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不同醇对聚合物分散液晶光聚合动力学及其电光特性的影响

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高分子学报 2012年第1期22卷 41-46页

作者：彭海炎史小靖廖永贵陈甸田王少攀解孝林华中科技大学化学与化工学院材料化学与服役失效湖北省重点实验室武汉430074 华中科技大学国家防伪工程技术研究中心武汉430074

以丙烯酸-2-乙基己酯(EHA)、二甲基丙烯酸乙二酯(EDMA)/季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)为混合单体、液晶P0616A为液晶相、Irgacure 184为光引发剂,通过UV光引发制备了聚合物分散液晶(PDLCs),研究了不同烷基链长醇,即乙醇(EtOH)、正丁醇(nBA... 详细信息

以丙烯酸-2-乙基己酯(EHA)、二甲基丙烯酸乙二酯(EDMA)/季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)为混合单体、液晶P0616A为液晶相、Irgacure 184为光引发剂,通过UV光引发制备了聚合物分散液晶(PDLCs),研究了不同烷基链长醇,即乙醇(EtOH)、正丁醇(nBA)、正己醇(nHA)、正辛醇(nOA)和正十四醇(nTA)对体系光聚合动力学及其PDLCs液晶相变温度及电光特性的影响.结果表明引入醇分子显著加快了丙烯酸酯/液晶复合体系的光聚合反应速率,提高了单体的最终转化率,其中以正丁醇体系最为明显.随着醇分子烷基链的增长,体系的转化率趋于降低,但依然明显高于不含醇的体系.醇分子的加入降低了PDLCs中液晶相的TNI,且随着醇分子烷基链长的增长,PDLCs液晶相的TNI总体上呈降低的趋势.醇分子的加入增加了PDLCs液晶微区中向列相液晶的含量,而含正丁醇和正十四醇的体系液晶微区中向列相液晶低于其它3个含醇体系.醇分子的加入明显降低了PDLCs的阈值电压和饱和电压以及对比度.结合体系的光聚合速率和单体转化率,正丁醇是改善PDLCs性能的最佳选择.

关键词：聚合物分散液晶醇光聚合动力学相行为电光特性

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丙烯酸酯/液晶复合体系的光聚合动力学

高等学校化学学报 2011年第6期32卷 1407-1411页

作者：史小靖彭海炎廖永贵解孝林华中科技大学化学与化工学院国家防伪工程技术研究中心武汉430074

采用光差示扫描量热分析方法研究了以2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)为光引发剂,丙烯酸异辛酯(EHA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTA)为单体,丙烯酸酯/液晶(P0616A)复合体系在-40～80℃的光聚合动力学.研究结果表明,丙烯酸... 详细信息

采用光差示扫描量热分析方法研究了以2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)为光引发剂,丙烯酸异辛酯(EHA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTA)为单体,丙烯酸酯/液晶(P0616A)复合体系在-40～80℃的光聚合动力学.研究结果表明,丙烯酸酯/液晶复合体系光聚合速度明显高于传统的自由基聚合反应体系,转化率在约50 s的时间内即达到增长平台,聚合反应速率和表观动力学常数在聚合过程中均存在最大值.随着反应温度的升高,体系的最终转化率和最大聚合反应速率(Rp,max)均明显提高;当反应温度高于20℃后,其增长均趋于平缓.随着体系中液晶含量的增加,体系的Rp,max呈下降趋势,聚合反应转化率随时间的增长速率较慢,但是最终转化率差别不大,均接近80%.随着UV光强的增加,体系的Rp,max和最终转化率均明显提高,体系的阈值光强约为4 mW/cm2.而随着体系平均官能度的增加,体系的Rp,max和最终转化率则呈下降的趋势.

