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基于石英音叉增强光声光谱-光致热弹光谱技术的痕量气体检测

基于石英音叉增强光声光谱-光致热弹光谱技术的痕量气体检测

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作者：胡寅秋哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

痕量气体的高灵敏检测在大气化学、生命医学、环境监测等领域有着广泛的应用价值。石英增强光声光谱技术(Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy,QEPAS)和光致热弹光谱技术(Light-induced thermoelastic spectroscopy,LITES)是新型的痕量气体检测技术,以体积小、品质因数高、价格低廉的石英音叉(quartz tuning fork,QTF)作为探测元件,具有结构简单、系统成本低、环境适应性强等特性。但目前这两种技术是互相独立的,对痕量气体的探测能力还不尽如人意。基于此,本文提出将这两种技术结合在一起,充分发挥两种技术各自的优点,构建石英音叉增强光声光谱-光致热弹光谱技术(Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy-light induced thermoelastic spectroscopy,QEPAS-LITES),以进一步提高传感系统的探测性能。首先,研究了频率和相位两个因素对QEPAS-LITES系统信号的影响,以获得频率匹配的标准。根据信号的测量原理以及石英音叉的共振特性,推导出在QTF1和QTF2共振频率和相位不同的条件下,QEPAS-LITES系统信号表达式。通过仿真证明了QEPAS-LITES系统对QTF1和QTF2频率匹配的依赖性,得到频率匹配的标准为频率差小于0.5 Hz。接着,本文对提出的QEPAS-LITES痕量气体检测技术进行了实验研究。以频率匹配的QTF1和QTF2搭建了QEPAS-LITES系统,与QEPAS系统以及LITES系统相比,QEPAS-LITES系统的2f信号幅度分别增强了10.2倍和1.1倍。QEPAS-LITES系统的最小探测极限(Minimum detection limit,MDL)为7.45 ppm,优于QEPAS系统的34.40 ppm以及LITES系统的7.60 ppm。为解决一般情况下QTF1和QTF2频率不匹配导致QEPAS-LITES系统叠加效率η和探测信号幅度小的问题,本文还提出了温度调控和压强调控两种方法以改变石英音叉的共振频率,并展开实验研究。首先搭建了QEPAS-LITES系统,由于QTF1和QTF2频率不匹配,常温常压下η仅有54.7%。接着通过温度调控和压强调控QTF2共振频率f,QTF1和QTF2分别在67.5°C和500 Torr下达到频率匹配。实验发现,QEPAS-LITES系统2f信号幅度相比于调控之前分别得到1.7倍和2.1倍的提升,同时,η分别提高至95.0%和97.2%。

关键词：石英增强光声光谱技术光致热弹光谱技术石英音叉增强光声光谱-光致热弹光谱技术频率匹配温度调控压强调控

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石英音叉增强中红外CH4-LITES系统及呼出气体检测应用研究

石英音叉增强中红外CH4-LITES系统及呼出气体检测应用研究

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作者：王雅鑫河北大学

学位级别：硕士

目前,我国正处于高质量发展阶段,民众对健康预测和医疗诊断提出了更高的要求。与此同时,人体呼出气体浓度与人体健康生理状态密切相关,其中许多成分可作为生物标志物,用于无创诊断各种疾病,例如,检测人体呼出CH4浓度对胃癌、直肠癌和肠... 详细信息

目前,我国正处于高质量发展阶段,民众对健康预测和医疗诊断提出了更高的要求。与此同时,人体呼出气体浓度与人体健康生理状态密切相关,其中许多成分可作为生物标志物,用于无创诊断各种疾病,例如,检测人体呼出CH4浓度对胃癌、直肠癌和肠易激综合症等肠胃疾病的临床诊断具有重要意义。基于此背景,具有高灵敏度、响应速度快、在线检测等特点的光致热弹光谱（Laser-induced Thermoelastic Spectroscopy,LITES）技术在痕量气体、生物医学等领域快速发展。然而,LITES技术仍然存在一些可以改进的空间,例如需依赖于体积较大的气体池,在人体呼出气体检测时存在检测灵敏度不足等。因此,本文自主设计了体积小、有效光程长的赫里奥特（Herriott）型气体池,并对石英音叉（Quartz Tuning Fork,QTF）探测器进行改进,以进一步提高检测系统灵敏度。本研究主要分析了不同吸光材料的复合涂层QTF对中红外CH4-LITES检测系统性能的提升,并基于该系统研究设计了一台呼出CH4分析检测设备,实现了从试验阶段向实际应用系统的转化。本文的主要工作如下:（1）使用TracePro软件对不同类型气体池进行光路仿真,使用UG 10.0建模软件自主设计了一款符合体积、光程等要求的Herriott型气体吸收池。为研究光致热弹效应机理,使用COMSOL Multiphysics软件对QTF本征模态频率及其振型进行了仿真模拟。（2）分析2999 cm-1处CH4及其他干扰气体的吸收谱线,基于标准QTF和中红外带间级联激光器搭建了一套CH4-LITES检测系统。优化系统调制深度和最佳激光聚焦位置,CH4-LITES检测系统Allan偏差分析结果表明在积分时间为550 s时,达到了63.35 ppbv的最佳测量精度。（3）研究聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane,PDMS）和还原氧化石墨烯（Reduced Graphene Oxide,r GO）两种吸光材料在中红外波段对CH4-LITES检测系统性能提升的可行性,通过在QTF谐振臂表面涂覆PDMS和PDMS-r GO来提高CH4-LITES检测系统的灵敏度。实验数据表明,PDMS涂层QTF的二次谐波（2f）信号幅值相较于标准QTF提高了1.48倍,而PDMS-r GO复合涂层QTF的2f信号幅值和信噪比分别提高2.99倍、3.11倍,得出CH4-LITES检测系统的最小检测限为58.65 ppb,相应的归一化噪声等效吸收系数为2.069×10-10 cm-1?W?Hz-1/2。通过Allan偏差分析,评估系统的稳定性,在积分时间为145 s时,得到了36.85 ppbv的最佳测量精度。其次,使用-30℃冷肼和干燥剂排除呼出H2O干扰,并招募志愿者开展了在线测量,具体包括:同一人连续15天呼出CH4浓度变化、12位男性和12位女性呼出CH4浓度对比、10名健康肥胖者（体重100 kg以上）呼出CH4浓度与健康受试者呼出CH4浓度对比分析。（4）基于PDMS-r GO复合涂层QTF增强型中红外CH4-LITES检测系统设计研究出一台气体分析检测设备。对设备外壳进行了设计与加工,用体积更小的多功能蝶形激光驱动盒、微型双通道调制解调锁相放大器,代替了实验阶段使用的波长调制驱动装置、信号解调装置,实现检测设备便捷化。其次,对系统进行了浓度标定、长时间测量和Allan偏差分析,得到了拟合系数（R2）为0.995的线性拟合曲线,该系统在积分时间为45 s时获得了45.46 ppbv的最佳测量精度,证明了设备具有良好的线性响应度、稳定性。值得指出的是,本研究通过在医院实地检测肠胃相关疾病（便秘、胃癌、直肠癌）患者的呼出CH4浓度,有效验证了呼出CH4与肠胃疾病之间的理论关系,进一步证明了本气体分析检测设备的实用性。

关键词：气体检测光致热弹光谱技术石英音叉人体呼吸

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