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全物理交联Al^(3+)-CMC/MMT-PAM双网络凝胶的制备及性能

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矿业研究与开发 2023年第11期43卷 143-149页

作者：陈鹏燕周春山程熙宇田雅琪太原理工大学安全与应急管理工程学院山西太原030024 山西省矿井通风与火灾防治工程技术研究中心山西太原030024

为防治煤自燃,以羧甲基纤维素钠(CMC)和聚丙烯酰胺(PAM)为原料,钠基蒙脱土(Na-MMT)和柠檬酸铝(Alcit)为辅料,引入两种相互作用来构筑双交联网络结构,制备全物理交联Al^(3+)-CMC/MMT-PAM双网络防灭火凝胶。测试了凝胶的胶凝时间、热稳定... 详细信息

为防治煤自燃,以羧甲基纤维素钠(CMC)和聚丙烯酰胺(PAM)为原料,钠基蒙脱土(Na-MMT)和柠檬酸铝(Alcit)为辅料,引入两种相互作用来构筑双交联网络结构,制备全物理交联Al^(3+)-CMC/MMT-PAM双网络防灭火凝胶。测试了凝胶的胶凝时间、热稳定性、强度、渗透性能以及微观形貌,采用程序升温、热分析(TG-DSC)、红外光谱(FTIR)、比表面积分析等对凝胶的防灭火性能进行研究。结果表明:Al^(3+)-CMC/MMT-PAM双网络凝胶具有良好的热稳定性,MMT的质量分数为3%时,凝胶强度最佳,25号凝胶渗透率最小,为28.14%;经凝胶处理的煤样,其—OH和—CO含量始终低于原煤,C—H含量高于原煤,失重率整体降低,总放热值明显下降,比表面积减小。灭火试验表明,双网络凝胶对煤的自燃有一定抑制作用,加入双网络凝胶后,煤体温度迅速下降且不易复燃。

关键词：煤自燃全物理交联双网络凝胶钠基蒙脱土防灭火性能

全物理交联双网络凝胶的制备及防灭火特性研究

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全物理交联双网络凝胶的制备及防灭火特性研究

作者：陈鹏燕太原理工大学

学位级别：硕士

在“双碳”目标背景下,煤炭企业必须坚持创新发展理念。煤炭作为我国能源结构的主体,据统计,2022年煤炭消耗量在能源总消耗中的比重为56.2%。而在总煤矿火灾事故中,煤层自燃占比约75%,严重影响煤炭企业乃至社会的稳定发展。目前,在众多... 详细信息