关键词：液晶丙烯酸酯光差示扫描量热光聚合动力学

KCD/MDEA/TA三元引发剂引发丙烯酸酯/液晶复合体系光聚合动力学

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高等学校化学学报 2012年第3期33卷 640-644页

作者：彭海炎毕曙光廖永贵周兴平解孝林华中科技大学化学与化工学院国家防伪工程技术研究中心武汉430074

采用配有441.6 nm滤光片的光差示扫描量热仪研究了3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)(KCD)/N-甲基二乙醇胺(MDEA)/2-(4-甲氧苯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(TA)三元引发剂引发丙烯酸酯/液晶复合体系光聚合动力学行为.结果表明,在KCD/MDE... 详细信息

采用配有441.6 nm滤光片的光差示扫描量热仪研究了3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)(KCD)/N-甲基二乙醇胺(MDEA)/2-(4-甲氧苯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪(TA)三元引发剂引发丙烯酸酯/液晶复合体系光聚合动力学行为.结果表明,在KCD/MDEA复合引发剂中添加TA,显著提高了丙烯酸酯/液晶复合体系的最大光聚合速率[Rp(max)]和单体转化率,当TA质量分数为0.5%时,体系的Rp(max)和单体转化率分别提高了100%和69%.同时,随着光照强度的增加,该体系的Rp(max)和单体转化率呈增大的趋势,当光强从1.5 mW/cm2提高到35.2 mW/cm2时,其Rp(max)和最终单体转化率分别提高了2.5和2.8倍.

关键词：聚合物分散液晶可见光引发剂光聚合动力学

2,2′,5-三(2-氟苯基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)-4′,5′-二苯基-1,1′-二咪唑复合引发体系光聚合动力学性能研究

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影像科学与光化学 2012年第4期30卷 299-307页

作者：彭呈王克敏路健钱晓春蒋姗聂俊马贵平常州大学材料学院江苏常州213164 常州强力电子新材料有限公司江苏常州213011 北京化工大学常州先进材料研究院江苏常州213164

利用实时红外对由光引发剂2,2′,5-三(2-氟苯基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)-4′,5′-二苯基-1,1′-二咪唑(WJ-HABI)、增感剂4,4-二(N,N′-二甲基氨基)苯甲酮(EMK)及供氢体N-苯基甘氨酸(NPG)组成的复合引发体系进行光聚合动力学研究.探讨了... 详细信息

利用实时红外对由光引发剂2,2′,5-三(2-氟苯基)-4-(3,4-二甲氧基苯基)-4′,5′-二苯基-1,1′-二咪唑(WJ-HABI)、增感剂4,4-二(N,N′-二甲基氨基)苯甲酮(EMK)及供氢体N-苯基甘氨酸(NPG)组成的复合引发体系进行光聚合动力学研究.探讨了复合引发体系的浓度、不同配比、紫外光的强度及不同官能度单体等因素对光聚合动力学的影响.结果表明,增感剂(EMK)的加入能使WJ-HABI复合体系的紫外吸收波长向长波移动;随着引发体系浓度的增大、紫外光强度升高,双键转化率及聚合速率增大,且聚合体系达到最高转化率所需时间越少.

关键词：光聚合动力学光引发剂增感剂供氢体实时红外

新型紫外光产酸剂的合成及其光聚合动力学研究

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热固性树脂 2012年第5期27卷 1-5页

作者：庞玉莲邹应全辛阳阳肖时卓北京师范大学化学学院北京100875 中国科学院理化技术研究所北京100190

以2-硝基噻吩,甲基磺酰氯及苯乙腈为原料合成了一种紫外光产酸剂(5-甲磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚基)-苯基-乙腈(MTPA),通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和紫外吸收光谱仪及热重分析对所合成的产物的结构和性能进行了表征,并利用实时红外(... 详细信息

以2-硝基噻吩,甲基磺酰氯及苯乙腈为原料合成了一种紫外光产酸剂(5-甲磺酸酯亚胺-5H-噻吩-2-亚基)-苯基-乙腈(MTPA),通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和紫外吸收光谱仪及热重分析对所合成的产物的结构和性能进行了表征,并利用实时红外(RT-IR)对该引发剂进行了光聚合反应动力学研究。考察了单体、产酸剂浓度对引发速率及单体转化率的影响。结果表明,在一定浓度范围内,随着引发剂浓度增大,聚合速率加快,最终的双键转化率也增高。

