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多重改性TiO2纳米片的制备及光生阴极保护性能研究

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多重改性TiO2纳米片的制备及光生阴极保护性能研究

作者：杨以勇山东科技大学

学位级别：硕士

利用TiO2优异的光电化学特性实现对金属的光生阴极保护是一种有前途的绿色防腐蚀技术。(001)面占优的锐钛矿TiO2由于具有高的光反应活性被广泛研究,但纯TiO2对太阳光的吸收利用率极低、光生电子-空穴极易复合、量子效率低等缺点严重限... 详细信息

利用TiO2优异的光电化学特性实现对金属的光生阴极保护是一种有前途的绿色防腐蚀技术。(001)面占优的锐钛矿TiO2由于具有高的光反应活性被广泛研究,但纯TiO2对太阳光的吸收利用率极低、光生电子-空穴极易复合、量子效率低等缺点严重限制了其应用。本文利用量子点沉积、窄带隙半导体复合及掺杂合适的载流子传输材料构建多重改性TiO2复合材料,以此提高其光生阴极保护性能,主要研究内容及结果如下:(1)采用水热法先后制备了(001)面占优的TiO2纳米片和氧化钛/石墨烯复合材料,并通过超声辅助连续离子层吸附和反应的方法在氧化钛/石墨烯复合材料表面沉积了 PbS和CdS量子点。PbS和CdS量子点共沉积后的样品表现出最佳的光吸收性能,TiO2/PbS和CdS/PbS界面上的p-n结电场促进了杂化半导体中电子和空穴的有效分离,大大提高了复合半导体对304不锈钢的光生阴极保护性能。另外,PbS的电化学氧化和还原能够实现光激发电子在光照或黑暗中的放电和充电,使其能够在暗态下延长光电化学保护时间。(2)以C3N4为模板制备了 TiO2纳米片,并通过简单水热法分别掺杂了石墨烯和MoS2。通过窄带隙半导体MoS2复合后的样品将光吸收范围从紫外光区拓展到可见光区,MoS2掺杂量为10 wt%时的复合样品表现出最佳的光电化学保护性能,主要表现在光电流密度值大、腐蚀电位移到抗腐蚀区以及304不锈钢的腐蚀形貌的明显改善。MoS2与TiO2之间高度密切的界面接触能够促进光生载流子的有效分离,石墨烯的高电子迁移率为光生电子提供转移通道,有效抑制光生电子空穴的复合。(3)通过水热法在碳纤维上合成了高活性(001)晶面占优的TiO2纳米片阵列,随后利用连续离子层吸附和反应技术将Ag2S量子点均匀沉积到TiO2纳米片表面。六次量子点沉积后的CFs-TiO2-Ag2S复合半导体具有最佳的光电化学防腐蚀效果,这主要得益于高电子迁移率的碳纤维为光激发电子提供传输通道,降低了电子迁移阻力,在半导体/金属界面形成的肖特基势垒以及半导体/电解质界面内电场强度的增加促进了光激发载流子的有效分离,提高光量子效率,实现光生阴极保护效果。

关键词： TiO2纳米片量子点异质结构光生阴极保护

MWCNT/TiO2复合薄膜的制备与光生阴极保护性能研究

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MWCNT/TiO2复合薄膜的制备与光生阴极保护性能研究

作者：王永刚中国海洋大学

学位级别：硕士

自从Fujishima和Tsujikawa等发现TiO薄膜对金属的光阴极保护特性以来，金属材料的光阴极保护技术受到广泛关注。光阴极保护技术不同于传统牺牲阳极保护技术,所用TiO在保护过程中不被损耗,使用寿命长，且可直接利用太阳光提供能量，所用... 详细信息

