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六氢苯酐基增塑剂的制备及其应用研究

六氢苯酐基增塑剂的制备及其应用研究

作者：沈敏亮江南大学

学位级别：硕士

六氢苯酐基增塑剂是一类新型环保非苯类增塑剂,可替代邻苯二甲酸酯用于与人体直接接触塑料制品的增塑剂。本文主要研究了以六氢苯酐为原料酸,合成环己烷1,2-二甲酸二正壬酯(DNCH)、环己烷1,2-二甲酸二正丁酯(DBCH)、聚环己烷1,2-二甲酸... 详细信息

六氢苯酐基增塑剂是一类新型环保非苯类增塑剂,可替代邻苯二甲酸酯用于与人体直接接触塑料制品的增塑剂。本文主要研究了以六氢苯酐为原料酸,合成环己烷1,2-二甲酸二正壬酯(DNCH)、环己烷1,2-二甲酸二正丁酯(DBCH)、聚环己烷1,2-二甲酸二甘醇酯(PDCH)的方法。通过单因素实验优化得到了合成DNCH的工艺条件为:n(正壬醇)︰n(六氢苯酐)=2.8︰1,催化剂氨基磺酸用量为0.20%(以反应物总质量计),反应温度为190℃,反应时间为5 h,酯化率>99.0%。粗产品通过水蒸气脱醇、中和、水洗、脱水提纯精制,精制产品毒性试验LD50>10000 mg/kg,属于实际无毒。产品色度、外观、酸值符合要求。测试了DNCH的耐迁移性和耐抽出性。通过单因素实验优化得到了合成DBCH的工艺条件为:n(正丁醇)︰n(六氢苯酐)=3︰1,复配催化剂用量为0.60%(以反应物总质量计),催化剂复配比m(Ce(SO4)2·4H2O)︰m(NH2SO3H)=2︰1,反应温度为135℃,反应时间为9 h,酯化率>99.0%。粗产品经过脱醇、中和、水洗、脱水、高温减压蒸馏产品后,经气相分析产品纯度为99.06%。产品毒性试验LD50>10000 mg/kg,属于实际无毒。产品色度、外观、酸值符合要求。通过单因素实验优化得到了以钛酸正四丁酯为催化剂合成PDCH的工艺条件为:n(二甘醇)︰n(六氢苯酐)=1.1︰1,催化剂钛酸正四丁酯用量为0.47%(以反应物总质量计),酯化反应温度为220℃,酯化反应时间为5 h,-0.095 MPa压强下,缩聚反应时间为2.5 h,缩聚反应温度为220℃,酯化率>99.5%,产品为棕色。产品的数均分子量Mn为14000 g·mol,重均分子量Mw为15000 g·mol,分布指数为1.07,具有窄分布物性,产品粘度为2300 Pa·S(25℃),酸价为0.97 mgKOH/g,加热减量为0.0039,相对密度1.30 g/mL。封端剂用量对产品分子量、粘度几乎无影响。通过单因素实验优化得到了以甲基磺酸为催化剂合成PDCH的工艺条件为:n(二甘醇)︰n(六氢苯酐)=1.1︰1,催化剂甲基磺酸用量为0.40%(以反应物总质量计),酯化反应温度为220℃,酯化反应时间为5 h,-0.095 MPa压强下,缩聚反应时间为2 h,缩聚反应温度为160℃,酯化率>99.0%,产品为浅棕色。产品的数均分子量Mn为13000 g/mol,重均分子量Mw为14000 g/mol,分布指数为1.08,具有窄分布物性,产品的粘度为2200 Pa·S(25℃),酸价为1.85 mgKOH/g,加热减量为0.0031,相对密度为1.27 g/mL。通过比较,可以看出合成PDCH的两种催化剂各有优缺点,其中以钛酸正四丁酯为催化剂,反应最终酸价降到1 mgKOH/g以下,但是产品色泽较深,粘度和分子量相对较大,缩聚反应时间较长,温度较高;而以甲基磺酸为催化剂,产品色泽较浅,粘度和分子量相对较小,缩聚反应温度低,时间短,但是终点酸价较高,为1.85 mgKOH/g。

关键词：六氢苯酐酯化反应聚合反应非苯类增塑剂环己烷1,2-二甲酸酯聚环己烷1,2-二甲酸二甘醇酯

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四氢呋喃与六氢苯酐共聚的研究

南开大学学报（自然科学版） 1999年第1期32卷 97-100页

作者：栗方星李湛勇马克勤王雁峰宋大海磨强中解涛南开大学化学系

研究了四氢呋喃（ＴＨＦ）与六氢苯酐（ＨＨＰＡ）共聚合的动力学行为，并测定了６℃和１８℃条件下ＴＨＦ的表观聚合速度常数分别是１．５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）和２．０５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）；ＨＨＰＡ的表观聚合速... 详细信息