在“双碳”目标背景下,煤炭企业必须坚持创新发展理念。煤炭作为我国能源结构的主体,据统计,2022年煤炭消耗量在能源总消耗中的比重为56.2%。而在总煤矿火灾事故中,煤层自燃占比约75%,严重影响煤炭企业乃至社会的稳定发展。目前,在众多防灭火技术当中,凝胶防灭火技术因具有优异的防灭火性能而被广泛应用,但单一凝胶存在网络结构受热易分解,稳定性较差,防灭火效果不佳等问题,已经有不少学者通过把俩类具有不同空间结构的单网络凝胶相结合,来提高凝胶的力学性能,但将双网络凝胶作为防灭火材料的研究报道尚很少见。为此,本文采用双重物理可逆交联的方式,用非共价相互作用完全取代传统的共价交联,获得综合性能较为突出的双网络防灭火凝胶,结合成胶时间及实际需求选出最佳配比,通过实验测试及分析,来研究不同因素对双网络凝胶基础性能的影响,并对双网络凝胶进行宏细微观防灭火性能测试,主要内容如下。(1)通过引入两种物理相互作用来构筑双交联网络结构,其中以三价铝离子(Al)与羧甲基纤维素钠(CMC)分子链上的羧基之间的配位作用为第一交联点,形成的羧甲基纤维素钠-Al网络作为第一网络,以钠基蒙脱土(MMT)纳米粒子与聚丙烯酰胺(PAM)链间的氢键相互作用为第二交联点,形成的蒙脱土-聚丙烯酰胺网络作为第二网络,运用“两步法”制备全物理交联Al-羧甲基纤维素钠/蒙脱土-聚丙烯酰胺双网络凝胶。采用滴漏法来测试各组分在不同浓度配比下的胶凝时间。测试结果表明:随原材料浓度的增加,成胶时间均缩短。另外,通过结合27种不同配比下成胶时间以及实际需求优选出7号(1%MMT+3%PAM+2%CMC)、16号(2%MMT+3%PAM+2%CMC)、17号(2%MMT+3%PAM+2.5%CMC)、25号(3%MMT+3%PAM+2%CMC)四种配比凝胶更适合应用于矿井防灭火中。(2)以7号、16号、25号凝胶为研究对象,考察双网络凝胶的热稳定性、强度、渗透性、粘度以及微观形貌等物理性能,并对凝胶基础性能的影响因素进行了分析。结果表明:蒙脱土浓度的增加能有效改善凝胶强度;温度在90℃和120℃条件下,凝胶的失水率前期快速增大、中后期增速迅速放缓、逐渐趋于不变,6 h是凝胶体系失水率接近最大值的时间拐点;随着蒙脱土浓度变大,成胶速度加快,黏度变大,渗透率逐渐减小;蒙脱土浓度从1%增加到3%的过程中,凝胶体系粘度逐渐增大,当MMT浓度为1%时,12min时出现突变点,浓度增加到3%时,突变时间点提前一半;MMT的加入形成大量纤维状网络结构,从而使得凝胶网络结构更为紧密,而且随着MMT量的进一步增加而呈现出层状孔隙结构。(3)以气煤和焦煤为研究对象,通过比表面积测定实验、傅里叶红外光谱实验以及扫描电镜(SEM)实验研究双网络凝胶的细微观防灭火性能。结果表明:不同温度下,凝胶处理煤样的-OH和-C=O含量始终低于原煤,C-H含量始终高于原煤;在相同放大倍数下观察,原煤的煤粒颗粒细小且分散,表面不规则,比表面积大,凝胶处理煤样的煤表面明显有一层附着物,且分布均匀;气煤比表面积大于焦煤,更容易自燃,经过凝胶处理的煤样比表面积均有所减小。(4)通过热重实验、程序升温氧化实验、堵漏风性能测试及灭火实验考察双网络凝胶的宏观防灭火性能。结果表明:同原煤相比,凝胶处理煤样失重率整体降低,总放热值明显下降,活化能均有不同程度的提高;整个温度段内,添加凝胶的实验组气体产出均小于原煤组,耗氧量减少,同温度段内平均阻化率大小排序为:16号凝胶<17凝胶号<25号凝胶,交叉点温度提高;充填双网络凝胶后两端相对压力可达152 k Pa,约为未充填时的13倍,双网络凝胶材料的堵漏能力较CMC单网络凝胶突出;凝胶具备优异的灭火性能,可以做到精准持续的隔氧降温、熄灭火灾,16号凝胶和25号凝胶相比,25号凝胶因为含有较多MMT颗粒,使得其网络结构能够在处于高温状态时,所遭受损坏的程度大幅降低,起到持续抑制煤氧反应的作用,灭火效果更好,得出了凝胶的阻化及灭火机理。

关键词：煤自燃全物理交联双网络凝胶基础性能防灭火特性

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全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备与性能

高分子材料科学与工程 2021年第3期37卷 157-167页

作者：附怡清杨婷杨倩玉赵星宇王红张雪梅邹智挥白兰涵金洋周星宇许雨倩李先玉周怡高晨四川轻化工大学材料科学与工程学院四川自贡643000 四川大学高分子科学与工程学院四川成都610000 四川智仁发环保科技有限公司四川自贡643000 四川智翔翼科技有限公司四川成都610000

