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八乙基卟啉膜/K^+交换玻璃光波导传感器的制备及对甲胺的气敏性研究

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分析测试学报 2017年第12期36卷 1511-1515页

作者：塔吉古丽.依马木买买提赛亚尔.库西马克王佳明阿布力孜.伊米提新疆大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830046

利用旋转-甩涂法(Spin-coating)将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面,制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应,同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明,该敏感元件对甲胺具有较... 详细信息

利用旋转-甩涂法(Spin-coating)将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面,制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应,同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明,该敏感元件对甲胺具有较高的灵敏度,检出限(信噪比S/N=5.1)为1.0×10-8V/V0,响应时间为1.2 s,恢复时间为2.3 s,在平行试验中,其结果具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.1%,证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。

关键词：八乙基卟啉光波导敏感元件甲胺旋转-甩涂法

八乙基卟啉及其锌配合物光波导传感元件的制备与气敏性研究

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八乙基卟啉及其锌配合物光波导传感元件的制备与气敏性研究

作者：塔吉古丽·依马木买买提（Tajigul Emammamat）新疆大学

学位级别：硕士

随着科学技术的快速发展和人们生活水平的不断提高,人类对易燃、易爆、有毒、有害气体的及时、准确检测越来越重视。为了预防和有效控制污染物对环境和人体的危害,研制出灵敏度高、能实时检测有害气体,并具有便携式、操作简单等优点的... 详细信息

随着科学技术的快速发展和人们生活水平的不断提高,人类对易燃、易爆、有毒、有害气体的及时、准确检测越来越重视。为了预防和有效控制污染物对环境和人体的危害,研制出灵敏度高、能实时检测有害气体,并具有便携式、操作简单等优点的气体传感器是有很大的应用价值。本论文以八乙基卟啉和八乙基卟啉锌为敏感材料,研制了一系列气体传感器,并对室内污染主要的原料油漆挥发产生的混合气体进行了气敏性测试,取得较好的结果。第一章前言部分,从挥发性气体的来源及其对人类身体健康的危害出发,阐述了传感器在现代信息技术中的重要性,传感器的定义、分类、原理、特点、性能评价及未来的发展和实际的应用前景以及敏感材料等方面给出了详细的介绍。第二章以八乙基卟啉为敏感试剂,采用旋转-甩涂法(spin-coating)制备了八乙基卟啉膜/K交换玻璃光波导传感元件,并利用薄膜测厚仪(SGC-10)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(FE-SEM)等手段对薄膜表面形貌进行表征,测定了薄膜的厚度、折射率,同时优化敏感元件的制备条件。研究结果表明,薄膜表面粗糙度大约为35.6 nm,折射率为1.7890,膜厚度114±5 nm范围内。该传感元件对浓度低于1×1088 V/V(V:被检测气体体积,V:空气体积)(信噪比S/N=5.1)的甲胺气体具有较好的响应,响应-恢复时间为2 s和7 s,相对标准偏差为1.11%,具有较好的可逆性和稳定性。为了进一步探索八乙基卟啉的性质,继续探讨八乙基卟啉聚集行为。通过加无机酸的方法控制八乙基卟啉溶液的pH值,比较了自由基八乙基卟啉与质子化八乙基卟啉在紫外-可见光谱吸收峰位置,并确定了其质子化后的聚集体类型,即属于J型聚集体。制备了基于J型聚集体的气敏元件,并对其气敏性能进行了研究,并初步探讨了气敏机理。第三章为高灵敏八乙基卟啉-TiO条形复合膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件的制备及气敏性研究。本章通过溶胶凝-胶法(sol-gel)合成TiO溶胶,利用浸渍-提拉法将TiO固定在锡掺杂玻璃光波导元件表面,获得TiO条形/锡掺杂玻璃光波导,然后再次利用旋转-甩涂法将敏感材料固定在TiO薄膜表面,以获得敏感元件。在室温条件下对所得敏感元件进行气敏性测试。多次的实验结果表明,该传感元件对甲胺气体具有良好的选择性响应,能检测到体积比为(信噪比S/N=6.7)1×10 V/V的甲胺气体,响应-恢复时间为2 s和9 s。比前一章制备的八乙基卟啉膜/K交换玻璃光波导元件的灵敏度提高了2个数量级。第四章以八乙基卟啉锌作为敏感材料,制备了八乙基卟啉锌膜/K交换玻璃光波导传感元件。用FE-SEM法对敏感薄膜表面进行了表征,测定了薄膜的厚度、折射率,并研究了对VOCs气体的响应特性。实验结果表明,该传感元件对浓度低于1×1099 V/V的甲苯气体具有较好的选择性响应,经过多次的平行实验可见,八乙基卟啉锌膜/K交换玻璃光波导传感元件具有制备容易、操作简单、检测速度快、响应和恢复周期短等优点。第五章以八乙基卟啉锌作为敏感试剂,并研究了对VOCs气体的响应特性。从实验结果可见,本章研制的传感元件具有更高的灵敏度,能检测浓度低于1×101111 V/V的甲苯气体。在此研究的基础上,利用该敏感元件对室内污染所产生的混合气体进行了气敏性测试,实验结果表明,该敏感元件在检测油漆所产生的混合气体时,表现出响应-恢复时间快、重现性好、稳定性高等优点。并利用气质联用技术(GC-MS)分析了油漆所含的成份,证明其含有苯系物。在利用该敏感元件检测室内污染物方面提供一定的依据,并具有很大的应用前景。第六章为结论部分,总结硕士阶段所有的研究内容,并归纳总结。

