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A4B3O12型六方钙钛矿微波介质陶瓷的研究进展

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电子元件与材料 2012年第1期31卷 83-86页

作者：廖维方亮周焕福苏聪学刘晓斌桂林理工大学广西有色金属及特色材料加工省部共建国家重点实验室培育基地有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室广西桂林541004

A4B3O12型B位缺位六方钙钛矿陶瓷是一类新型性能可调的中等介电常数微波介电陶瓷,有望在现代移动通讯系统基站中得到应用。在介绍A4B3O12型钙钛矿陶瓷的结构特征和系列端元化合物微波介电性能研究的基础上,总结了不同离子占位对陶瓷性... 详细信息

A4B3O12型B位缺位六方钙钛矿陶瓷是一类新型性能可调的中等介电常数微波介电陶瓷,有望在现代移动通讯系统基站中得到应用。在介绍A4B3O12型钙钛矿陶瓷的结构特征和系列端元化合物微波介电性能研究的基础上,总结了不同离子占位对陶瓷性能的影响,并在最后对该类陶瓷将来的研究方向进行了展望。

关键词：微波介质陶瓷 A4B3O12 综述六方钙钛矿改性低温烧结

A8B7O24型六方钙钛矿微波介质陶瓷的研究进展

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中国陶瓷 2013年第1期49卷 1-4,7页

作者：苏和平方亮苏聪学韦珍海廖维桂林理工大学广西有色金属及特色材料加工省部共建国家重点实验室培育基地有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室桂林541004

A8B7O24型B位缺位六方钙钛矿陶瓷是一类性能可调的中等介电常数微波介质陶瓷新体系,近来越来越受到广大科研工作者的青睐。介绍了A8B7O24型六方钙钛矿陶瓷的结构特征,综述了该体系陶瓷的交替型以及孪晶型的结构及其微波介电性能。基于... 详细信息

A8B7O24型B位缺位六方钙钛矿陶瓷是一类性能可调的中等介电常数微波介质陶瓷新体系,近来越来越受到广大科研工作者的青睐。介绍了A8B7O24型六方钙钛矿陶瓷的结构特征,综述了该体系陶瓷的交替型以及孪晶型的结构及其微波介电性能。基于目前研究中存在的问题,对该类陶瓷将来的研究方向进行了展望。

关键词：微波介质陶瓷六方钙钛矿介电性能

A_5B_4O_(15)型六方钙钛矿微波介质陶瓷的研究进展

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电子元件与材料 2011年第5期30卷 77-80页

作者：唐志兰沈春英丘泰南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009

介绍了A5B4O15型六方钙钛矿陶瓷的结构,综述了该体系A位、B位和A、B位复合取代改性,以及添加烧结助剂和湿化学法制备高活性粉体低温烧结等方面的研究进展,基于目前研究中存在的问题,指出A5B4O15新型化合物的开发以及机理方面的研究是今... 详细信息

介绍了A5B4O15型六方钙钛矿陶瓷的结构,综述了该体系A位、B位和A、B位复合取代改性,以及添加烧结助剂和湿化学法制备高活性粉体低温烧结等方面的研究进展,基于目前研究中存在的问题,指出A5B4O15新型化合物的开发以及机理方面的研究是今后的主要研究方向。

关键词：微波介质陶瓷六方钙钛矿综述改性低温烧结

A12B10O36型及其衍生六方钙钛矿微波介质陶瓷结构与性能研究

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A12B10O36型及其衍生六方钙钛矿微波介质陶瓷结构与性能研究

作者：文泉璋湖南大学

学位级别：硕士

微波介质陶瓷作为现代通信技术的关键材料,在国际上引起了广泛的关注。为满足移动终端和消费电子产品小型化的要求,开发较高介电常数和低介电损耗的微波介质陶瓷成为重要的研究课题。本文对新型中介电常数ABO型及其衍生六方钙钛矿微波... 详细信息