关键词：光产酸剂合成光聚合动力学

环氧–丙烯酸酯混杂体系光聚合动力学及其力学性能的研究

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电镀与涂饰 2009年第9期28卷 65-69页

作者：葛春丽何勇聂俊北京化工大学材料科学与工程学院化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

研究了阳离子和自由基引发剂对混杂体系动力学以及丙烯酸酯种类和含量对混杂体系光固化膜力学性能的影响。结果表明,在阳离子聚合体系中,引发剂6976具有较高的引发活性,双键的转化率随其质量分数的增加而提高,而环氧转化率在其质量分数... 详细信息

研究了阳离子和自由基引发剂对混杂体系动力学以及丙烯酸酯种类和含量对混杂体系光固化膜力学性能的影响。结果表明,在阳离子聚合体系中,引发剂6976具有较高的引发活性,双键的转化率随其质量分数的增加而提高,而环氧转化率在其质量分数为3%时存在一个最优值;混杂体系自由基引发剂以651的增感作用最为明显,随着651质量分数的增加,环氧的转化平衡时间减少,当其质量分数为0.5%时,环氧转化平衡时间为8min,双键转化率达到100%,双键的最大转化速率达到11.5min?1。动态力学热分析和静态力学性能测试表明,改变丙烯酸酯单体的含量和官能度,可有效改善固化膜的力学性能,当m(CER-170)∶m(TPGDA)为2∶1～1∶4时,混杂体系玻璃化温度为34～44°C,固化膜拉伸模量为25～90MPa,柔韧性为7,硬度为3H～6H。

关键词：环氧-丙烯酸酯混杂体系紫外光固化光聚合动力学引发剂单体

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UV电磁吸收油墨光聚合动力学研究

包装工程 2017年第19期38卷 218-222页

作者：徐英杰赵优袁晨阳韩雪曹云峰王琪魏先福南京林业大学南京210037 北京印刷学院北京102600

目的研究电磁吸收剂的加入对UV光固化体系光聚合动力学的影响。方法采用实时红外光谱技术研究光照强度、光引发剂含量、电磁吸收剂种类及其含量对光聚合动力学的影响。结果光强增加既可以提高聚合体系反应速率,又可以提高最终双键转化... 详细信息

目的研究电磁吸收剂的加入对UV光固化体系光聚合动力学的影响。方法采用实时红外光谱技术研究光照强度、光引发剂含量、电磁吸收剂种类及其含量对光聚合动力学的影响。结果光强增加既可以提高聚合体系反应速率,又可以提高最终双键转化率。随着引发剂含量的增加,最终双键转化率从76%提高到100%,但过高的引发剂含量会降低相对反应速率。以氧化石墨烯为电磁吸收剂的油墨最终双键转化率较高,以Fe_3O_4为电磁吸收剂的油墨相对反应速率较高,达到最大相对反应速率时间在10s内。电磁吸收剂含量增大会降低油墨最终双键转化率,对油墨反应速率到达最大值的时间影响不显著。结论光照强度、光引发剂含量、电磁吸收剂种类及其含量对UV电磁吸收油墨光聚合过程均有较大影响。

关键词：电磁吸收油墨 UV 光聚合动力学

纳米二氧化钛原位掺杂聚合物分散液晶的光聚合动力学及性能

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纳米二氧化钛原位掺杂聚合物分散液晶的光聚合动力学及性能

作者：刘凤珍华中科技大学

学位级别：硕士

聚合物分散液晶（PDLC）在智能开关、智能门窗、全息材料等领域具有广阔的应用前景。激光全息技术和PDLC的飞速发展，使得激光全息聚合物分散液晶材料（HPDLC）应运而生，它的基本原理是利用光引发单体聚合、并诱导相分离，其性能主要... 详细信息