自从Fujishima和Tsujikawa等发现TiO薄膜对金属的光阴极保护特性以来，金属材料的光阴极保护技术受到广泛关注。光阴极保护技术不同于传统牺牲阳极保护技术,所用TiO在保护过程中不被损耗,使用寿命长，且可直接利用太阳光提供能量，所用材料环境友好，成本低廉，因此TiO光阴极保护技术在金属防腐蚀领域具有广阔的应用前景。本论文利用溶胶–凝胶技术，采用旋涂法在304不锈钢表面对碳纳米管/TiO纳米复合薄膜进行了制备研究，借助XRD、TEM、SEM等测试方法对复合薄膜的物相、形貌和显微结构进行了表征，结果表明经过热处理后在304不锈钢表面形成一层致密的碳纳米管/TiO复合薄膜，薄膜由尺寸约为20nm的TiO晶粒紧密排列构成，碳纳米管穿插其中，构成导电网络，并被TiO颗粒紧密包围。利用光电化学测试系统，考察了碳纳米管加入量、碳纳米管种类、薄膜厚度、复合方式和处理温度以及光照条件等工艺条件对碳纳米管/TiO复合薄膜光电性能的影响。研究结果表明，随着碳纳米管加入量的增多，复合薄膜的开路电位呈现先降低后升高的趋势，当碳纳米管为0.3%时，试样具有最佳光电性能。薄膜厚度的增加不利于复合薄膜光电性能的提高，当涂覆一层复合薄膜时试样表现出较好的光电性能;随着煅烧温度的提高，薄膜的晶化程度明显改善，当煅烧温度为450℃时，试样的开路电位达下降幅度最大。当加入直径为20-40nm的碳纳米管时，由于碳纳米管在TiO溶胶中可以良好的分散，从而薄膜具有较好的光电性能。动态极化曲线和阻抗测试结果表明，碳纳米管/TiO复合薄膜对304不锈钢起到明显的防腐蚀作用。在不同光照条件下，涂覆碳纳米管/TiO复合薄膜的304不锈钢试样都表现出稳定的光电性能,并在光照条件下，使试样的开路电位保持在比304不锈钢更负的电位，从而对其起到阴极保护作用。在3%NaCl溶液中浸泡7天后，涂覆复合薄膜的304不锈钢未发现腐蚀现象，而304不锈钢裸样则发生明显腐蚀。由此表明，碳纳米管/TiO复合薄膜对304不锈钢可以进行较长时间的光阴极保护。

关键词： TiO2 碳纳米管纳米薄膜 304不锈钢光生阴极保护

储能型TiO2复合膜的制备及其对403不锈钢的光生阴极保护作用

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储能型TiO2复合膜的制备及其对403不锈钢的光生阴极保护作用

作者：梁燕厦门大学

学位级别：硕士

二氧化钛(TiO2)作为一种非牺牲的具有光生阴极保护效应的阳极材料,可用于对金属实施有效的光电化学防腐蚀,对金属腐蚀控制有重要意义。提高TiO2材料对可见光的利用率和增强其光电转换效率,以及发展储能型TiO2复合材料是实现光电化学防... 详细信息

二氧化钛(TiO2)作为一种非牺牲的具有光生阴极保护效应的阳极材料,可用于对金属实施有效的光电化学防腐蚀,对金属腐蚀控制有重要意义。提高TiO2材料对可见光的利用率和增强其光电转换效率,以及发展储能型TiO2复合材料是实现光电化学防腐蚀实际应用的关键问题。因此,本工作主要采用半导体复合对TiO2进行修饰改性,通过构建同型或异型的异质结构,或是级联型的三组分异质结构,提高TiO2薄膜的光电化学性能,获得具有良好光生阴极保护作用的TiO2复合膜。主要研究内容及结果如下:(1)发展阳极氧化和电沉积相结合的方法,成功制备了 WO3/TiO2复合膜。结果表明,沉积时间为90s获得的复合膜光电转换效率最高,具有更好的光电化学性能。当复合膜作为光阳极与0.5 mol/LNaCl溶液中的403不锈钢(403SS)耦连后,白光光照下,403SS的电极电位比其自然腐蚀电位降低约370 mV,说明复合膜具有良好的光生阴极保护作用。由于WO3的还原储能作用,在光照转为暗态后,复合膜对403SS仍具有一定的阴极保护作用。(2)以TiO2纳米管阵列膜为基础,应用水热法和电沉积法,合成了 SrTiO3和WO3共同修饰的三组分WO3/SrTiO3/TiO2复合膜。通过构建独特的级联能带结构,WO3/SrTiO3/TiO2复合膜具有较高的光生载流子分离效率,表现出优于单一Ti02纳米膜的光电化学性能。光照条件下,复合膜能使403SS电极电位显著负移,界面电荷转移电阻变小,对403SS提供良好的光生阴极保护作用,并且具有储能特性。(3)通过水热反应及煅烧处理,从TiO2纳米管膜制备了具有p-n异质结的NiO/TiO2复合膜。经水热反应1 h并在500 ℃下煅烧处理后获得的NiO/TiO2复合膜具有较强的可见光吸收和较高的光电转换效率,可比纯TiO2纳米膜对403SS提供更好的光生阴极保护作用。特别是经2.5 h光照后的15.5 h内,复合膜还能继续对403SS提供阴极保护作用,这可能是NiO利用空穴进行氧化储能的缘故。

