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全氟辛磺酸（PFOS）对大鼠神经毒作用的实验研究

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全氟辛磺酸（PFOS）对大鼠神经毒作用的实验研究

作者：李莹中国医科大学

学位级别：硕士

前言全氟辛磺酸(Perfluorooctanesulfonate，PFOS)以及其同类的N-烷基全氟辛烷磺酸胺自50年代由3M公司利用全氟辛烷磺酸氟生产出来，主要用于地毯和服装的保护涂层、纸制品涂层、杀虫剂的组成成份以及表面活性剂等。调查表明PFOS污染... 详细信息

前言全氟辛磺酸(Perfluorooctanesulfonate，PFOS)以及其同类的N-烷基全氟辛烷磺酸胺自50年代由3M公司利用全氟辛烷磺酸氟生产出来，主要用于地毯和服装的保护涂层、纸制品涂层、杀虫剂的组成成份以及表面活性剂等。调查表明PFOS污染已经几乎遍及全球。PFOS具有易吸收、难降解性和高度的生物蓄积性。已有研究表明PFOS可引起实验动物包括体重下降;血清胆固醇和甘油三脂下降、肝细胞肥大和空泡形成;肝／体重比增加、死亡等多系统毒性和胚胎毒性。PFOS还具有使灵长类惊厥、使啮齿类条件反射形成滞后的作用。本研究旨在确定PFOS对大鼠的神经系统的毒性作用，探讨PFOS对大鼠中枢神经系统一般病理学改变以及对谷氨酸、Bcl-2蛋白的影响作用。材料与方法 1．动物分组、染毒及样品采集 1．1动物分组：健康成年雄性Wistar大鼠20只，驯养后随机分成4组，每组5只。 1．2染毒：PFOS染毒剂量分别为50、100和200 mg／kg，对照组给予等体积的2％吐温-80溶液。灌胃染毒1次。 1．3样品采集：24h后断头处死，经左心室采集血液样品;然后灌流固定，采集脑组织样品。 2．观察指标及检测方法 2．1 PFOS对大鼠脑组织细胞形态结构的影响：HE和尼氏染色法 2．2 PFOS对大鼠脑组织谷氨酸的影响：SABC免疫组织化学法 2．3 PFOS对大鼠脑组织Bcl-2蛋白表达的影响：SABC免疫组织化学法 3．试剂与仪器全氟辛磺酸钾盐、Glu多克隆抗体(兔抗大鼠)、Bcl-2多克隆抗体(兔抗大鼠)、SABC免疫组化即用型试剂盒、DAB(联苯二胺)显色液。Leitz1512型切片机、BX60F/PM30一型显微照相系统。 4.统计分析用EXCEL、SPSS软件对观察指标进行秩和检验。实验结果 1.不同剂量PFOS急性染毒对大鼠脑组织一般病理组织学影响 PFOS引起大鼠脑脑组织病理学改变主要表现为:神经元突起变短模糊、胞质胞核染色变淡、胞体胀大;尼氏体减少、消失。而且病理学改变随染毒剂量的增加而愈发严重。 2.不同剂量PFOS急性染毒对大鼠脑组织谷氨酸的影响 PFOS染毒后，各实验组大鼠大脑皮层、小脑白质、小脑颗粒层和海马(仅Zoom岁kg剂量组)谷氨酸免疫反应阳性细胞的阳性面积比、积分光密度值与对照组相比均明显升高(p<0.01)，呈一定剂量一反应关系。 3.不同剂量PFOS对大鼠脑组织Bcl一2蛋白的影响 PFOS染毒后，各实验组大鼠大脑皮质、海马、小脑的Bcl一蛋白的阳性面积比、积分光密度值对照组相比明显降低(p<0.01)，呈一定剂量一反应关系。讨论 PFOS自50年代投入生产以来，分布于全球的各个生态系统中，现在包括在北极熊和企鹅身上都检出了一定浓度的PFOS。研究表明，PFOS有难溶解性、高蓄积性、对实验动物具有广泛的多系统毒性。PFOS的污染问题近年来引起了全球环境学者的广泛关注。本研究研究了PFoS对大鼠的神经系统的毒性作用，探讨PFOS对大鼠中枢神经系统一般病理学改变以及对谷氨酸、Bd一的影响作用。PFOS可引起大鼠脑脑组织神经元突起变短模糊、胞质胞核染色变淡、胞体胀大;尼氏体减少、消失。而且这种改变随染毒剂量的增加而加重。PFOS染毒后，大鼠大脑皮质、海马、小脑白质和颗粒层的Glu阳性颗粒变多，各实验组谷氨酸免疫反应阳性细胞的阳性面积比、积分光密度与对照组相比明显升高并具有统计学意义(p<0.01)。PFoS染毒后，各实验组大鼠大脑皮质、海马、小脑的Bd一蛋白的阳性面积比、积分光密度与对照组相比明显降低并具有统计学意义(p<0.01)。