聚合物分散液晶（PDLC）在智能开关、智能门窗、全息材料等领域具有广阔的应用前景。激光全息技术和PDLC的飞速发展，使得激光全息聚合物分散液晶材料（HPDLC）应运而生，它的基本原理是利用光引发单体聚合、并诱导相分离，其性能主要取决于体系的相分离程度、尺寸稳定性（体积收缩）以及折射率对比度。本文采用原位溶胶-凝胶法，制备了纳米二氧化钛粒子原位掺杂的丙烯酸酯以及丙烯酸酯液晶分散液。利用光差示扫描量热仪（P-DSC），研究了反应温度、UV光强、TiO2固含量对体系的光聚合动力学的影响;分别采用密度法和流变法，探究了TiO2固含量对降低体积收缩的作用。主要结果如下： 1.通过控制溶液的pH值、前驱体与水的比例，可以制备得到不同固含量、粒径为20nm左右、粒径单分散性好、溶液澄清透明的二氧化钛粒子分散液。 2.随着反应温度和UV光强的增加，丙烯酸酯体系的最大反应速率（Rp,max）和单体最终转化率均有明显提高;随着TiO2固含量的增加，体系的Rp,max明显下降，单体最终转化率也有一定的下降。 3. TiO2粒子的加入明显地降低了丙烯酸酯体系的体积收缩，降幅达到42.4%;利用密度法或流变法均可获得体系的体积收缩，但所得到的数值存在明显差别，这是由测试方法本身造成。 4.聚丙烯酸酯分散液晶体系随着反应温度、UV光强和TiO2固含量的增加，体系Rp,max和单体最终转化率均有明显提高。 5．聚丙烯酸酯分散液晶体系随着TiO2固含量增加，其阈值电压和饱和电压均有小幅度降低，对比度有明显提高。

关键词：纳米二氧化钛原位溶胶-凝胶法聚合物分散液晶光聚合动力学体积收缩

DEPN调控下甲基丙烯酸异丁酯光聚合动力学研究

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DEPN调控下甲基丙烯酸异丁酯光聚合动力学研究

作者：周传玉广东工业大学

学位级别：硕士

氮氧自由基调控热聚合技术在制备低分子量分布的聚合物方面得到了长足的进步,而光聚合技术在氮氧自由基及光敏性的氮氧自由基调控聚合中脱颖而出,成为当今国外的研究热点。本文首先对SG1(N-叔丁基-N-[1-二乙基二氧磷基-(2,2-二甲基丙基... 详细信息