关键词： TiO2纳米管膜半导体复合光电化学光生阴极保护 403不锈钢

CdS/PbS/TiO2纳米管阵列的制备及其对304SS的光生阴极保护性能研究

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CdS/PbS/TiO2纳米管阵列的制备及其对304SS的光生阴极保护性能研究

作者：郑新华北京石油化工学院

学位级别：硕士

TiO纳米管阵列(TiO NTAs)具有较大的比表面积、电荷易于分离及纳米尺寸等优点。因此在光电方面表现出较好的效应,被广泛的应用于光生阴极保护、光催化降解污染物、光催化产氢和太阳能电池等领域。由于自身的结构限制,在光电及光生阴极... 详细信息

TiO纳米管阵列(TiO NTAs)具有较大的比表面积、电荷易于分离及纳米尺寸等优点。因此在光电方面表现出较好的效应,被广泛的应用于光生阴极保护、光催化降解污染物、光催化产氢和太阳能电池等领域。由于自身的结构限制,在光电及光生阴极保护的应用中表现出较大的局限性。这是由于TiO的禁带宽度较大,使其只能利用太阳光中不足4%的紫外光,对太阳光谱中占大部分的可见光响应性极低,同时光生电子与空穴分离后容易复合降低了光生电子的利用率。对TiO NTAs进行改性是提高光生电子的利用率的必要手段,多元半导体复合TiO NTAs表现出较好的性能。本论文利用阳极氧化技术在无机体系(0.5wt%NHF+0.1mol/L HPO)中制备出有序的TiO NTAs,然后在超声辅助下利用连续离子层沉降法(SILAR)在TiO纳米管阵列的内部及表面复合CdS和PbS的量子点。系统的研究了在不同的循环次数下得到的复合光阳极膜的微观结构、成分及光电性能。扫描电子显微镜(SEM)形貌显示TiO NTAs呈现规则的阵列结构,共复合膜中首先沉积9次循环PbS,然后沉积15次CdS(以下简称15CCdS/9CPbS/TiO)量子点分布均匀,形貌最佳。在共复合膜中XRD检测到CdS、PbS和锐钛矿的混相结晶态。UV-Vis测试发现共复合膜的光吸收范围可以拓展到825nm左右。TEM证实了共复合膜为CdS和PbS包覆TiO NTAs的理想结构。SKP测试中得出共复合膜具有最小的表面功函数值。对光阳极膜进行了光电性能测试,包括光电流i-t曲线、线性扫描伏安(LSV)和交流阻抗(EIS)。结果显示15次CdS复合TiO NTAs(15CCdS/TiO)和15CCdS/9CPbS/TiO复合膜样品光电性能有较大的提高,光电流密度分别达到了4.6 mA/cm和6.0 mA/cm。LSV测试中表现出的饱和光电流密度也分别达到6.0 mA/cm和8.2 mA/cm。交流阻抗也显示两者具有较小的截面转移电阻(Rct)和较大的电容(CPE),说明两者光电性能较好。分别将光阳极膜TiO NTAs、9次PbS复合TiO NTAs(9CPbS/TiO)、15CCdS/TiO和15CCdS/9CPbS/TiO与304SS藕连进行了光生阴极保护性能测试。通过OCP测试发现304SS藕连光阳极膜之后具有较低的电位,15CCdS/TiO和15CCdS/9CPbS/TiO体系无论光照还是暗态条件下得到的电位均较低,撤去光照后电位上升的趋势较为缓慢,并且暗态下持续14h电位仍然处于304SS自腐蚀电位以下。PDP也显示15CCdS/TiO和15CCdS/9CPbS/TiO藕连304SS时具有较低的阴极保护电位和较大的电流密度。EIS结果也显示这两种光阳极膜藕连304SS之后低频区具有较低的阻抗值,拟合电路中也显示具有较小的低频区电荷转移电阻。动电位扫描显示在阴极保护范围内并未产生过保护现象。光生阴极保护下浸泡3个月的形貌也显示304SS基本未被腐蚀。最后本文对光生阴极保护的机理进行了探究并进行了展望。

