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稳定铜氢化物M@Cu24(M=An,Cu)纳米团簇的克级制备

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稳定铜氢化物M@Cu24(M=An,Cu)纳米团簇的克级制备

作者：陈阿龙安徽大学

学位级别：硕士

近年来,铜氢纳米团簇(Cu H NCs)由于其廉价易得,出色的储氢能力和催化性能成为了研究热点。但是,由于铜极易被空气氧化,所以铜纳米团簇的制备一般需要在严苛的环境下进行;同时纳米团簇极不稳定,在空气中难以保存,产率极低,这就导致其难... 详细信息

近年来,铜氢纳米团簇(Cu H NCs)由于其廉价易得,出色的储氢能力和催化性能成为了研究热点。但是,由于铜极易被空气氧化,所以铜纳米团簇的制备一般需要在严苛的环境下进行;同时纳米团簇极不稳定,在空气中难以保存,产率极低,这就导致其难以结晶。基于此,我们提出了两种策略来提高铜基纳米团簇的稳定性,为后续铜簇的性质探究奠定了物质基础。除此之外,我们还利用高温加热的方式实现了金铜合金纳米团簇表面单原子的修饰。本文主要研究内容包括:1.在本研究中,我们通过两种不同的方法实现了Cu H NCs在环境条件下制备:即(1)金属掺杂法;(2)配体修饰法。两种方法均显著的提高了团簇的抗氧化能力,从而显著提高其稳定性。具体来说,本文在自然环境下通过一锅法可控合成了三个富铜纳米团簇:Au CuH(PPh)、CuH((p-FPh)P)和Au CuH((p-FPh)P),然后我们使用多种测试手段对它们的结构和组成进行表征。我们通过时间依赖的紫外可见光谱证明了它们的稳定性;更重要的是,我们实现了具有吸电子基团的配体保护的M@Cu(M=Cu,Au)NCs的大量制备,进一步证明了它们优越的稳定性,为后续的铜氢纳米团簇的性质研究奠定了实验基础。这项工作有望为后来大规模合成超稳定的铜基纳米材料提供重要见解。2.金属纳米团簇表面单个金属原子的修饰一直是一个难题。在此工作中,我们首先通过一锅法合成了结构新颖的合金纳米团簇:AuCu(DPPMH)(SPh Cl);然后我们通过直接在甲苯溶液中加热的方式使其转化成只在表面基序上增加一个金原子的AuCu(DPPMH)(DPPM)(SPh Cl)纳米团簇。我们通过X射线单晶衍射、质谱和X射线光电子能谱等一系列手段验证了(Au Cu)和(Au Cu)的组成和结构。这个发现不仅为我们提供了一种合成合金纳米团簇的新方法,而且首次实现了表面单个金属原子的掺杂,为以后研究单个原子对团簇性质的影响奠定了基础。

关键词：铜氢纳米团簇稳定性克级制备团簇合成单原子修饰

燃料电池阴极合金低铂催化剂的克级制备工艺及优化研究

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燃料电池阴极合金低铂催化剂的克级制备工艺及优化研究

作者：刘阳北京化工大学

学位级别：硕士

人们对化石能源的过渡使用和开采,使能源枯竭以及大气环境污染等问题不断涌现,带动了新能源日新月异的发展,大量技术已经取得突破性进展。在燃料电池研究方向,最有望突破壁垒实现市场化的是质子交换膜燃料电池。目前阻碍质子交换膜燃料... 详细信息