为提升水凝胶的综合力学力学性能,设计并研究了一种全物理交联三重互穿网络水凝胶。以自由基乳液聚合法,获得疏水缔合交联的聚丙烯酰胺网络,水凝胶一步成型,依次通过冷冻-融化循环、浸没FeCl_(3)溶液分别形成微晶交联的聚乙烯醇网络及... 详细信息

为提升水凝胶的综合力学力学性能,设计并研究了一种全物理交联三重互穿网络水凝胶。以自由基乳液聚合法,获得疏水缔合交联的聚丙烯酰胺网络,水凝胶一步成型,依次通过冷冻-融化循环、浸没FeCl_(3)溶液分别形成微晶交联的聚乙烯醇网络及离子交联的海藻酸钠网络。获得P(AM-SMA)/PVA/SA三重互穿网络(HMITN)水凝胶。通过傅里叶变换红外对水凝胶结构进行了表征;通过电子万能试验机对水凝胶的力学性能进行了研究。结果表明,HMITN水凝胶具有良好的强度、韧性、抗疲劳及自恢复性能,强度0.45 MPa,断裂能2.48 MJ/m^(3),在200%应变下进行5次循环拉伸后仍然保持20.3%的韧性,室温下自恢复260 min后,韧性可恢复66.7%。

关键词：水凝胶全物理交联三重互穿网络抗疲劳自恢复

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全物理交联水凝胶的制备与性能研究

四川轻化工大学学报（自然科学版） 2023年第6期36卷 8-16页

作者：李乾隆邹良松吴雄飞张雪梅高晨四川轻化工大学材料科学与工程学院四川自贡643000 材料腐蚀与防护四川省重点实验室四川自贡643000

以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发体系,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为亲水单体,以甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)为疏水单体,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,以聚乙烯醇(PVA)和阿拉伯胶(GA)为聚合物基质,采用自由基聚合-冷冻法制备了微晶... 详细信息

以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发体系,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为亲水单体,以甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)为疏水单体,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,以聚乙烯醇(PVA)和阿拉伯胶(GA)为聚合物基质,采用自由基聚合-冷冻法制备了微晶-疏水缔合-氢键三重物理交联水凝胶。随后,通过浸没FeCl_(3)水溶液的方法,向水凝胶中引入Fe^(3+),与水凝胶中的—COO-形成离子交联,获得了微晶-疏水缔合-氢键-离子全物理交联水凝胶。通过改变SDBS、PVA和Fe^(3+)的量,制备了具有不同SDBS、PVA和Fe^(3+)含量的水凝胶。力学性能测试表明水凝胶的最佳强度、模量、断裂伸长率及断裂能分别可达5.12 MPa、3.53 MPa、2230%及26.96 MJ/m^(3)。通过对水凝胶溶胀性能进行测试,结果表明微晶-疏水缔合-氢键三重交联水凝胶的最高溶胀度可达135.58倍。

关键词：水凝胶全物理交联多重网络力学性能溶胀性能

全物理交联水凝胶基柔性超级电容器的制备和应用研究

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全物理交联水凝胶基柔性超级电容器的制备和应用研究

作者：余先强河南理工大学

学位级别：硕士

由于人们对可穿戴的便携电子设备的需求日益增长,柔性超级电容器正日益受到人们的关注。本论文从结构设计入手,基于全物理水凝胶的制备策略,根据N-羟乙基丙烯酰胺(HEA)单体的自交联作用和聚乙烯醇(PVA)的分子模板作用,制备得到了多重氢... 详细信息

