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生物质长波长发光碳点的性能研究及其在荧光领域的应用

生物质长波长发光碳点的性能研究及其在荧光领域的应用

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作者：吴楚楠北京化工大学

学位级别：硕士

零维碳纳米材料碳点因其优异的荧光性能,在构建分析传感器和光电器件中都发挥着重要作用。基于碳点的荧光检测技术选择性好,灵敏度高,响应快速甚至可以重复使用。已代替传统工艺,被应用于乙醇溶剂中水含量的分析。而具有抗自猝灭能力的... 详细信息

零维碳纳米材料碳点因其优异的荧光性能,在构建分析传感器和光电器件中都发挥着重要作用。基于碳点的荧光检测技术选择性好,灵敏度高,响应快速甚至可以重复使用。已代替传统工艺,被应用于乙醇溶剂中水含量的分析。而具有抗自猝灭能力的固态荧光碳点对led的发光更加有利。本文基于围绕长波长发光碳点的研究相对较少,且制备方案较为严苛的现状,以绿色植物叶片为原料,从以下三个方面展开了研究:（1）为探究长波长发光碳点的温和制备方案,并将其应用于水分子的荧光传感,以薄荷叶的乙醇提取物为单一原料,采用溶剂热处理方法制得深红光碳化聚合物点。411 nm的激发光照射下,发射光谱在676 nm处取得最大值。薄荷叶中丰富的叶绿素有利于分子荧光团的形成,而黄酮类化合物、多糖、蛋白质和木质素对提高量子产率大有助益。量子产率超过20%,平均寿命长达7.03 ns。荧光机理为分子态发光,发光中心由芳香环和共轭结构组成。基于聚集诱导猝灭和水油中溶解性的差异,该碳点可线性检测乙醇中的水含量,当含水量在0～40%之间时,有线性方程I6/I7=13.3281-0.3031W（R2=0.9946）。（2）为提升碳化聚合物点的抗自猝灭能力,并将其应用于深红光led的构建,向薄荷叶的乙醇提取物中添加聚乙烯吡咯烷酮,一步溶剂热处理制得固态深红光碳化聚合物点。分散态发射光谱具有超窄的半峰宽,FWHM≈23.88 nm。在365 nm紫外光照射下,聚集态发射光谱在733 nm处取得最大值。聚合物的加入减少了碳点表面的烷基链,水溶性大大提高。固态荧光为吡啶氮主导的表面态发光,平均寿命为3.38 ns,且光热稳定性良好。将其与365 nm的UV芯片结合构建的红光led,相关色温维持在4253～4606 K之间。最大色纯度达到82.8%。（3）为获得不同颜色的长波长固态荧光碳点,并明确其荧光机理,向薄荷叶的乙醇提取物中引入硅烷偶联剂KH-792,于不同温度下获得固态橙光和红光碳化聚合物点。两种产物的发光中心有所差异,且激发依赖性显著。分散态的最佳激发波长分别为420 nm和418 nm,对应发射峰在601和650 nm处。升高温度加剧碳化过程,粒子尺寸减小吡啶氮含量增加,碳核态和吡啶氮主导了两种荧光物质的发光。碳点内部丰富的-CONH,及Si-O-Si、Si-O-C和Si-O-H说明部分碳化的碳核通过酰胺键嵌入到交联的有机硅聚合网络中,产物的固态荧光得以保留。

关键词：碳化聚合物点分子态发光固态荧光荧光传感光致发光led

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非铅金属卤化物钙钛矿的制备及其在led中的应用

非铅金属卤化物钙钛矿的制备及其在LED中的应用

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作者：郭艳艳南京大学

学位级别：硕士

金属卤化物钙钛矿材料由于其优异的光电性能如强光吸收、高荧光量子产率、可调的荧光发射、窄的半峰宽以及合成方法简单易行在过去十几年中引起了广泛的关注,尤其是在太阳能电池研究领域有望超过硅太阳能电池的光电转换效率,具有十分广... 详细信息

金属卤化物钙钛矿材料由于其优异的光电性能如强光吸收、高荧光量子产率、可调的荧光发射、窄的半峰宽以及合成方法简单易行在过去十几年中引起了广泛的关注,尤其是在太阳能电池研究领域有望超过硅太阳能电池的光电转换效率,具有十分广阔的应用前景。另外金属卤化物钙钛矿还表现出许多优于传统纳米晶的特性,如金属卤化物钙钛矿为离子型化合物因而在低温下便可制备,同时其能带结构对缺陷具有较高的容忍度,因而即使没有经过表面钝化仍然可以实现高荧光量子产率,这些特性也为电子器件的广色域显示提供了更优的机会。然而,目前几乎所有高性能钙钛矿中都含有重金属铅,铅元素极具污染性并极易在生物体内累积,对生态环境和人类健康产生了很大的威胁。因此探索与铅卤钙钛矿光电性质相当,但毒性较低的金属卤化物钙钛矿材料是势在必行的趋势。本论文瞄准这一前沿研究方向,制备了两种高质量无铅低毒的新型钙钛矿材料,并将其作为固态荧光粉成功应用于光致发光led装置。具体内容概括如下:1.首次在酸性水溶液中制备高荧光的二维(OCTAm)2SnX4(OCTAm为辛铵阳离子,X=Br,I)钙钛矿。合成方法简单易行,在室温大气环境下即可操作不需惰性气体保护,具有高再现性和高化学产率(>80%),并且通过控制卤化物成分可实现荧光发射可调。二维(OCTAm)2SnBr4的荧光发射峰位置在600nm,固体样品显示出近100%的高荧光量子产率,超大的斯托克斯位移和超长的荧光寿命。对其进行稳定性研究,二维锡基钙钛矿在一定湿度条件的空气中储存240天荧光量子产率无明显变化,如此的高稳定性归因于A位较长的有机长链铵盐可以保护锡卤八面体层阻隔水、氧的攻击。2.合成了一种高质量的全无机CsnMnBrn+2类钙钛矿材料,可以通过改变投料比控制产物的晶体结构、物相组成和荧光性能。其中Cs3MnBr5的荧光发射峰位于522nm,具有高达82±5%的荧光量子产率。其荧光寿命呈单指数衰减,平均荧光寿命为236μs。CsMnBr3的荧光发射峰位于655nm,其荧光寿命呈双指数衰减,分别为1.418μs(93%)和18.328μs(7%)。另外,Cs3MnBr5和CsMnBr3均表现出相同的顺磁行为并且具有非常好的热稳定性。3.分别采用两种新型的荧光粉材料成功制备光致发光led装置。二维(OCTAm)2SnBr4钙钛矿黄色荧光粉因为半峰宽较大(136 nm),可以覆盖到红光区,相比于额外添加红色荧光粉,制备led装置更高效。将其与蓝色荧光粉和绿色荧光粉按照重量比4:1:0.15混合涂覆至紫外led芯片上,得到色坐标为(0.33,0.31)的白光led灯。全无机CsnMnBrn+2荧光粉以投料比为1.4:1的可作为led中的单组分颜色转换层,无需叠加其他荧光粉材料即可得到色坐标为(0.4269,0.4955)的暖白光led灯,解决了多组分荧光转换层中存在的自吸收和颜色不稳定的问题。

关键词：非铅钙钛矿水相合成稳定性荧光调控光致发光led

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