关键词：光波导传感器八乙基卟啉八乙基卟啉锌复合薄膜混合气体

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八乙基卟啉合成方法的改进

化学世界 2000年第1期41卷 27-30页

作者：汪进白永平魏月贞张志谦哈尔滨工业大学分析测试中心黑龙江哈尔滨150001

以丙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮为起始原料，经Ｋｎｏｒｒ反应制得５－甲基－３－乙基－４－乙酰基－２乙氧羰基吡咯（３），（３）经α位甲基的溴化和胺解得α取代胺基吡咯（４），（４）再经酸催化成环得化合物乙酰取代卟啉（５），最后... 详细信息

以丙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮为起始原料，经Ｋｎｏｒｒ反应制得５－甲基－３－乙基－４－乙酰基－２乙氧羰基吡咯（３），（３）经α位甲基的溴化和胺解得α取代胺基吡咯（４），（４）再经酸催化成环得化合物乙酰取代卟啉（５），最后使化合物（５）的乙酰基还原等五步操作合成了标题化合物，全程收率２６％

关键词：八乙基卟啉发光染料合成

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胆紫素的形成和八乙基卟啉的光氧化

有机化学 1993年第1期13卷 57-60页

作者：李红候原军马金石梁晓光中国科学院感光化学研究所北京100101

红藻和蓝绿藻中的藻红胆素是光合作用中的天线色素,起着重要的传递能量的作用。藻红胆素和胆紫素在线型四吡咯化合物中同属于胆二烯a,b类,因此胆紫素可以作为藻红胆素的模型化合物或合成藻红胆素类似物的中间体。

关键词：胆紫素八乙基卟啉光氧化

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中位-取代的八乙基卟啉的质子化常数研究

高等学校化学学报 1985年第2期6卷 131-134页

作者：龚良初华东师范大学化学系

本文报导用Aronoff法测定的十五种卟啉的质子化常数(K_(3)和K_(4)),并讨论了中位取代基(硝基、氯和甲氧基)对常数的影响。

关键词：质子化常数八乙基卟啉取代基甲氧基中位

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中位-硝基八乙基卟啉钴的合成和性质研究

高等学校化学学报 1985年第6期6卷 509-512页

作者：龚良初张太森华东师范大学化学系

本文报导了四种中位-硝基八乙基卟啉钴的合成以及电子吸收光谱、氧化还原半波电位和与某些配体的轴向配位平衡常数.并讨论了中位-硝基对这些性质的影响.对β-取代基卟啉类化合物已有大量的研究,但对中位取代基的金属卟啉类化合物(TPP类... 详细信息

本文报导了四种中位-硝基八乙基卟啉钴的合成以及电子吸收光谱、氧化还原半波电位和与某些配体的轴向配位平衡常数.并讨论了中位-硝基对这些性质的影响.对β-取代基卟啉类化合物已有大量的研究,但对中位取代基的金属卟啉类化合物(TPP类除外)研究得不多.