微波介质陶瓷作为现代通信技术的关键材料,在国际上引起了广泛的关注。为满足移动终端和消费电子产品小型化的要求,开发较高介电常数和低介电损耗的微波介质陶瓷成为重要的研究课题。本文对新型中介电常数ABO型及其衍生六方钙钛矿微波介质陶瓷进行深入探讨。研究了单离子取代BaB′NbO陶瓷的B′位对微波介电性能的影响。基于18层六方钙钛矿BaB′NbO陶瓷家族中Q×f和τ_f与离子半径的变化规律:随着B′位离子半径的减小,Q×f值增加,τ_f值降低。因此,采用离子半径更小的Sb来占据B′位,通过固相反应法制备了BaSbNbO陶瓷。TG-DSC热分析结果表明BaSbNbO陶瓷在1100℃合成。XRD和TEM分析表明,陶瓷样品具有R-3m空间群的六方钙钛矿结构。精修结果表明,该陶瓷具有18层位移型结构的六方钙钛矿,其Ba O层的排列方式为（cccchh）。孔隙率与ε和Q×f表现出强的相关性。拉曼光谱分析了陶瓷样品的振动模式,其中A拉曼模的半高宽越小,其对应低损耗越低。XPS分析证实了烧结过程部分锑元素从Sb被氧化为Sb,使得BaSbNbO陶瓷的τ_f值恶化。BaSbNbO陶瓷在1250℃展现了最佳的微波介电性能:ε=35.59,Q×f=58297 GHz,τ_f=+34.14 ppm/℃。探究了双离子取代BaB′NbO陶瓷的B′位对微波介电性能的影响。本文采用固相反应法合成了一系列新型的18层位移型六方钙钛矿BaMZrNbO（M=Zn,Mg,Co,Ni）陶瓷,XRD和精修结果表明BaMZrNbO属于R-3m空间群的六方钙钛矿结构。BaMZrNbO（M=Zn,Mg,Co,Ni）陶瓷在各自最佳烧结温度下介电常数和平均离子极化率有关:具体规律为介电常数随着平均离子极化率的增加而增加。品质因数不仅和原子堆积密度有关,还与非本征因素相对密度有关,具体规律为品质因数随相对密度的增加而增加,两种因素非本征因素占主导地位。谐振频率温度系数与容忍因子表现出很强的依赖性。通过拉曼光谱分析了陶瓷样品的振动模式,同时发现A拉曼位移和介电常数变化趋势相反,该原因可能和M的离子半径差异有关。探索了四价Si离子取代BaB′NbO陶瓷的B′位对微波介电性能的影响。采用固相反应法制备了BaSiNbO陶瓷,对其晶体结构、微观形貌和微波介电性能进行了系统研究。基于XRD数据的Rietveld法精修结果表明BaSiNbO陶瓷结晶为P-3m1空间群的六方钙钛矿结构。在1425℃温度下烧结4小时,得到了ε为37.56,Q×f为18756 GHz,τ_f为+65.80 ppm/℃的BaSiNbO陶瓷。在烧结过程中,介电常数和品质因数与气孔率有着紧密的联系,随着气孔率的增加而减小。同时设计了一款介质谐振天线进行了HFSS仿真。

关键词：微波介质陶瓷中介电常数六方钙钛矿晶体结构

B位缺位六方钙钛矿La2Ba2MW2O12(M=Mn,Fe,Co)的晶体结构与介电性质研究

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B位缺位六方钙钛矿La2Ba2MW2O12(M=Mn,Fe,Co)的晶体结构与介电性...