由于人们对可穿戴的便携电子设备的需求日益增长,柔性超级电容器正日益受到人们的关注。本论文从结构设计入手,基于全物理水凝胶的制备策略,根据N-羟乙基丙烯酰胺(HEA)单体的自交联作用和聚乙烯醇(PVA)的分子模板作用,制备得到了多重氢键交联的超分子全物理聚(乙烯醇)/聚(N-羟乙基丙烯酰胺)(PVA/PHEA)水凝胶。此外,依托该水凝胶的优异性能,通过引入导电离子和有机溶剂,本论文制备得到了两种水凝胶电解质,并探究了它们在柔性一体化超级电容器方面的应用,具体内容如下:(1)以可以自交联的HEA为单体,向其网络中引入自身带有大量羟基的PVA分子链,在不加入任何化学交联剂的条件下制备得到了全物理交联的PVA/PHEA水凝胶。由于PVA的分子模板作用,在最优条件下,PVA/PHEA水凝胶表现出优异的机械性能(拉伸强度为1.51 MPa、拉伸应变为3090%、弹性模量为183.82 k Pa)。此外,PVA/PHEA水凝胶也具有自修复性、快速的自恢复性能及优异的耐疲劳性能。(2)通过引入硫酸(HSO),制备出基于PVA/PHEA水凝胶的坚固且高导电性(拉伸强度为1.13 MPa,离子电导率为85.37 m S/cm)的PVA/PHEA水凝胶电解质(HGE)。此外,通过高浓度苯胺(ANI)的快速原位聚合制备得到了基于聚苯胺(PANI)修饰的PANI-HGE膜的可拉伸柔性超级电容器。在最优条件下,可拉伸柔性超级电容器具有较高的比电容(电流密度为0.2 m A/cm时为98m F/cm),并且此时PANI-HGE膜具有出色的机械性能(拉伸强度为1.07 MPa,撕裂能为2492 J/m),良好的循环稳定性和出色的柔韧性。此外,可拉伸柔性超级电容器在变形过程中和变形之后具有出色的变形不敏感性,电容耐疲劳和自恢复性。更重要的是,在第7个自修复循环后,可拉伸柔性超级电容器还具有84%的比电容保持率。(3)通过引入有机溶剂甘油(Glycerin)制备得到了可以耐低温的强韧PVA/PHEA-Glycerin HGE(离子电导率为51.28 m S/cm,拉伸强度为1.91 MPa;且-40℃时仍可拉伸、导电)。此外,利用原位聚合法制备得到了耐低温柔性超级电容器。在最优条件下,耐低温柔性超级电容器的比电容为305 F/g(电流密度为0.25 A/g)。耐低温柔性超级电容器也具有较好的耐低温性能(-40℃时可以正常充放电,比容量保持率为61%)和优异的柔性(经过20000次90°弯曲循环后未被破坏,比电容保持率为77%)。

关键词：全物理交联水凝胶电解质超级电容器柔性可拉伸耐低温

功能性导电双网络水凝胶的构建及柔性传感性能研究

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功能性导电双网络水凝胶的构建及柔性传感性能研究

作者：伍绍吉湖南工业大学

学位级别：硕士

健康是人类最宝贵的财富,也是人类永恒追求的主题,党的十九大报告提出实施“健康中国2030”的伟大战略,旨在为人民群众提供全方位的健康服务。柔性传感器能够将复杂的机械刺激转变为易收集的可视化电信号,在人体健康监测领域展现出巨大... 详细信息