关键词： TiO2纳米管阵列 CdS PbS 光电化学光生阴极保护

SnO2-TiO2NTs复合膜的稳定性与光生阴极保护的实验与理论研究

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SnO2-TiO2NTs复合膜的稳定性与光生阴极保护的实验与理论研究

作者：张建军贵州大学

学位级别：硕士

二氧化钛因为其具有无毒、无污染、价格低廉且光电化学性质优异等特点,受到了国内外研究者的青睐。其中一个很重要的应用就是光生阴极保护,其机理就是通过半导体在光照下,当入射光子的能量大于半导体的禁带宽度时,激发半导体的价带电子... 详细信息

二氧化钛因为其具有无毒、无污染、价格低廉且光电化学性质优异等特点,受到了国内外研究者的青睐。其中一个很重要的应用就是光生阴极保护,其机理就是通过半导体在光照下,当入射光子的能量大于半导体的禁带宽度时,激发半导体的价带电子跃迁到导带,产生高活性的光生电子-空穴对。光生电子则向电势较低的金属表面移动,电极电位降至低于金属材料的自然腐蚀电位,使得金属基体进入热力学稳态区。但是,TiO的宽能隙(Eg=3.2 eV)和光生电子-空穴对的快速复合限制了在实践中的应用。为了能够充分利用太阳能,需要对TiO进行改性来提高其催化效率。本文先用二次阳极氧化的方法成功制备了二氧化钛纳米管阵列(TiONTs),并且在450℃的温度下退火2小时,得到了管口清晰、形貌规整的锐钛矿型二氧化钛纳米管。然后用电沉积的方法制备将SnO和TiONTs复合制备成纳米花状的SnO-TiONTs复合电极,该电极具有更好的光电转换性能。在紫外光照下,与原始的TiONTs电极相比,SnO-TiONTs复合电极的电流密度提高了大约四倍。并用腐蚀电化学的方法研究了TiONTs和SnO-TiONTs对304不锈钢的光生阴极保护作用,开路电位-时间曲线表明,SnO-TiONTs(-730mV vs.SCE)的开路电位比TiONTs(-670mV vs.SCE)更负,表明SnO-TiONTs复合电极与304SS相连接可以获得更有效的光生阴极保护效果。即使在一定时间内关闭光源,该复合电极可以对304不锈钢持续保护一段时间,原因是SnO可以在光照时储存一部分电子。采用密度泛函理论(DFT)的方法,通过VASP5.2软件包优化了TiONTs和SnO-TiONTs的结构并计算结合能证明了其复合电极的稳定性,并且计算了电子密度差异和态密度来证明电子的储存和转移过程,计算结果从侧面验证了SnO-TiONTs复合电极具有更好的光催化活性,与实验中的结果很好的吻合。

关键词：二氧化钛纳米管二氧化锡光生阴极保护密度泛函理论光电化学

金属有机框架材料改性TiO2的制备及光生阴极保护性能研究

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金属有机框架材料改性TiO2的制备及光生阴极保护性能研究

作者：池丽凤青岛理工大学

学位级别：硕士

海洋资源开发在全球经济发展中扮演着重要的角色,其中钢材是各类海洋设备与平台中最重要的功能与结构材料。然而,海洋环境极为复杂多变,金属腐蚀现象极为严重,即使是不锈钢也十分容易在海洋环境中发生点蚀等破坏。现有的腐蚀防护措施可... 详细信息