研究了四氢呋喃（ＴＨＦ）与六氢苯酐（ＨＨＰＡ）共聚合的动力学行为，并测定了６℃和１８℃条件下ＴＨＦ的表观聚合速度常数分别是１．５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）和２．０５×１０－２Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）；ＨＨＰＡ的表观聚合速度常数分别是１．３８×１０－３Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）和１．６２×１０－３Ｌ／（ｍｏｌ·ｓ）．

关键词：四氢呋喃六氢苯酐表观聚合反应共聚

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六氢苯酐产品碘值的测定

河南科学 2002年第4期20卷 367-369页

作者：朱雁邝爱燕赵东马伟河南省分析测试中心河南郑州450002

进行了六氢苯酐碘值测定研究 ,分别探讨了温度、测定方法等因素对六氢苯酐碘值测定的影响 ,确定了六氢苯酐碘值分析的最佳条件。

关键词：六氢苯酐碘值测定聚酯类涂料原材料温度测定方法溶剂

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六氢苯酐/环氧树脂体系的固化工艺研究

粘接 2008年第12期29卷 4-7页

作者：王明明海军驻兴平地区军事代表室陕西兴平713107

研究了以双酚A环氧树脂为基体,六氢苯酐(HHPA)为固化剂,MZ-31为固化促进剂组成的六氢苯酐/环氧树脂体系。结合凝胶化实验、动态DSC法和红外跟踪实验法,并借助T-β图外推法,确定了HHPA/EP体系的最佳固化工艺为:100℃/1h+120℃/2h+150℃/... 详细信息

研究了以双酚A环氧树脂为基体,六氢苯酐(HHPA)为固化剂,MZ-31为固化促进剂组成的六氢苯酐/环氧树脂体系。结合凝胶化实验、动态DSC法和红外跟踪实验法,并借助T-β图外推法,确定了HHPA/EP体系的最佳固化工艺为:100℃/1h+120℃/2h+150℃/4h,再于190℃下后处理3 h。

关键词：环氧树脂六氢苯酐非等温DSC 红外跟踪

气相色谱-质谱联用法测定玩具用树脂材料中六氢苯酐和甲基六氢苯酐的含量

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福建轻纺 2015年第12期 39-42页

作者：何建仁陈绍华方光伟程群颜青黄萍林星辉黄海雨莆田出入境检验检疫局福建莆田351100

建立了测定玩具用树脂材料中六氢苯酐和甲基六氢苯酐含量的气相色谱-质谱联用法。将样品用二氯甲烷超声提取，在气相色谱-质谱仪上进行检测，外标法定量。方法的测定低限为***^-1。对实际样品进行加标回收试验，平均回收率在88．4％～10... 详细信息

建立了测定玩具用树脂材料中六氢苯酐和甲基六氢苯酐含量的气相色谱-质谱联用法。将样品用二氯甲烷超声提取，在气相色谱-质谱仪上进行检测，外标法定量。方法的测定低限为***^-1。对实际样品进行加标回收试验，平均回收率在88．4％～108．7％之间，相对标准偏差（n=8）在2．8％-5．4％之间。

关键词：气相色谱-质谱联用法测定树脂材料六氢苯酐甲基六氢苯酐

Pd-Ni/δ-Al_2O_3应用于四氢苯酐选择性催化加氢制六氢苯酐

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化学世界 2018年第7期59卷 425-429页

作者：冯世宏丁炳伟张震斌吴红梅郭宇辽宁工业大学化学与环境工程学院辽宁锦州121004 鹤壁联昊化工股份有限公司河南鹤壁458000

采用δ-Al_2O_3为载体,浸渍法制备了系列Pd-Ni/δ-Al_2O_3催化剂,在滴流床反应器中,在温度80~120℃,压力3.0~5.0 MPa,氢油比3 000∶1(物质的量比)条件下,四氢苯酐(THPA)催化加氢制备六氢苯酐(HHPA)为探针反应,实验结果显示6%Ni-2%Pd/δ-... 详细信息

采用δ-Al_2O_3为载体,浸渍法制备了系列Pd-Ni/δ-Al_2O_3催化剂,在滴流床反应器中,在温度80~120℃,压力3.0~5.0 MPa,氢油比3 000∶1(物质的量比)条件下,四氢苯酐(THPA)催化加氢制备六氢苯酐(HHPA)为探针反应,实验结果显示6%Ni-2%Pd/δ-Al_2O_3催化活性最高。采用δ-Al_2O_3负载型Pd、Ni二元金属催化剂,适当降低催化剂活性,加大氢气分压,有效提高了目的产物HHPA选择性和收率。氢气分上、中、中下三个位置,进入滴流床反应器,反应布局更加均匀可控,减少副反应发生。催化加氢为放热反应,加大反应器内氢气的内循环速度,氢气作为载热体,及时转移反应热,可以有效避免局部过热现象,减少副反应的发生。在温度180~230℃,压力为-0.098 MPa条件下,减压精馏,得到HHPA的纯度为99.5%,产物总转化率和收率分别为97.3%、84.1%。

