mL(RRS)、3．0 ng·mL(SOS)和5．2 ng·mL(FDS)。本文研究了适宜的反应条件和影响因素，并考察了共存物质的影响，表明方法具有较好的选择性，据此发展了一种用铈(Ⅳ)测定AMO的共振散射新方法，并用于胶囊片剂及人血清、尿液中AMO的测定。 5 KIO-溴化钾-碱

关键词：共振瑞利散射共振非线性散射青霉素类抗生素测定

某些纳米微粒的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

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某些纳米微粒的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

作者：周金风西南大学

学位级别：硕士

现今,越来越多的学者把注意力集中在共振瑞利散射(RRS),共振非线性散射如二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)技术方面。作为新的分析技术,共振瑞利散射、共振非线性散射技术在很多领域都有着广泛的应用,主要是因为其具有较高的灵敏度、快速... 详细信息

现今,越来越多的学者把注意力集中在共振瑞利散射(RRS),共振非线性散射如二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)技术方面。作为新的分析技术,共振瑞利散射、共振非线性散射技术在很多领域都有着广泛的应用,主要是因为其具有较高的灵敏度、快速、简便等优点。目前,在表面活性剂、无机离子、有机化合物、生物大分子等研究和测定方面已经取得了很好的效果。同时,这些方法已经成功地用于一些物化参数的测定,如β-环糊精包结常数、表面活性剂临界胶束浓度、蛋白质临界聚集浓度等。在纳米微粒方面的研究也日益增多。本文基于藻酸钠-十六烷基三甲基溴化铵、壳聚糖-藻酸钠离子缔合纳米微粒、亚铁氰化钴、亚铁氰化镍类普鲁士蓝纳米和普鲁士蓝纳米微粒的形成,用共振瑞利散射、二级散射和倍频散射三种方法测定了藻酸钠,亚铁氰化钾和肾上腺素。本文的主要研究内容及成果如下： 1.藻酸钠-十六烷基三甲基溴化铵离子缔合纳米微粒体系的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱的分析应用基于藻酸钠(SA)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)缔合纳米微粒的形成,研究了用RRS、SOS和FDS三种方法测定微量藻酸钠的方法。研究发现,在pH 10.0 BR缓冲溶液中,SA与CTAB发生反应生成新的SA-CTAB化合物。此化合物具有很强的疏水性,它们能进一步聚集形成粒径均匀的圆球状纳米物质。纳米物质的形成使体系RRS、SOS和FDS强度急剧增强并产生新的散射光谱,最大散射峰λex/λem分别位于351 nm/351 nm(RRS)、240 nnm/480 nm(SOS)和870nm/435 nm(FDS)。在最佳实验条件下,藻酸钠的浓度在0.04-12.5μg mL(RRS)、0.08-12.5μg mL(FDS)、0.08-12.5μg mL(SOS)范围内与三种散射的增强值成正比,据此建立了三种用CTAB快速测定SA的散射新方法。