海洋资源开发在全球经济发展中扮演着重要的角色,其中钢材是各类海洋设备与平台中最重要的功能与结构材料。然而,海洋环境极为复杂多变,金属腐蚀现象极为严重,即使是不锈钢也十分容易在海洋环境中发生点蚀等破坏。现有的腐蚀防护措施可在一定程度防止或减缓腐蚀,但存在资源消耗、环境污染等缺点。光生阴极保护技术是一种新型环保的防腐技术,其通过半导体材料的光电转换性质为金属提供电子并使金属处于热力学稳定状态。TiO具有易制备、成本低和物理化学性质稳定等优势。然而,宽禁带宽度(约3.2 e V)和高载流子复合率限制了其在光生阴极保护中的进一步应用。金属有机框架材料(MOFs)是一类多孔晶体配位聚合物,超高的比表面积及结构多样性等特点使其在气体吸附与分离、储能和催化等领域广受研究。其中有些MOFs具有类半导体性质,可吸收更宽波段的光。结合MOFs的诸多优势,本文首次利用MOFs对TiO纳米管进行改性并探索其对304不锈钢(304SS)的光生阴极保护性能。通过阳极氧化法合成了锐钛矿型TiO纳米管薄膜,并筛选出了合适的MOFs对TiO薄膜进行改性。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射(UV-vis DRS)等表征手段对合成材料的形貌结构、化学组成和光吸收性能等进行表征,采用光电化学测试对合成材料的光生阴极保护效果及光电化学性能进行了评价。具体如下:(1)通过溶剂热法合成了NH-MIL-125/TiO纳米复合薄膜材料,并探索了NH-MIL-125与不同形貌TiO纳米薄膜结合后的光生阴极保护效果。研究表明,NH-MIL-125的修饰可提升TiO纳米管和溶胶-凝胶法制得的TiO纳米涂层的光生阴极保护性能,其中NH-MIL-125/TiO纳米管复合材料的性能更好。负载NH-MIL-125后的TiO纳米薄膜材料在可见光区域的光吸收明显增强;由于匹配的能带结构,NH-MIL-125导带中的电子迅速转移至TiO导带,并通过导线及时转移至304SS表面,有效抑制了光生载流子的复合。在可见光照射下,与NH-MIL-125/TiO纳米管复合材料偶联的304SS电位负移至-0.73 V,光电流密度为20μA·cm,并且304SS在暗态下依然受保护。长时间电位监测表明,NH-MIL-125/TiO纳米管复合材料可为304SS提供更加稳定长效的保护。(2)通过一锅水热法合成了NH-MIL-101(Cr)/TiO纳米薄膜,同时还探索了合成NH-MIL-101(Cr)所需的有机配体HATA和金属盐Cr(NO)对TiO光生阴极保护性能的影响。结果表明,NH-MIL-101(Cr)与TiO纳米管结合可以有效促进光生载流子对的分离与传递,拓宽TiO在可见光波段的吸收,从而提高TiO纳米管薄膜对304SS的光生阴极保护性能。HATA和Cr(NO)分别对TiO纳米管进行了Cr和N元素掺杂,掺杂后的TiO可为304SS提供良好的腐蚀防护性能,但是NH-MIL-101(Cr)与TiO形成的Ⅱ型异质结对304SS具有更好的光生阴极保护效果。长时间OCP测试结果表明,NH-MIL-101(Cr)/TiO具有稳定性,可持续对304SS进行光生阴极保护。最终NH-MIL-101(Cr)/TiO为304SS提供了20μA·cm的光电流密度,并使其电位降至-0.70 V。(3)选择NH-MIL-101(Al)对TiO纳米管薄膜进行改性,同时探究了不带氨基的MIL-101(Al)/TiO复合薄膜对304SS的光生阴极保护效果。结果表明,NH-MIL-101(Al)/TiO复合光阳极具有优异的稳定性和强的可见光响应性,NH-MIL-101(Al)与TiO形成Z型异质结,为304SS提供13μA·cm(纯TiO纳米管的4.3倍)的光电流密度,并使其电位降至-0.64 V,从而抑制了304SS的腐蚀。相反,未被氨基修饰的MIL-101(Al)虽拓宽了TiO纳米管的光吸收范围,但是Ⅰ型异质结的光生载流子分离与转移效率低,无法提升TiO纳米管对304SS的光生阴极保护性能。因此,选择氨基修饰的MOFs对TiO进行改性更有利于提高TiO对304SS的腐蚀防护性能。综上所述,本文通过选取合适的MOFs对TiO进行改性,最终增强了TiO对金属的光生阴极保护性能,同时还探索了一些相关影响因素,以更好地理解MOFs/TiO光阳极对304SS的光生阴极保护性能增强机理。