作者：冯聪聪内蒙古工业大学

学位级别：硕士

B位缺位六方层状钙钛矿氧化物ABO因其多样的配位堆叠结构以及丰富的物理、化学性质从而受到人们的广泛关注。研究发现,通过在B位引入不同类型的过渡金属离子可以实现铁电弛豫行为的精准调控,从而为未来高频通信功能材料的设计开发提供... 详细信息

B位缺位六方层状钙钛矿氧化物ABO因其多样的配位堆叠结构以及丰富的物理、化学性质从而受到人们的广泛关注。研究发现,通过在B位引入不同类型的过渡金属离子可以实现铁电弛豫行为的精准调控,从而为未来高频通信功能材料的设计开发提供有益参考。本论文采用高温固相法合成了三种目标化合物LaBaMWO(M=Mn,Fe,Co)。其中,通过改进的前驱体两步固相法首次合成了新型LaBaFe WO化合物。中子衍射全谱拟合与结构精修结果表明该类化合物的空间群均为R-3(No.148),AO层堆叠序列为(hhcc)。此外,晶体结构分析证实了A位La、Ba离子沿c轴层状有序排布,且W离子向A位空层方向移动,导致WO八面体发生偏心结构畸变,从而稳定O离子的配位环境。利用X射线光电子能谱结合化学键键价和分析,确定了B位过渡金属离子的化合价。通过表征LaBaFe WO体系的Fe穆斯堡尔谱进一步确认了Fe离子为+2价,且主要表现为高自旋态(te)。通过分析M/W-O化学键参数与表面电子能带结构可以判断:WO八面体的偏心畸变程度、化合物带隙的大小均与M离子的电子构型紧密相关。研究发现,Co离子的高自旋电子构型抑制WO八面体发生二级姜-泰勒畸变,而Mn与Fe离子的高自旋电子构型则会诱导WO非心畸变,从而引发B位晶格协同畸变,显著增强d(M)-p(O)轨道共价杂化强度。介电性质表征揭示了Fe、Co体系均存在显著的低温介电弛豫行为,偶极子激活能数据表明发生在M离子间的3d电子短程跃迁主导化合物的电子松弛极化。而弛豫程度的差异推测是由于不同d(M)-p(O)杂化轨道能级的高低所决定,从而进一步影响热激活电子跳跃的难易程度。综上所述,本论文揭示了B位缺位六方钙钛矿氧化物LaBaMWO的B位离子电子构型、BO八面体晶格畸变与介电性质的内在关联,证明了化合物在低温区域的介电驰豫行为可主要归因于B位过渡金属离子3d电子短程跳跃的松弛极化机制。以上工作为揭示此类钙钛矿晶体结构与物理化学性质的内在关系提供有价值的实验依据。

关键词：六方钙钛矿两步固相法晶体结构介电性质

新型六方钙钛矿的合成、结构、相变及性质研究

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新型六方钙钛矿的合成、结构、相变及性质研究

作者：朱红南昌大学

学位级别：硕士

本文采用高温固相法合成了几种新型的六方钙钛矿氧化物。利用X射线衍射对材料的物相进行分析,利用X-射线能量散射光谱进行元素分析,并研究了化合物的电性质和磁学性质。主要的研究结果包括以下三部分：一、采用高温固相法合成12R-Ba... 详细信息

本文采用高温固相法合成了几种新型的六方钙钛矿氧化物。利用X射线衍射对材料的物相进行分析,利用X-射线能量散射光谱进行元素分析,并研究了化合物的电性质和磁学性质。主要的研究结果包括以下三部分：一、采用高温固相法合成12R-Ba4YMn3O11.5的陶瓷片,然后在800℃下不同的气氛中处理12R-Ba4YMn3O11.5陶瓷片,物相并没有发生明显变化,当提高温度到1450℃时,在N2中还原处理12R-Ba4YMn3O11.5的陶瓷片,物相会发生改变,形成6H-Ba4YMn3O11.5-δ其中Mn的氧化态表现为+3与+4的混合价态。交流阻抗数据显示,6H物相中晶粒的电阻在30℃时可以达到107Ωcm,比12R物相的电阻值增大了约四个数量级。除此之外,介电性能也降低很多,其介电常数εr-17。二、采用高温固相法合成了Ba4GdMn3O11.5-δ的陶瓷片,并采用X射线衍射数据对其结构进行精修。相比Ba4YMn3O11.5-δ的体系,用原子半径相近的稀土元素Gd取代Y,也同样可以得到类似于Ba4YMn3O11.5-δ体系的随氧缺失引起的从12R到6H结构变化,利用交流阻抗谱表征了两个物相的电性质。基于Gd3+的4f7电子构型,Mn3+/Mn4+的3d4/3d3电子构型,测量了Ba4GdMn3O11.5-δ的磁性数据,讨论了磁性离子可能的d-d和f-d电子交换作用。三、探索了化学式为Ba6M2M’2M"2O17（M=Ca、Na;M’=Nb、Ta、V、P;M"=Ti、 V、P、Mn）的一系列六方钙钛矿氧化物的合成条件;对主要物相的结构进行精修;依据最终得到的目标产物,总结B位离子的尺寸和价态对六方钙钛矿结构稳定性能的影响。目前合成的六方钙钛矿氧化物中,已经获得纯相的有Ba6Na2M’2Mn2O17（M’=Nb、Ta）,对它们的X射线衍射数据进行Topas精修,可以得出它们都是一种六层的钙钛矿结构,空间群为p3m1,对合成出的纯物相进行介电性质,导电性质及磁性表征。Ba6Ca2Nb2Ti2O17为一种12H的六方钙钛矿结构,但是在六方物相中,一直存在一立方相,当改变A、B位离子的相对原子半径时,立方相和六方相之间存在一定的相平衡关系。