关键词：全氟辛磺酸谷氨酸 Bcl-2 兴奋性神经毒性凋亡免疫组织化学法中枢神经系统尼氏体

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

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化学试剂 2010年第1期32卷 43-45,96页

作者：韩大川卢利军周晓张慧玲牟峻马书民张代辉吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 山东出入境检验检疫局山东青岛266071

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测（MRM）进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度... 详细信息

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测（MRM）进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。

关键词：清洗剂全氟辛磺酸液相色谱串联质谱法

全氟辛磺酸(PFOS)对非洲爪蟾(Xenopus laevis)生长发育、甲状腺和性腺组织学的影响

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生态毒理学报 2008年第5期3卷 464-472页

作者：刘青坡钱丽娟郭素珍施华宏华东师范大学资源与环境学院环境科学系上海市城市化过程与生态恢复重点实验室上海200062

为了揭示全氟辛磺酸(PFOS)的甲状腺激素和性激素干扰效应,并探索运用爪蟾动物模型同时检测多种环境内分泌干扰效应的可能性,将NF48阶段非洲爪蟾(Xenopus laevis)蝌蚪暴露于0.01、0.1和1mg·L-1PFOS中6个月,检测PFOS对爪蟾生长、变态、... 详细信息

为了揭示全氟辛磺酸(PFOS)的甲状腺激素和性激素干扰效应,并探索运用爪蟾动物模型同时检测多种环境内分泌干扰效应的可能性,将NF48阶段非洲爪蟾(Xenopus laevis)蝌蚪暴露于0.01、0.1和1mg·L-1PFOS中6个月,检测PFOS对爪蟾生长、变态、甲状腺和性腺的影响.结果表明,在各取样时间,PFOS组爪蟾体长、体重和蝌蚪尾长与对照组均无显著差异(p>0.05);2个月后,PFOS组比对照组平均慢1个发育阶段,4和6个月后,0.01mg·L-1PFOS组反而比对照组分别快1和2个发育阶段.6个月后,PFOS组甲状腺出现滤泡上皮细胞增生、胶质减少甚至空泡化等现象,且随着PFOS浓度的增加而加重;各组幼蛙性腺出现间性、睾丸珍珠状和先天性萎缩等畸形现象,外观为间性的性腺主要表现为睾丸组织中产生类似雌性个体的卵巢腔.对照组幼蛙的雌雄比为0.5:1,而暴露组分别为2.3:1(0.01mg·L-1组)、4.5:1(0.1mg·L-1组)和5:1(1mg·L-1组).上述结果表明,PFOS对爪蟾的变态过程具有小剂量刺激效应,能引起甲状腺组织结构的损伤,导致睾丸组织的雌性化和雌雄性比的异常升高,表现出明显的甲状腺激素和性激素干扰效应,可以认定为一种环境内分泌干扰物.实验同时表明非洲爪蟾可以用于多种环境内分泌干扰效应的同时检测.

关键词：全氟辛磺酸非洲爪蟾变态甲状腺性腺内分泌干扰物

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维生素B12催化还原降解全氟辛磺酸

维生素B12催化还原降解全氟辛磺酸

作者：粟强发华侨大学

学位级别：硕士

全氟有机酸(perfluorinated acids,PFAs)作为继多氯联苯和二噁英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物,其对地下水等饮用水源的污染具有一定的潜在健康风险。全氟辛磺酸(C8,PFOS)作为PFAs的典型代表,其现有去除技术普遍存在反应条件... 详细信息