人们对化石能源的过渡使用和开采,使能源枯竭以及大气环境污染等问题不断涌现,带动了新能源日新月异的发展,大量技术已经取得突破性进展。在燃料电池研究方向,最有望突破壁垒实现市场化的是质子交换膜燃料电池。目前阻碍质子交换膜燃料电池市场化进程的重要因素之一是其成本问题。贵金属铂(Pt)作为质子交换膜燃料电池阴极催化剂中最为有效的成分,是其成本居高不下的因素之一。因此如何降低铂在催化剂中的用量以及延长铂基催化剂的使用寿命是世界范围内研究的热点。本论文对铂基二元合金燃料电池阴极催化剂进行了研究,采用微波加热辅助乙二醇-NaBH4还原的方法制备Pt-Co合金催化剂。然后通过TEM、TG&DTG、FT-IR、XRD、EDS、ICP、XPS、CV和LSV等方法来分析催化剂的微观形貌、合金组分、表面元素组成及催化活性,以下为本论文具体内容:1.通过采用微波辅助还原法及对搅拌时间、pH、制备温度等条件的控制,制备原子利用率高、均匀分散、催化性能优异的Pt-Co合金催化剂,研究并优化其克级放大制备的工艺路线,并对不同批次制备的均一性进行比较,力求探索一条能够稳定克级制备分散均匀、粒径较小、催化性能均一的Pt-Co合金催化剂的工艺路线。2.通过气/液相脱合金的方式对催化剂进行结构优化,去除表层非铂金属,力图减少催化剂中金属离子在酸性电解质溶液中的流失及金属离子对膜材料损伤,提高催化剂的稳定性,延长电池整体的寿命。此外,通过对催化剂的无定向碳载体进行载体优化,在碳载体包面包覆导电聚合物聚苯胺,研究聚苯胺包覆的碳材料作为载体所制备催化剂的性能,以及煅烧转化为氮掺杂催化剂后的催化活性。3.通过微观表征与性能研究相结合,研究了脱合金、聚苯胺包覆载体、氮掺杂对合金催化剂的影响及其作用机理,探究催化剂微观结构与宏观性能之间的构效关系,为催化剂的结构优化及载体优化提供了一定的理论依据。

关键词：铂基催化剂克级制备脱合金聚苯胺燃料电池

3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究

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云南民族大学学报（自然科学版） 2013年第5期22卷 327-329页

作者：杨帆刘许歌王应飞沈悦海昆明理工大学生命科学与技术学院云南昆明650500

报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以... 详细信息

报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.

关键词： 3-溴-5-硝基苯基苄基醚芳香亲核取代克级制备

铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应

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有机化学 2023年第9期43卷 3174-3179页

作者：宋晓卿晶黎君贾雪雷吴福松黄均荣金剑游恒志哈尔滨工业大学(深圳)理学院深圳518055 深圳市中核海得威生物科技有限公司深圳518055 哈尔滨工业大学(深圳)实验与创新实践教育中心深圳518055

基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基... 详细信息

基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应, 获得的产物收率为82%~99%, ee值中等至良好. 此外, 在连续流反应条件下连续进料34 min, 放大(S)-3-甲基-1-环己烯的合成规模, 获得0.968 g的(S)-3-甲基-1-环己烯, 收率为98.7%, ee值为96.6%, 证明了在连续流条件下铜催化剂可以稳定地催化格氏试剂发生不对称烯丙基烷基化反应.

关键词：连续流微通道反应器铜催化不对称烯丙基烷基化克级制备

TMSN_(3)/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用

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化学试剂 2023年第3期45卷 154-159页

作者：石磊刘慧丽孙自强任德豪赵湲湲郑钧刘义烟台大学化学化工学院山东烟台264005 烟台大学药学院分子药理和药物评价教育部重点实验室山东烟台264005

伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方... 详细信息

伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方法。该TMSN_(3)/NfF试剂制备有机叠氮的方法,具有良好的底物适用性、官能团兼容性和安全性,且放大至10克级规模,产率无明显下降。所有15个芳香胺、脂肪胺、氨基酸衍生底物都以60%~95%的产率得到了目标叠氮产物。

关键词：重氮转移反应 TMSN_(3) 有机叠氮化物制备克级制备

二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的合成方法研究

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云南民族大学学报（自然科学版） 2013年第4期22卷 242-245页

作者：刘许歌崔本强杨帆沈悦海昆明理工大学生命科学与技术学院云南昆明650500

报道了二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的一种新的合成路线.该合成的关键步骤是一个四组分三步串联反应,通过对这一反应的条件和操作的优化,以41%的较好产率得到了预期产物.应用这一路线,以四步直线步骤和16.8%的总产率实现了DPI-... 详细信息

报道了二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的一种新的合成路线.该合成的关键步骤是一个四组分三步串联反应,通过对这一反应的条件和操作的优化,以41%的较好产率得到了预期产物.应用这一路线,以四步直线步骤和16.8%的总产率实现了DPI-3290的克级制备.

关键词： DPI-3290 二芳基甲基哌嗪克级制备

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卡马拉素及子片段的高效合成

卡马拉素及子片段的高效合成