关键词：钙钛矿陶瓷片六方钙钛矿导电性介电性质磁性

等价离子取代对Ba8B'B''6O24八层六方钙钛矿的结构及电性质的影响

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等价离子取代对Ba8B'B''6O24八层六方钙钛矿的结构及电性质的影响

作者：吉别克（Tashtanbekova Kyzhibek）桂林理工大学

学位级别：硕士

微波介质陶瓷在介质谐振器、衰减器、微波集成电路基片等领域应用广泛,一直以来,研究者一直致力于改善配方及制作工艺,获得高介电常数、低微波损耗、低谐振频率温度系数等优良性能参数。六方钙钛矿由于自身结构基元堆积方式不同呈现了... 详细信息

微波介质陶瓷在介质谐振器、衰减器、微波集成电路基片等领域应用广泛,一直以来,研究者一直致力于改善配方及制作工艺,获得高介电常数、低微波损耗、低谐振频率温度系数等优良性能参数。六方钙钛矿由于自身结构基元堆积方式不同呈现了位移型和孪生型两种构型,且不同构型之间的微波介电性能参数差异很大,为更好地理解八层六方钙钛矿中等价离子取代对八层六方钙钛矿的结构、介电及导电性能的影响,本论文将选取位移型八层六方钙钛矿材料BaCoNbO、BaZnNbO和孪生型八层六方钙钛矿材料BaCoTaO、BaNiNbO、BaCuNbO进行合成,探索BaCoNbTaO(x=1-5)、BaZnNiNbO(x=0.2-0.8)和BaZnCuNbO(x=0.2-0.8)三个体系的孪生和位移构型之间的选择机制、并开展材料的微波介电性能和导电性能的研究。此外,我们制备了立方钙钛矿BaCoNbO和八层六方相BaCoNbO复合介质材料,基于温度补偿效应调控8层六方钙钛矿的谐振频率温度系数。获得的主要研究结果如下:1)对于BaCoNbTaO(x=1-5)六方钙钛矿材料,通过调节Nb/Ta的比例获得不同组分样品,结合XRD、微波介电性能和电导率测试发现:a)在BaCoNbTa O(x=1-5)中,当x≤2时,材料为位移型结构,当x>2时,材料为孪生型结构。b)BaCoNbTaO(x=1-5)陶瓷片的品质因子Q×f为3080—37895介电常数?为29.7—37.2,谐振频率温度系数τ为5.6—63.3,其中BaCoNbTaO的谐振频率温度系数τ最低(～5.6)。c)交流阻抗谱确定材料为电子导体,其中BaCoNbTaO的电导率最高,在400-800℃为2.1×10～8.1×10S/cm,BaCoNbTaO的电导率最低,为2.6×10～6.7×1066 S/cm。2)在(1-x)BaCoNbO-x BaCoNbO(x=0-1)材料的中,通过调节立方相结构BaCoNbO和六方相结构BaCoNbO的比例,结合XRD、微波介电性能和阻抗数据表明:a)对XRD数据进行Rietveld结构精修确定了各组分中BaCoNbO和BaCoNbO的准确比例值,b)在1400℃-6h烧结后陶瓷柱的微波介电性能最好,其中谐振频率温度系数τ为-6.82～20.7ppm/℃,通过调节立方相和六方相的比例可以有效调节材料的谐振频率温度系数,介电常数为21.6～35.1,品质因子Q×f为3769.2～57171.6GHz,x=0.82的品质因子Q×f最高(57171.6GHz),BaCoNbO的品质因子Q×f最低(3769.2GHz)。c)立方相BaCoNbO的含量越多,样品两相晶粒响应半圆弧越明显,其中x=0.49陶瓷柱的晶粒电导率数据最好,在300℃-800℃时的晶粒电导率为3.1×10-1.4×10S/cm,明显比x=0.2组分样品的电导率高1-2个数量级。3)在BaZnMNbO(M=Ni,Cu,x=0.2-0.8)中,通过调节Zn/Ni和Zn/Cu的比例,通过高温烧结成相、XRD表征和电导率测试发现:a)确定了BaZnNi NbO体系中BaZnNiNbO为单一位移型六方钙钛矿结构,x=0.4和0.6为位移型结构且含有少量六方相BaNbO,x=0.8是孪生型结构含少量六方相BaNbO。b)BaZnNiNbO的交流阻抗数据显示材料为电子导体,在350℃-800℃的晶粒电导率为4.93×10～2.72×10 S/cm。c)在BaZnCuNbO中,XRD数据均表明x=0.2-0.8组分的衍射峰均属于孪生型结构且含少量的六方相BaNbO,杂质BaNbO的量随着Cu离子取代量x的增加而增加。