关键词：腐蚀光生阴极保护 TiO2 金属有机框架材料

TiO2纳米管阵列膜的修饰及其光生阴极保护效应

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TiO2纳米管阵列膜的修饰及其光生阴极保护效应

作者：王海鹏厦门大学

学位级别：硕士

TiO2是一种性质稳定、光电化学性能优良的半导体材料,对金属材料可以提供光生阴极保护作用。但是,TiO2半导体只能吸收波长小于380nm的紫外光;光激发产生的电子-空穴对易复合,光电转化效率低;在光照转为暗态时不能维持光生阴极保护作用... 详细信息

TiO2是一种性质稳定、光电化学性能优良的半导体材料,对金属材料可以提供光生阴极保护作用。但是,TiO2半导体只能吸收波长小于380nm的紫外光;光激发产生的电子-空穴对易复合,光电转化效率低;在光照转为暗态时不能维持光生阴极保护作用。针对这些问题,可通过对TiO2进行修饰和改性,以提高其光电化学性能。其中,构筑优良的储能型TiO2纳米管复合膜,对提高其光生阴极保护性能有重要意义。本工作主要研究内容和结果如下:(1)以TiO2纳米管阵列膜为基础,依次通过水热反应和脉冲电沉积制备了Ag/SnO2/TiO2纳米管复合膜。这种复合膜可有效吸收可见光,具有良好的光电化学性能。403不锈钢(403SS)在0.5 mol L-1 NaCl溶液中与白光照射的Ag/SnO2/TiO2复合膜耦连后,其电极电位相对于腐蚀电位下降了475mV;特别是切断光源后的22.5 h内,403SS电位仍低于其腐蚀电位270 mV,表明复合膜在光照时和关闭光源后都有良好的光生阴极保护效应。(2)首先制备Ti02纳米管阵列膜,再应用循环伏安和脉冲电沉积法先后沉积Mo03和ZnSe纳米颗粒获得具有级联能带结构的ZnSe/MoO3/TiO2复合膜。光电化学测试表明,相比于TiO2纳米膜,复合膜的光吸收拓展到可见光区,并能促进光生载流子分离。白光照射下,ZnSe/MoO3/TiO2复合膜能使处于0.5 mol L/1 NaCl溶液中的403SS电极电位显著下降,电荷转移电阻(Rct)变小,表现出良好的光生阴极保护作用,并且具有一定的储能特性。(3)通过水热和电沉积法相结合,成功制备了 g-C3N4量子点修饰的MoO3/TiO2复合膜。经水热反应4 h得到的g-C3N4/MoO3/TiO2复合膜比TiO2纳米膜具有更强的光电化学性能,对403SS可以提供更好的光生阴极保护作用。特别是在光照停止后,复合膜还能继续维持对403SS的阴极保护作用,这与MoO3可以储存电子相关联。

关键词：阳极氧化 TiO2纳米管复合膜不锈钢光电化学光生阴极保护

CdSe-TiO_2复合材料对304不锈钢的光生阴极保护性能

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腐蚀与防护 2015年第3期36卷 258-262页

作者：张亮王秀通李红孙好芬庄囡侯保荣青岛理工大学环境与市政工程学院青岛266033 中国科学院海洋研究所国家海洋腐蚀防护工程技术研究中心青岛266071 青岛科技大学环境与安全工程学院青岛266042

采用电化学二次阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管,采用动电位沉积法在纳米管上进行CdSe沉积;采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法来观察复合材料的表面形貌与晶相特征。采用开路电位(OCP)、电化学阻抗谱(EIS)、Tafel极化曲线等... 详细信息

采用电化学二次阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管,采用动电位沉积法在纳米管上进行CdSe沉积;采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法来观察复合材料的表面形貌与晶相特征。采用开路电位(OCP)、电化学阻抗谱(EIS)、Tafel极化曲线等电化学方法来研究其光电转化性能及其对304不锈钢的阴极保护效果。结果表明,可见光照射下,304不锈钢的开路电位从-190mV(SCE)降至约-500mV(SCE),闭光后,电极电位缓慢上升至约-250mV(SCE),说明暗态下材料仍能维持对不锈钢的保护作用。在可见光范围内,与纯二氧化钛相比,制备的CdSe-TiO2复合材料对304不锈钢的阴极保护性能显著提高。