在最佳实验条件下,RRS、FDS和SOS的检出限分别是3.69 ng mL,6.91 ng mL和7.45 ng mL。该方法己成功应用于盖胃平片中SA含量的测定。 2.壳聚糖-藻酸钠离子缔合纳米微粒体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在pH为6.09 BR缓冲溶液中,藻酸钠(SA)与壳聚糖(chitosan)在静电引力作用下发生反应生成SA.chitosan化合物,并进一步聚集形成大的纳米物质。纳米物质的形成能导致共振瑞利散射强度的急剧增强,最大散射峰位于341nm处。在0.1-80.0μg mL范围内,共振瑞利散射强度的增强值与藻酸钠的浓度成正比。实验研究了该体系的共振瑞利散射光谱特征,反应的最佳实验条件以及影响因素。这种方法具有较高的灵敏度,检出限为48.7 ng mL-1。基于SA-chitosan纳米粒子形成,建立了一种新颖的测定藻酸钠的方法。该方法用于盖胃平片中SA的测定,结果令人满意。 3.基于亚铁氰化钻纳米微粒的形成用共振瑞利散射、倍频散射和二级散射方法测定食物中的亚铁氰化钾在pH为4.50 BR缓冲溶液中,Co(Ⅱ)能与亚铁氰化钾反应生成Co2[Fe(CN)6]化合物。在疏水作用力和范德华力作用力下,Co2[Fe(CN)6]能进一步聚集形成大的纳米物质。用透射电镜观察纳米物质的形貌和粒径,结果表明反应生成了形状均匀的立方体结构的Co[Fe(CN)]纳米,当亚铁氰化钾的浓度为1.1×10 mol L时,其平均粒径大约20 nm.纳米物质的形成导致RRS、FDS和SOS强度的急剧增强,并出现新的散射峰。它们分别在λex/λem为292 nm/292nm(RRS)、865nm/432.5 nm(FDS)、240 nm/480 nm(SOS)处出现最大散射峰。实验表明,亚铁氰化钾的浓度在0.2-12.0μmol L(RRS),0.2-13.0μmolL(FDS和SOS)范围内与三种散射增强值成正比。三种方法的检出限分别为：2.32×10 mol L(RRS)、2.19×10mol L (FDS)、2.66×10 mol L(SOS)。研究了该体系的最佳实验条件、影响因素,同时研究了Co[Fe(CN)]化合物的配比以及此纳米物质的形貌和粒径大小,建立了三种灵敏、简便、快速测定亚铁氰化钾的新方法。 4.亚铁氰化镍纳米物质的共振瑞利散射、倍频散射和二级散射光谱研究及分析应用基于亚铁氰化镍纳米物质的形成,建立了用RRS、FDS和SOS技术测定亚铁氰化钾的方法。在pH为4.00 BR缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与亚铁氰化钾反应生成电中性的Ni[Fe(CN)]化合物,在范德华力和疏水作用力下进一步聚集形成均匀的立方体结构的纳米物质,当亚铁氰化钾的浓度为1.1×10mol L时,其平均粒径大约21±2 nm。纳米物质的形成引起RRS、FDS和SOS强度的急剧增强,同时出现新的散射峰。它们分别在λex/λem为348 nm/348 nm(RRS)、240nm/480 nm