关键词：电子吸收光谱卟啉类化合物轴向配位平衡常数八乙基卟啉氧化还原半波电位取代基

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八乙基卟啉的合成研究进展

化学试剂 2000年第1期22卷 30-33页

作者：汪进魏月贞张志谦薛玉哈尔滨工业大学分析测试中心哈尔滨150001 哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001

八乙基卟啉以吡咯为合成前体 ,主要有 2种基本合成路线 ,一是以 5-甲基 -3 ,4 -二乙基 -2 -乙氧羰基吡咯为合成前体 ,由吡咯 α位甲基的碳原子构成卟啉的次甲基桥 ,另一路线是以 3 ,4 -二乙基吡咯为合成前体经与甲醛缩合 ,并以甲醛碳原... 详细信息

八乙基卟啉以吡咯为合成前体 ,主要有 2种基本合成路线 ,一是以 5-甲基 -3 ,4 -二乙基 -2 -乙氧羰基吡咯为合成前体 ,由吡咯 α位甲基的碳原子构成卟啉的次甲基桥 ,另一路线是以 3 ,4 -二乙基吡咯为合成前体经与甲醛缩合 ,并以甲醛碳原子构成卟啉的次甲基桥 ,本文详细地介绍了这些中间体和八乙基卟啉的合成 ,并对比较典型的

关键词：八乙基卟啉全合成吡咯环合成路线

一种八乙基卟啉西佛碱钴配合物的合成及配位反应动力学研究

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武汉大学学报（自然科学版） 1996年第2期42卷 167-172页

作者：刘盛权黄素秋史新利屈松生武汉大学化学系

利用一种已知的八乙基卟啉西佛碱配体Ｃ４３Ｈ５１Ｎ５合成了相应的钴（Ⅱ）配合物，其化学结构用谱学方法表征，研究了配位反应动力学，在６５～８０℃下，反应对卟啉西佛碱配体为一级，对钴盐为１／２级．测得了配位反应动力学方程和... 详细信息

利用一种已知的八乙基卟啉西佛碱配体Ｃ４３Ｈ５１Ｎ５合成了相应的钴（Ⅱ）配合物，其化学结构用谱学方法表征，研究了配位反应动力学，在６５～８０℃下，反应对卟啉西佛碱配体为一级，对钴盐为１／２级．测得了配位反应动力学方程和表观活化能，对反应机理进行了讨论．

关键词：八乙基卟啉席夫碱配位反应钴配合物

八乙墓卟啉和四苯基卟啉合钌（Ⅱ）及锇（Ⅱ）的二氧加合物的红外光谱

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无机化学学报 1994年第1期10卷 6-12页

作者： Lewandowski, W.(Institute of General Chemistry. warsaw Agricultural University.SGGW. 02-528 Warsaw, Rakowiecka 26/30, Poland)(Matrix isolation IR spectra were obtained during author’s stay at the Marquette University, Milwaukee, WI 53233(USA).

ＯＥＰ（八乙基卟啉阴离子）和ＴＰＰ（四苯基卟啉阴离子）合钌（Ⅱ）和锇（Ⅱ）的二氧加合物由ｍａｔｒｉｘ分离技术得到（Ｔ＝２０－４３Ｋ，Ｐ＝１０－５－１０－６ｔｏｒｒ）．为了确定ｖ（Ｏ２）带的归属应用了同位素取代法１６Ｏ... 详细信息

ＯＥＰ（八乙基卟啉阴离子）和ＴＰＰ（四苯基卟啉阴离子）合钌（Ⅱ）和锇（Ⅱ）的二氧加合物由ｍａｔｒｉｘ分离技术得到（Ｔ＝２０－４３Ｋ，Ｐ＝１０－５－１０－６ｔｏｒｒ）．为了确定ｖ（Ｏ２）带的归属应用了同位素取代法１６Ｏ２／１８Ｏ２．ＩＲ谱说明对于钌的两种加合物（指ＯＥＰ和ＴＰＰ）都有两种异构体，其Ｖ（１６Ｏ２）频率为：Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２，１１４１和１１０３ｃｍ－１；Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２，１１６７和１１１４ｃｍ－１．Ｏｓ（ＴＰＰ）Ｏ２只生成一种异构体，ｖ（１６Ｏ２）＝１０９０ｃｍ－１，异构体ｖ（１６Ｏ２）：［Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２］，１１４１ｃｍ－１，［Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１１６７ｃｍ－１，这些加合物约在１００Ｋ时分解，它们的结构指定为ｅｎｄｏｎ，而异构体［Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２］，１１０３ｃｍ－１，［Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１１１４ｃｍ－１和［Ｏｓ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１０９０ｃｍ－１，在２４０—２７０Ｋ分解，它们的结构指定为桥联二聚体．在加合物中，将ＯＥＰ换成ＴＰＰ引起的钌加合物ｖ（Ｏ２）频率的改变比铁和钴加合物更大．ｖ（Ｏ２）相对强度的变化顺序为：Ｆｅ（Ⅱ）→Ｒｕ（Ⅱ）→Ｏｓ（Ⅱ）．

关键词：八乙基卟啉四苯基卟啉钌络合物