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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第8期58卷 883-887页

作者：朱波倪一平深圳市罗湖区疾病预防控制中心深圳518020

在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和... 详细信息

在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3mL·min^(-1)。收集洗脱液,分取1.0~1.5mL,离心10min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的10mmol·L^(-1) 甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500μg·L^(-1) 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。

关键词：免疫亲和柱超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法短裸甲藻毒素双壳贝类

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定火锅底料中的5种真菌毒素

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食品科技 2024年第2期49卷 334-339页

作者：孟春杨吴玉田邹璐钟雪杨绍群刘文政周贻兵贵州省疾病预防控制中心贵州贵阳550004

目的:建立复合免疫亲和柱净化、超高效液相色谱串联质谱检测火锅底料中的黄曲霉毒素B_(1)(Aflatoxins B_(1),AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(Aflatoxins B_(2),AFB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(Aflatoxins G_(1),AFG_(1))、黄曲霉毒素G_(2)(Aflatoxins G_(2),AFG_(2))、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的方法。方法:样品提取后,经复合免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,用Agilent EclipsePlus C_(18)RRHD色谱柱分离,ESI+进行多反应监测,内标法定量。结果:5种真菌毒素的线性范围在0.1~10.0 ng/mL,相关系数(r)>0.999,检出限0.1μg/kg,定量限0.3μg/kg。3个加标水平下(0.2、5.0、10.0μg/kg)的回收率在81.38%~97.87%之间,相对标准偏差为0.79%~6.18%。结论:该方法快速准确,可用于火锅底料中5种真菌毒素的定性、定量检测。

关键词：免疫亲和柱超高效液相色谱串联质谱火锅底料真菌毒素

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚

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食品安全质量检测学报 2023年第7期14卷 235-240页

作者：韩沐珂尹杰温凯邵兵首都医科大学公共卫生学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 中国农业大学动物医学院北京100000

目的构建复合免疫亲和柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法母乳样品用5%三乙胺乙腈水(7:3, V/V)提取,经免疫亲和... 详细信息

目的构建复合免疫亲和柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法母乳样品用5%三乙胺乙腈水(7:3, V/V)提取,经免疫亲和柱特异性净化,以含0.05%氟化铵的甲醇和含0.05%氟化铵的超纯水为流动相,梯度洗脱, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量分析。结果五氯苯酚在0.02~20.00μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数达0.9998;在低、中、高3个不同加标浓度下,回收率在98.72%~106.95%之间,相对标准偏差小于6.09%,基质效应在94.45%~101.61%之间;方法的检出限为0.008μg/L,定量限为0.02μg/L。免疫亲和柱在该实验条件下至少可重复使用8次,降低87%以上的实验成本。结论本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测母乳中的五氯苯酚残留,可应用于母乳样品中五氯苯酚的定性定量检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法五氯苯酚免疫亲和柱母乳

免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2

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中国中药杂志 2019年第23期44卷 5083-5087页

作者：于鹏浩张磊秦家安王建华杨世海杨美华吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 山东农业大学农学院山东泰安271018

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激... 详细信息

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,流速0. 8 m L·min-1,色谱柱温度30℃。样品通过免疫亲和柱净化后,在上述色谱条件下,呈现良好的回收率,回收率为75. 47%~101. 8%,RSD均低于6. 7%。共检测土鳖虫样品20批次,根据《中国药典》2015年版一部中黄曲霉毒素B1限量小于5μg·kg^-1,黄曲霉毒素总量(黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2)不超过10μg·kg^-1作为参考,有10批次样品检出为阳性,检出率为50. 0%,7批次样品超标,超标样品占阳性样品的比率高达70. 0%。其中有3批次样品同时检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2(SD-1,AH-1,AH-3),有1批次检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1(AH-7)。实验结果表明,此方法适用于土鳖虫中6种黄曲霉毒素的同时检测,且提示对于其易污染黄曲霉毒素情况应高度重视。

关键词：黄曲霉毒素土鳖虫免疫亲和柱高效液相色谱荧光检测器

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定双壳类水产中软骨藻酸

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食品安全质量检测学报 2021年第9期12卷 3727-3732页