关键词：藻酸钠亚铁氰化钾肾上腺素共振瑞利散射共振非线性散射

共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定食品色素赤藓红的新方法研究

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共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定食品色素赤藓红的新方法...

作者：刘进芳西南大学

学位级别：硕士

近年来,共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)技术作为新的分析技术备受关注,因其灵敏度高、操作简单、快速等特点,而得到越来越广泛的研究。目前,该技术已成功应用于在生物大分子(如核酸、蛋白质)、多糖、表面活性剂、无... 详细信息

近年来,共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)技术作为新的分析技术备受关注,因其灵敏度高、操作简单、快速等特点,而得到越来越广泛的研究。目前,该技术已成功应用于在生物大分子(如核酸、蛋白质)、多糖、表面活性剂、无机离子、药物、溶菌酶以及三甲苯类染料等的测定。特别是随着纳米技术的快速发展,在纳米粒子和量子点的研究方面也日益增多。此外,这些方法已成功地应用于对临界胶束浓度、包结常数的测定。本文运用RRS,SOS和FDS技术分别研究了赤藓红与Fe(Phen)32+(水相及乙醇增敏体系)、有机溶剂敏化赤藓红(甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、DMSO),赤藓红与阳离子表面活性剂之间的相互作用,并建立了几种测定食品色素赤藓红的快速、简便的新方法。且对其光谱特征、影响因素、反应机理及其实际样品的测定进行了分析研究。本文的主要研究内容及成果如下： 1.水相中赤藓红与Fe(Phen)32+相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用研究在近中性的BR缓冲水溶液介质中,赤藓红与Fe(Phen)32+相互作用形成了1：1的离子缔合物,它不仅引起体系吸收光谱发生变化,还导致体系的RRS、SOS和FDS强度均显著增强,并产生了新的散射光谱,其最大散射波长分别位于358/358 nm (RRS)、290/580 nm (SOS)和780/390 nm (FDS).在一定浓度范围内,三种散射强度与赤藓红的浓度成正比,且其相应的检出限分别为0.028μg mL-1,0.068μg mL-1,0.11μg mL-1。其中,RRS法的灵敏度最高。据此建立一种高效快捷测定饮料中赤藓红的新方法。实验考察了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,并对离子缔合物的反应机理进行了探讨。 2.乙醇敏化赤藓红与Fe(Phen)32+相互作用的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用研究在弱酸性的BR缓冲乙醇溶液介质中,赤藓红与Fe(Phen)32+相互作用形成了2：1的离子缔合物,它不仅引起体系吸收光谱发生变化,还导致体系的RRS、SOS和FDS强度均显著增强,并产生了新的散射光谱,其最大散射波长分别位于350/350 nm (RRS)、280/560 nm (SOS)和780/390 nm (FDS)。在一定浓度范围内,三种散射强度与赤藓红的浓度成正比,且其相应的检出限分别为5.6ng mL-1,13 ng mL-1 17ng mL-1。实验考察了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,并对离子缔合物的反应机理进行了探讨。据此发展了一种高灵敏、简单测定饮料样品中赤藓红的新方法。 3.有机溶剂敏化赤藓红的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用研究在0.05～0.15 mol L-1 HCl介质中,一种基于有机溶剂测定赤藓红的高灵敏、可靠的RRS,SOS和FDS光谱法已建立。赤藓红与甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、DMSO等有机溶剂通过氢键、静电引力、疏水作用形成一种聚合物,且观察到体系的RRS、SOS和FDS强度均显著增强。研究了当5种有机溶剂与赤藓红反应时,除丙酮体系外其他体系均具有相似的RRS光谱特征,但其灵敏度差异较大,其中乙醇最灵敏,而丙酮或乙腈的灵敏度最低。以乙醇-赤藓红为例,研究了此体系三种散射光谱的最大散射波长分别位于338/338 nm (RRS)、275/550 nm (SOS)和660/330 nm (FDS)。在一定浓度范围内,三种散射强度与赤藓红的浓度成正比,且其相应的检出限分别为8.1 ng mL-1,15 ng mL-1,21 ng mL-1。此方法用于不同水溶性食品中赤藓红的测定,结果满意。实验考察了吸收光谱及三种散射光谱的特征、适宜的反应条件、影响因素,并初步探讨了反应机理。 4.基于阳离子表面活性剂测定赤藓红的一种高灵敏的共振瑞利散射光谱法及其分析应用在弱酸性的BR缓冲介质中,建立了一种基于阳离子表面活性剂(CS)测定赤藓红的高灵敏的RRS、SOS和FDS光谱法。赤藓红与溴化十六烷基吡啶(CPB)、氯化十六烷基吡啶(CPC)、氯化十六炕基二甲基苄基铵(CDBAC)、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)等阳离子表面活性剂相互作用形成一种离子缔合物,且观察到体系的RRS、SOS和FDS强度均显著增强。研究了当5种CS与赤藓红反应时,其均具有相似的RRS光谱特征,但其灵敏度差异较大,其中CDBAC最灵敏,而CTAB的灵敏度最低,且其相应的检出限分别为8.0 ng mL-1,15 ng mL-1。本文研究了适当的反应条件和影响因素,并考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性。此法可用于食品样品中赤藓红的测定,结果满意。此外,研究还发现RRS强度与阳离子表面活性剂的结构和分子量有关。

关键词：赤藓红乙醇有机溶剂阳离子表面活性剂共振瑞利散射共振非线性散射

共振瑞利散射和共振非线性散射对糖类和药物的分析应用研究

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共振瑞利散射和共振非线性散射对糖类和药物的分析应用研究

作者：马艳西南大学

学位级别：硕士

共振瑞利散射(RRS)技术是二十世纪90年代发展起来的一种新兴的定量分析技术。近年来,因其操作简便、灵敏度高的特点日益受到人们的关注。RRS技术不但可以用于对生物大分子、无机离子、药物、表面活性剂的测定,而且还可应用于对临界胶束... 详细信息