关键词：六方钙钛矿等价离子取代孪生型位移型导电性微波介电陶瓷

缺位六方钙钛矿氧化物La2Ba2MW2O12(M=Mn,Fe)的合成、结构及介电性质表征

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缺位六方钙钛矿氧化物La2Ba2MW2O12(M=Mn,Fe)的合成、结构及介电...

10层孪生型六方钙钛矿Ba10Ti3.75-1.25xZr1.25xTa5O30微波介质陶瓷

中国化学会第十届全国无机化学学术会议

作者：冯聪聪于朋飞白一甲内蒙古工业大学化工学院

本文分别采用传统固相法和改进的两步固相法制备了缺位六方钙钛矿氧化物LaBaMn WO(LBMW)和LaBaFeWO(LBFW)。粉末中子衍射表征证实了两者空间群均为R-3 (No.148),并发现B位离子缺位有序与W离子二级姜-泰勒畸变共同稳定了B位离子长程有序... 详细信息

本文分别采用传统固相法和改进的两步固相法制备了缺位六方钙钛矿氧化物LaBaMn WO(LBMW)和LaBaFeWO(LBFW)。粉末中子衍射表征证实了两者空间群均为R-3 (No.148),并发现B位离子缺位有序与W离子二级姜-泰勒畸变共同稳定了B位离子长程有序结构。介电性质表征发现,LBMW样品在-160～100℃范围内介电常数稳定,介电损耗较小。而LBFW样品的介电常数随温度升高急剧增大,介电损耗较大,并表现出显著的频率依赖性。LBFW异常的介电行为可能源自体系较强的WO八面体畸变对空间电荷有效浓度的提升作用,且随温度升高,空间电荷跃迁与电导损耗均显著增强,从而较好地解释了宽温度范围内的介电色散效应。该工作将为缺位六方钙钛矿氧化物体系的结构-性能关系研究及其介电性能优化提供有益参考。

关键词：六方钙钛矿离子缺位有序二级姜-泰勒畸变介电性质

来源： cnki会议评论

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10层孪生型六方钙钛矿Ba10Ti3.75-1.25xZr1.25xTa5O30微波介质陶瓷