作者：岳亚军朱波叶小莉赖璟琦深圳市罗湖区疾病预防控制中心深圳518020

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经... 详细信息

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。待测物经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱。多重态反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果软骨藻酸在20.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg/g,回收率为75.2%~85.7%,相对标准偏差为0.8%~3.4%。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测。

关键词：双壳类贝类毒素软骨藻酸免疫亲和柱高效液相色谱-三重四极杆质谱法基质效应

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3种氨基糖苷类抗生素

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食品科学 2018年第20期39卷 326-331页

作者：王强王旭峰赵东豪黎智广蔡楠关婉琪黄珂李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州) 广东广州510300

将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-... 详细信息

将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1 127、1 368、925 ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%(n=6),检出限和定量限分别为10～40μg/kg和20～80μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。

关键词：免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱残留检测氨基糖苷类抗生素

免疫亲和柱在植物油农残检测前处理中的应用研究

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中国油脂 2020年第4期45卷 128-133页

作者：黄忆婷王朝仁杨黎耀杨柳朱杰丽吴翠蓉秦玉川薛锦松浙江省林产品质量检测站杭州310023 浙江省林业科学研究院杭州310023 温州瑞雪农业开发有限公司浙江温州325500

建立了一种快速有效净化植物油中有机磷农药残留的检测方法。以不同有机试剂对植物油样品中有机磷农药进行提取,经冷冻离心后,取上清液采用多功能免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)净化,收集净化液经浓缩、定容后采用气相色谱测定,外标... 详细信息

建立了一种快速有效净化植物油中有机磷农药残留的检测方法。以不同有机试剂对植物油样品中有机磷农药进行提取,经冷冻离心后,取上清液采用多功能免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)净化,收集净化液经浓缩、定容后采用气相色谱测定,外标法定量。以13种有机磷农药回收率为指标对丙酮、正己烷、乙腈3种提取剂及均质、涡旋和超声3种提取方式进行了筛选。结果表明:提取剂以乙腈的效果最好,回收率为81.3%~101.5%;均质、涡旋和超声3种提取方式的回收率均在76.6%以上,均质和涡旋的回收率均能达到81%以上,其中以涡旋更为便捷;在0.02~0.50 mg/L范围内,13种有机磷农药的回归方程线性关系良好,相关系数(R2)均大于等于0.999,检出限为0.005~0.010 mg/kg;0.04、0.08、0.20 mg/kg低、中、高添加量的平均加标回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差小于等于3.93%。本方法具有提取剂用量小,检测结果准确度高,对检测设备污染小,过柱净化操作简单,1 min内即可完成等特点,适用于植物油中有机磷农药残留的批量检测。

关键词：植物油有机磷农药残留前处理免疫亲和柱

免疫亲和柱净化-大体积流通池高效液相色谱法同时检测食品中6种黄曲霉毒素

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现代食品科技 2015年第10期31卷 301-306页

作者：徐艳群罗自生徐庭巧魏云潇李岗浙江大学食品科学与营养系浙江杭州310058 杭州市余杭区农产品监测中心浙江杭州311199

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25... 详细信息

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25:60,V/V)为流动相,大体积流通池荧光检测器检测,无需衍生,外标法定量。6种黄曲霉毒素在9.5 min内有效分离,从样品前处理到结果分析整个过程小于50 min。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.03μg/kg,能够满足我国对食品中黄曲霉毒素限量的要求。6种黄曲霉毒素标准曲线线性良好,线性相关系数r2大于0.999;样品加标回收率为77.6%~90.5%,精密度RSD为2.42%~6.08%。本方法简便、准确、灵敏度高,无需衍生即可同时检测食品中6种黄曲霉毒素,适用于食品中6种黄曲霉毒素的快速定量测定。

关键词：食品黄曲霉毒素高效液相色谱法免疫亲和柱大体积流通池

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

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色谱 2012年第10期30卷 1021-1025页

作者：游丽娜李贤良郗存显唐柏彬王国民张雷袁中珍赵华重庆医科大学药学院重庆400016 重庆出入境检验检疫局重庆400020 重庆市进出口食品安全工程技术研究中心重庆400020

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免... 详细信息

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。

关键词：高效液相色谱法免疫亲和柱玉米赤霉醇玉米赤霉烯醇玉米赤霉酮玉米赤霉烯酮鸡蛋