关键词：光生阴极保护 CdSe-TiO2复合材料腐蚀不锈钢电化学

TiO2纳米结构及其复合膜对金属光生阴极保护性能的研究

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TiO2纳米结构及其复合膜对金属光生阴极保护性能的研究

作者：温哲华山东大学

学位级别：硕士

近年来,TiO薄膜因其具有环境友好、化学稳定、在不需要消耗电能的同时可允许存在少量缺陷等优点,引起了研究者在光生阴极保护方面的广泛关注。然而TiO只对紫外光有响应(约占太阳光谱的3%),光生载流子易复合,造成了这种材料对光能利用率... 详细信息

近年来,TiO薄膜因其具有环境友好、化学稳定、在不需要消耗电能的同时可允许存在少量缺陷等优点,引起了研究者在光生阴极保护方面的广泛关注。然而TiO只对紫外光有响应(约占太阳光谱的3%),光生载流子易复合,造成了这种材料对光能利用率不高,在暗状态下不能有效的进行光生阴极保护作用。为了解决上述问题,本研究将会对TiO纳米线膜做表面改性,通过贵金属沉积、半导体复合等方法制备出银/磷酸银/二氧化钛纳米复合膜、银/铁酸钻/二氧化钛纳米复合膜,从而提高了 TiO的光生阴极保护性能。本研究的目的是通过操作简单的浸渍-沉积法、光还原法以及水热法等方法,制备出不同的可以对TiO纳米线进行表面改性的复合材料。通过在TiO纳米线的表面沉积贵金属以及复合禁带宽度比较窄的半导体,来研究该复合膜对金属腐蚀防护方面的能力,以及其表面的结构与其光电性质的相关性。研究经过对薄膜表面改性,可以增加光生载流子量,减少电子-空穴对的复合,在无光条件下也可以对不锈钢起到保护作用,同时,探索与之相关的保护机理。本文采用一次氧化法,在钛基底的表面先构建出TiO纳米线,形成有特殊结构的纳米网。之后在形成的纳米网上面进行表面改性。通过使用扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis)、X射线光电子能谱(XPS)等手段分别表征所得到的纳米膜的晶型、形貌、光响应以及其组成成分。用3.5%氯化钠溶液电解质溶液简单模拟海水,观测纯TiO纳米线以及改性后的TiO复合膜耦合304不锈钢之后产生的保护性能。主要的研究成果如下:(1)研究了在制备纯TiO纳米线过程中,电解液浓度、时间对其形貌以及对304不锈钢进行光生阴极保护效果的影响,结果表明电解液浓度为2 M氢氧化钠,反应时间为180 min下制备的TiO纳米线,光生载流子寿命长,对304不锈钢阴极保护性能最佳。(2)采用浸渍-沉积法和光还原沉积法,在TiO纳米线表面首先沉积磷酸银在选出最佳条件之后沉积银纳米粒子,考察磷酸银沉积次数和银含量对光生阴极保护性能的影响,从而得到对304不锈钢保护性能最好的复合膜。结果表明,沉积6次磷酸银,硝酸银浓度为0.1 M时,所得到的纳米复合膜对304不锈钢保护性能最好。当可见光照射时,复合膜光电流密度最高可达到70AμA·cm,耦合304不锈钢后,在阴极阳极面积比为1:1的条件下,电极所产生的光生阴极保护电位降低至-550 mV,在无光条件下,也可以对304不锈钢有一定的保护作用。(3)采用水热法和光还原法在TiO纳米线表面依次沉积铁酸钴和银,从而提高电子-空穴的分离和对太阳光的利用范围。结果表明,在铁酸钴反应时间为9 h,沉积硝酸银浓度为0.1 M的条件下制得的银/铁酸钴/二氧化钛纳米复合材料,光电流密度最高可达到450μ A·cm,耦合304不锈钢后的电极所产生的光生阴极保护电位降低至-970 mV,由此可以得出,该复合材料可以对304不锈钢产生有效的阴极保护作用,同样,在暗条件下,也可对304不锈钢产生一定的保护作用。

关键词： TiO2 网状结构光生阴极保护 304不锈钢