氮氧自由基调控热聚合技术在制备低分子量分布的聚合物方面得到了长足的进步,而光聚合技术在氮氧自由基及光敏性的氮氧自由基调控聚合中脱颖而出,成为当今国外的研究热点。本文首先对SG1(N-叔丁基-N-[1-二乙基二氧磷基-(2,2-二甲基丙基)])调控自由基聚合做了一个详细的综述,从本体聚合、溶液聚合、乳液聚合、细乳液聚合、分散聚合中深入的总结了SG1在热聚合中对单体(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、大分子单体等)的调控性能,以转化率与时间以及转化率与分子量分布的关系来加以论证。其次,从纯的光聚合的角度来研究SG1调控甲基丙烯酸异丁酯(i-BMA)聚合,经过实验条件(如辐照光强、引发剂种类、引发剂浓度、引发剂与SG1的比例等)选择获得优化的实验方案,来实现单体i-BMA的调控聚合。再次进行本体、溶液和微乳液三大体系SG1调控下的光聚合实验,并对聚合产物进行了红外(FTIR)、核磁(1H NMR)、GPC等仪器分析,获得了聚合产物的结构与组成,数均分子量,多分散性系数等信息,以便论证SG1对于光聚合动力学的调控性。最后对SG1的制备以及其水性光引发剂做了概述,为热聚合型和光敏型的单分子SG1基烷氧基胺(引发与调控可同时进行的引发-调控剂)和真正意义上的微乳液聚合奠定坚实的理论基础。主要的工作和结论如下：1.本体光聚合在选择实验条件之后,室温下以i-BMA为单体,Irgaure 907为光引发剂研究了SG1对i-BMA本体光聚合动力学,并且讨论了不同引发剂浓度和引发剂与SG1的配比对i-BMA本体光聚合体系的影响。研究结果表明：随着引发剂浓度的增加,聚合速率随之增大-即单位时间内的转化率不断升高。[SG1]/[Irgaure907]时,获得了良好的ln([M]0/[M])与时间、数均分子量(Mn)与转化率的线性动力学关系。但是,随着转化率的升高,多分散性系数(PDI)却保持在1.8～2.0之间,这表明该聚合体系没有得到动力学上的调控。当[SG1]/[Irgaure 907]=2.0时,ln([M]0/[M])与时间之间的曲线仍能保持良好的线性关系,然而数均分子量(Mn)与转化率的关系曲线又表现出了非线性的动力学关系。但是,多分散性系数PDI在1.1～1.7之间,明显可以看出增加SG1的含量减小分子量分布系数,但是聚合的后期都有分子量分布增大的趋势出现。可以认为,在本体聚合体系中由于聚合反应过程中粘度的增大,导致产生凝胶效应,使聚合出现了各种终止形式,如链转移、歧化和偶合等,最终使体系表现出了分子量分布的分散性增加,达不到预期的控制效果。2.溶液光聚合以苯作为溶剂,研究了i-BMA的溶液光聚合,其他条件基本上与本体聚合一致。研究结果表明：[SG1]/[Irgaure 907]=1.1时,光聚合体系得到了有效的动力学调控。ln([M]0/[M])与时间、数均分子量(Mn)与转化率均呈现反应动力学上线性增长关系,且多分散性系数保持在1.2～1.3之间,从而达到了预期的调控效果。主要因为溶液聚合过程中,苯作为聚合物和单体的良溶剂能够起到很好的分散作用,从而使调控剂与增长链自由基之间的可逆的休眠-活化能够持续的进行,即保证了聚合的控制效果。作为对比实验,在使用SG1与H-TEMPO(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基)调控体系时发现,加入H-TEMPO后聚合体系产生了明显的诱导期(大约40 mmin),而SG1调控体系中几乎不存在诱导期。主要是因为以SG1封端的聚合物的裂解-偶合的平衡常数K值,比H-TEMPO封端聚合的裂解-偶合平衡常数大100倍,即SG1调控聚合在很低温度下(常温)就能够实现可逆平衡所需要的能量,或者部分是有聚合热来提供的。3.微乳液聚合在W/O的反相体系中,聚合在连续相中进行,而水相只作为一个散热的载体。而在O/W的正相体系中,聚合发生在了油相,但聚合的引发也在油相中进行,此时的微乳液中的油相可以看成一个纳米级的本体容器。当[SG1]/[Irgacure 907]=1.0时,在反相体系中聚合,过程中微乳液的始终保持着澄清透明的状态,但是聚合反应100min,转化率却只达到了47%,聚合速率比本体和溶液聚合明显降低了。虽然ln([M]0/[M])与时间关系呈现良好的线性增长关系,且PDI可保持在1.3-1.5之间,但是数均分子量(Mn)与转化率的关系却呈现了线性递减的反常现象。这可能是由于聚合过程中聚合热及时的散掉,反应中SG1捕获到增长链自由基而使聚合终止掉。但是前期因为氮氧自由基来不及捕捉自由基,从而是链增长瞬间完成。当随着时间增长,初级自由基增加,增长链自由基的数目也逐渐增加,能够被SG1捕获,从而产生终止,这样就导致了链的长短不一现象的出现。即前期的长链数目少,后期的短链数目多。为此分子量产生了逐渐减小的规律。当[SG1]

关键词： SG1 可控/“活性”自由基聚合水溶性光引发剂光聚合动力学