共振瑞利散射(RRS)技术是二十世纪90年代发展起来的一种新兴的定量分析技术。近年来,因其操作简便、灵敏度高的特点日益受到人们的关注。RRS技术不但可以用于对生物大分子、无机离子、药物、表面活性剂的测定,而且还可应用于对临界胶束浓度、包结常数的分析研究。同时,共振非线性散射如:二级散射、倍频散射作为一种新的分析技术得以成功应用。本文运用RRS和共振非线性散射技术建立了测定壳聚糖、海藻酸钠、维生素C以及多巴胺的新方法。本文的主要研究内容及成果如下: 1.纳米普鲁士蓝作探针共振瑞利散射法测定壳聚糖在PVP存在条件下,向K[Fe(CN)]溶液中缓慢滴加等摩尔的FeCl制得普鲁士蓝(PB)纳米粒子。用透射电子显微镜表征该纳米形貌,同时研究其吸收光谱以及共振瑞利散射光谱特征。实验发现,PB纳米粒子与一定量的壳聚糖共存时,纳米粒子发生聚集而导致RRS明显增强。在一定条件下,散射强度的增加与壳聚糖浓度成正比,据此建立了以纳米PB作为分子探针测定壳聚糖的新方法。该方法的线性范围为0.02-0.80μg/mL,检出限为7.46ng/mL。 2.海藻酸钠与乙基紫相互作用的吸收、共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在弱酸性条件下,海藻酸钠可与乙基紫反应生成离子缔合物导致吸收光谱发生改变,同时体系的RRS强度明显增强。实验发现,体系吸光度的降低和散射强度的增加与海藻酸钠的浓度成正比。两种方法的线性范围分别为:0.36-2.25μg/mL(分光光度法)、0.009-0.30μg/mL(RRS法)。检出限分别为:43.2ng/mL(分光光度法)、2.8ng/mL(RRS法)。实验研究了该体系的吸收光谱和散射光谱特征、优化了反应条件以及影响因素,建立了两种测定海藻酸钠的新方法。两种方法用于药物中海藻酸钠的测定,结果满意。 3.KZn[Fe(CN)]纳米粒子的共振瑞利散射光谱及其在维生素C测定中的应用研究在Britton-Robinson缓冲介质中(pH 4.43),维生素C(VC)将K[Fe(CN)]还原为K[Fe(CN)],K[Fe(CN)]可与Zn结合生成KZn[Fe(CN)]纳米粒子。用透射电镜对纳米形貌及粒径进行表征,结果表明,KZn[Fe(CN)]为正立方体纳米粒子,当VC浓度为2.0×10mol/L时,平均粒径为50nm。本文考察了该体系的共振瑞利散射光谱特征和适宜的反应条件。实验发现在364.2nm处的散射强度与VC浓度成正比,线性范围为4.0-80.0μmol/L,检出限(3σ)为0.075μmol/L。据此,建立了一个简单有效的测定VC的新方法。 4.共振瑞利散射、二级散射以及倍频散射猝灭法测定多巴胺根据共振瑞利散射以及共振非线性散射强度的猝灭建立了测定多巴胺的新方法。在Britton-Robinson缓冲介质中(pH 6.02),多巴胺可将I还原为I离子,这使得乙基紫—I体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)以及倍频散射(FDS)明显降低,且降低强度与多巴胺浓度成正比。三种方法的检出限分别为:0.0195μmol/L(RRS)、0.286μmol/L(SOS)、0.0985μmol/L(FDS)。考察了该体系的共振瑞利散射、共振非线性散射光谱特征和适宜的反应条件。三种方法用于药物中多巴胺含量的测定,结果满意。

关键词：壳聚糖海藻酸钠维生素C 多巴胺共振瑞利散射共振非线性散射