健康是人类最宝贵的财富,也是人类永恒追求的主题,党的十九大报告提出实施“健康中国2030”的伟大战略,旨在为人民群众提供全方位的健康服务。柔性传感器能够将复杂的机械刺激转变为易收集的可视化电信号,在人体健康监测领域展现出巨大的应用潜力。水凝胶作为一种典型软-湿材料,具有高拉伸率、低弹性模量、高效离子导电通路以及类细胞外基质结构等特点,是制备柔性传感器的理想候选材料。然而,现阶段水凝胶柔性传感器在应用过程中仍存在着一些问题,如:力学性能弱、自恢复性能差、低温易冻结、长时间放置易失水和依赖固态电源供能等,这些问题极大地限制了水凝胶柔性传感器的应用范围。鉴于此,针对上述问题,本论文通过分子设计与结构功能一体化,构建了具有优良力学性能且能适应复杂环境条件的水凝胶柔性传感器,并探索其在不同条件下监测人体运动与健康状况的初步应用。具体研究工作如下:(1)高力学、快速自恢复DNA/PHEAA水凝胶的设计及应变传感研究将脱氧核糖核酸(DNA)、N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)、引发剂和溴化钠混合,通过加热-冷却过程诱导DNA自组装形成第一层DNA刚性网络,然后以紫外光引发HEAA聚合形成第二层PHEAA柔性网络,进而合成全物理交联的DNA/PHEAA双网络水凝胶。该水凝胶展现出优秀的力学性能(拉伸应力/应变:0.89 MPa/2140.79%)、快速自恢复性能(室温下给予30 s休息时间,峰值应力/能量耗散恢复率:99.72%/95.38%)和良好的生物相容性(共孵育细胞存活率>98%)。基于该水凝胶制备的柔性传感器能够稳定地监测肢体弯曲、吞咽和眨眼等行为,且能通过手机蓝牙实时监测响应信号。该工作通过结合双网络增韧和动态氢键交联策略,实现了水凝胶高力学强度和快速自恢复性能的兼容,使水凝胶柔性传感器能够适应绝大部分复杂的载荷环境。充分展示了多氢键分子(DNA、HEAA)和全物理交联双网络策略在提升水凝胶柔性传感器力学性能和自恢复性能方面的独特优势。(2)抗冻、保湿Gelatin/PHEAA/Gly/Li Cl水凝胶的制备及低温传感研究在前期的基础上,以廉价易得、多氢键的明胶(Gelatin)替换昂贵的DNA,并引入水/甘油(Gly)二元溶剂和吸湿性的氯化锂(Li Cl),通过简便的一锅加热-冷却-光聚合法构建了具有抗冻、保湿特性的Gelatin/PHEAA/Gly/Li Cl导电水凝胶。该水凝胶具有优秀的力学性能(拉伸应力/应变:2.14 MPa/1637.49%)、快速自恢复性能(室温下给予10 min休息时间,峰值应力/能量耗散恢复率:91.17%/79.21%)及抗冻保湿特性(在-40°C下水凝胶仍保有柔韧性,且在干燥环境下放置135 h后水凝胶质量仅损失5%)。进一步,将该水凝胶用于制备柔性传感器,它能够在-20°C实现对人体运动的监测。该工作在实现了高力学强度与快速自恢复兼容的情况下,进一步赋予了水凝胶环境适应性,使其能够应用于低温/干燥等恶劣环境,有效地拓宽了水凝胶柔性传感器的应用范围。(3)高离子导电、高韧性PNH水凝胶基自供电柔性传感系统的构建及应变传感研究上述研究有效地解决了水凝胶柔性传感器力学性能弱、自修复差、缺乏抗冻保湿能力的问题。进一步,我们希望通过构建自供电柔性系统解决传统水凝胶柔性传感器对固态电源的依赖。通过将全物理交联双网络策略和盐析效应相结合,以一锅冷冻-融化-光聚合法成功制备了具有高离子导电率(1.13 S/m)、高韧性(14.66 MJ/m)的聚乙烯醇/氯化钠/聚N-羟乙基丙烯酰胺(PNH)水凝胶。并以该水凝胶为固态电解质,羧酸官能化的多壁碳纳米管/氧化铟锡/聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜为柔性电极制备了水凝胶基柔性电容器。该电容器的面积电容可达2.9 m F/cm,循环充放电2000次后,电容保留率>90%,且具有良好的机械稳定性(任意弯曲,电容无明显变化)。通过将PNH水凝胶基柔性传感器与柔性电容器组装成自供电柔性传感系统,在无需外接固态电源的条件下,实现了水凝胶柔性传感器对肢体弯曲、皱眉等活动的实时监测。该工作构筑了与水凝胶柔性传感器具有相似模量的柔性电源,实现了柔性传感元件与供能元件的一体化,克服了水凝胶柔性传感器对固态电源的依赖,为水凝胶柔性传感器的集成及应用提供了新思路。

关键词：柔性传感器导电水凝胶双网络水凝胶全物理交联 N-羟乙基丙烯酰胺