全氟有机酸(perfluorinated acids,PFAs)作为继多氯联苯和二噁英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物,其对地下水等饮用水源的污染具有一定的潜在健康风险。全氟辛磺酸(C8,PFOS)作为PFAs的典型代表,其现有去除技术普遍存在反应条件苛刻、处理成本高等缺点。因此,目前亟需开发经济有效且反应条件温和的PFOS降解技术。本研究采用土壤微生物能够合成的维生素B(VB)作为催化剂,研究其在温和条件下催化柠檬酸钛(III)、纳米零件铁(nFe)和纳米零价铜(nCu)等电子供体还原降解PFOS的性能。同时,采用HPLC-MS/MS和HPLC-QTOF分析稳态降解产物,并结合同位素标记技术(C-PFOS),研究VB催化降解PFOS的降解途径和降解机理。VB催化柠檬酸钛(III)还原降解PFOS的实验结果表明:1)反应温度越高,反应时间越长,PFOS的脱氟率与降解率越高。2)稳态降解产物包括全氟十四烷酸(C14,PFTA)、全氟十二烷酸(C12,PFDoA)、全氟癸酸(C10,PFDA)、全氟壬酸(C9,PFNA)、全氟辛酸(C8,PFOA)、全氟庚酸(C7,PFHpA)和全氟己酸(C6,PFHxA)等7种全氟羧酸(PFCAs),全氟庚磺酸(PFHpS)、全氟己磺酸(PFHxS)等2种全氟烷基磺酸(PFSAs),1H-全氟戊烷、1H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟壬烷、1H-全氟癸烷、1H-全氟十一烷和1H-全氟十三烷等7种全氟烷烃。3)PFOS还原降解途径如下:(i)C-PFOS断裂C-S键生成CF·自由基并水解生成C-PFOA,或者CF·自由基连接4个-CF-基团并水解生成C-PFDoA。(ii)C-PFOS断裂6,7号碳之间的C-C键后连接4个-CF-基团生成CF·自由基,再与SO重新组合生成PFHxS,或者水解生成PFHxA。C-PFOS断裂5,6号碳之间的C-C键后连接4个-CF-基团生成生成CF·自由基,再与SO重新组合生成PFHpS,或者水解生成PFHpA。(iii)中间产物PFHx S脱去磺酸基团生成CF·自由基,连接4个-CF-基团后水解生成PFDA,或者连续连接4个-CF-基团后水解形成PFTA。PFNA则是由假定产物PFPeS按照此种规律生成的。(iv)短链全氟烷烃是PFOS脱掉磺酸基团后被H取代后生成的,长链全氟烷烃则是短链的全氟烷烃连接4个-CF-基团生成的。VB催化nCu还原降解PFOS的研究结果表明该体系不能够有效去除PFOS。VB催化n Fe还原降解PFOS的研究结果表明:1)当温度为70℃、VB的浓度200umol/L、nFe投加量2.0 g/L时,PFOS的脱氟降解效果最好,相应的脱氟率和降解率分别为17.03%与53.75%,并且符合一级反应动力学规律。2)稳态降解产物包括PFTA、PFDoA、PFUdA、PFOA、PFHxA等5种PFCAs;PFHpS、PFHxS等2种PFSAs;3)PFOS的降解途径如下:(i)PFOA、PFDo A、PFHpS、PFHxS、PFHxA等物质的生成方式同VB/Ti(III)体系;(ii)PFUdA是由PFHpS脱掉磺酸基团再连接4个-CF-基团并水解生成的。(iii)PFTA是由PFHxS断裂C-S键后连续2次加上4个-CF-基团生成的。

关键词：全氟辛磺酸还原降解维生素B12 柠檬酸钛纳米零价铁纳米零价铜降解途径

全氟辛磺酸(PFOS)的结构、稳定性的密度泛函理论研究

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科技创新与生产力 2013年第4期 62-65页

作者：鲍玉峰刘子忠刘东升葛湘巍内蒙古师范大学化学与环境科学学院内蒙古自治区绿色催化重点实验室内蒙古呼和浩特010022 内蒙古师范大学计算机与信息工程学院内蒙古呼和浩特010022

全氟辛磺酸因其在环境介质中的稳定性、环境持久性和生物累积性,正逐渐引起科学界的广泛关注。本研究应用Gaussian09程序,采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d,p)方法,对89个全氟辛磺酸(C8F17SO3H)异构体进行了结构优化及频率、吉布斯自由能... 详细信息

全氟辛磺酸因其在环境介质中的稳定性、环境持久性和生物累积性,正逐渐引起科学界的广泛关注。本研究应用Gaussian09程序,采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d,p)方法,对89个全氟辛磺酸(C8F17SO3H)异构体进行了结构优化及频率、吉布斯自由能及激发态的计算,通过异构体的吉布斯自由能相对大小确定各物质的相对稳定性。研究结果表明,直链全氟辛磺酸的稳定结构呈现螺旋状,由于氟原子紧密包裹在碳链外侧,C-F键键能很高,F原子间的空间位阻效应和电子效应使得89个全氟辛磺酸异构体中含有端基三氟甲基的异构体具有较高的稳定性,含有较多或较大取代基的多为不稳定异构体。