关键词： Pd-Ni/δ-Al2O3 催化加氢四氢苯酐六氢苯酐

色质联用研究对甲苯磺酸-乙酸酐降解环氧4221固化物

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热固性树脂 2020年第2期35卷 38-42页

作者：彭鑫吴云陆绍宁何朝霞罗炎桂林电子科技大学材料科学与工程学院广西桂林541004

采用对甲苯磺酸-乙酸酐降解六氢苯酐(HHPA)/3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯(4221)固化物。由乙酸乙酯提取降解产物得到酯溶性成分,通过气相色谱-质谱分析(GC-MS)对其进行了研究。结果表明,降解产物具有规律性和重复性,特征酯... 详细信息

采用对甲苯磺酸-乙酸酐降解六氢苯酐(HHPA)/3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯(4221)固化物。由乙酸乙酯提取降解产物得到酯溶性成分,通过气相色谱-质谱分析(GC-MS)对其进行了研究。结果表明,降解产物具有规律性和重复性,特征酯溶性降解产物为羟甲基环己二醇三乙酸酯的同分异构体。本研究为GC-MS快速定性环氧4221的酸酐固化物提供了新思路。

关键词：气相色谱-质谱对甲苯磺酸-乙酸酐降解 4221环氧树脂六氢苯酐

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水溶性自干醇酸树脂的合成研究

涂料工业 2004年第8期34卷 27-29页

作者：闫福安杨明虎高飞官文超华中科技大学化学系武汉430074 武汉化工学院化工系 430074

以六氢苯酐、间苯二甲酸、亚麻酸、水性单体及三羟甲基丙烷为主要原料合成了水溶性自干醇酸树脂 ,测试了由该树脂配制的自干涂料的性能 ;讨论了工艺条件对醇酸树脂性质及涂膜性能的影响。

关键词：水溶性自干醇酸树脂合成六氢苯酐间苯二甲酸亚麻酸水性单体三羟甲基丙烷涂膜性能

pH敏感羟丙甲基纤维素衍生物的合成及其性质研究

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pH敏感羟丙甲基纤维素衍生物的合成及其性质研究

作者：陈建党河南大学

学位级别：硕士

薄膜包衣是口服药物常用的控释和缓释技术,近年来,薄膜包衣技术更被用于结肠定位给药,以提高结肠疾病的治疗效果,减少全身性不良反应,避免胃肠道对多肽蛋白质类药物等的破坏,提高其生物利用度。为了获得新型口服结肠定位包衣材料,本文... 详细信息

薄膜包衣是口服药物常用的控释和缓释技术,近年来,薄膜包衣技术更被用于结肠定位给药,以提高结肠疾病的治疗效果,减少全身性不良反应,避免胃肠道对多肽蛋白质类药物等的破坏,提高其生物利用度。为了获得新型口服结肠定位包衣材料,本文作者设计制备了具有pH敏感的羟丙甲基纤维素(HPMC)衍生物。分别用醋酸酐(AA)和四氢苯酐(THPA)或甲基四氢苯酐(MTHPA)或六氢苯酐(HHPA)或甲基六氢苯酐(MHHPA)或纳迪克酸酐(NA),对不同型号的HPMC进行修饰,合成了醋酸羟丙甲基纤维素四氢酞酸酯(HPMCATH)、醋酸羟丙甲基纤维素甲基四氢酞酸酯(HPMCAMT)、醋酸羟丙甲基纤维素六氢酞酸酯(HPMCAHH)、醋酸羟丙甲基纤维素甲基六氢酞酸酯(HPMCAMH)、醋酸羟丙甲基纤维素纳迪克酸酯(HPMCANA)。主要采用红外光谱、乙酰基含量测定、酸值测定对这些物质进行了确认。测定了其pH敏感值、膜透湿性、拉力强度、玻璃化温度等性质。并与市售的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)的性质进行了比较;初步探讨了这些物质结构与性质的关系。HPMCAMT-15、HPMCAP-10、HPMCANA-10成膜性良好,具有pH敏感性,其pH敏感值分别为6.6～7.2,5.5～6.2,和4.7～5.3。用双氯酚酸钠为模型药物进行了包衣片剂的体外释放实验,结果表明以HPMCAMT-15-4作为膜材料制备的包衣片在0.1mol/L盐酸中2h未见药物释放,在pH6.8的缓冲液中3h药物释放很少,在pH7.2缓冲液快速释放。HPMCAMT-15-4有可能作为药物结肠定位释放包衣材料。

关键词：药物包衣结肠定位 pH敏感性羟丙甲基纤维素六氢苯酐甲基六氢苯酐四氢苯酐甲基四氢苯酐纳迪克酸酐