关键词：全氟辛磺酸密度泛函理论相对稳定性

柱上衍生GC/MS法测定全氟辛磺酸的方法研究

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柱上衍生GC/MS法测定全氟辛磺酸的方法研究

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

持久性有机污染物论坛2011暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会

作者：刘怡孙明星林苗东华大学化学化工与生物工程学院生态纺织教育部重点实验室上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心

1.引言全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的... 详细信息

1.引言全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性,能够经受较强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用;具有很高的生物蓄积性和多种毒性,目前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一,此类物质的环境行为、生态安全和检测分析已成为当今的研究热点[1]。

关键词：全氟辛磺酸 GC/MS法柱内衍生化条件分离鉴定定量检测

来源： cnki会议评论

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纺织学报 2008年第5期29卷 80-83页

作者：于徊萍卢利军张代辉牟峻周晓李爱军韩大川荣会吉林粮食高等专科学校吉林长春130062 吉林出入境检验检疫局吉林长春130062

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中P... 详细信息

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0～300μg/kg和82.35%～105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5～200μg/kg和85.17%～107.78%。

关键词：纺织品全氟辛磺酸全氟辛酸快速溶剂萃取液相色谱串联质谱法

全氟磺酸结构、电子性质及降解机理的理论研究

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全氟磺酸结构、电子性质及降解机理的理论研究

作者：鲍玉峰内蒙古师范大学

学位级别：硕士

近年来，以全氟辛磺酸(PFOS)为代表的全氟化合物(PFCAs)，因其在环境介质中的稳定性、环境持久性和生物累积性正逐渐引起科学界的广泛关注。迄今为止，尚未发现其在自然环境中有效降解的途径，寻找该类物质的有效降解办法已成为一个亟... 详细信息

近年来，以全氟辛磺酸(PFOS)为代表的全氟化合物(PFCAs)，因其在环境介质中的稳定性、环境持久性和生物累积性正逐渐引起科学界的广泛关注。迄今为止，尚未发现其在自然环境中有效降解的途径，寻找该类物质的有效降解办法已成为一个亟待解决的环境热点问题。本论文采用量子化学计算方法，对全氟辛磺酸的结构、稳定性、电子性质、紫外光谱性质做了系统研究，以期为寻找该类物质降解机理的研究提供一些理论依据。主要研究结果如下： (1)应用Gaussian09程序，采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d, p)方法，对89个全氟辛磺酸(CFSOH)异构体进行了结构优化、频率计算、吉布斯自由能计算及激发态计算。根据异构体的吉布斯自由能相对大小确定各物质的相对稳定性。研究结果表明，直链PFOS的稳定结构呈现螺旋状，氟原子紧密包裹在碳链外侧，C–F键键能很高使得PFOS的化学性质非常稳定。由于F原子间的空间位阻效应和电子效应使得89个PFOS异构体中含有端基三氟甲基(–CF3)的PFOS异构体具有较高的稳定性，而含有较多或较大取代基的多为不稳定异构体。PFOS在170nm附近有较强的吸收峰，电子跃迁时所需的激发能较大，在自然光照条件下不易降解。在PFOS各异构体中，支链PFOS异构体较直链异构体光稳定性差，光照条件下较直链异构体更易降解，使得PFOS直链异构体在自然环境中的相对含量占据主导。 (2)采用含时密度泛函理论理论DFT/TD-DFT，对气相中PFOS的电子性质，紫外吸收光谱进行了研究。主要就PFOS的静电势、能隙、电离能、电子亲和势、前线分子轨道、激发能和吸收光谱做了详细的分析。研究结果表明，中性PFOS接受电子的能力强于PFOS阴离子，PFOS阴离子比中性的PFOS分子在紫外光条件下易被激发到激发态。 (3)对零价金属(Al、Cu、Zn、Fe)活化全氟乙基磺酸(PFES)中C–F键的反应机理进行了理论研究。在B3LYP/6-31+G (d, p)计算水平上得到全氟乙基磺酸直接降解的理论结果。结果显示F原子以HF的形式被还原消除时，存在两种方式。在任一的方式中C–F的断裂都需要很高的活化能。不同金属对C–F活化反应的势能面在相同计算水平下获得，计算结果表明零价金属对C–F活化能力的顺序为：Al<无金属

关键词：全氟辛磺酸相对稳定性紫外–可见光谱降解机理密度泛函理论