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新型锍鎓盐类光生酸剂的合成及产酸性能研究

影像科学与光化学 2008年第2期26卷 88-93页

作者：王美丽王文广韩元利蒲嘉陵北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室北京102600

成功合成了两种新型锍鎓盐类光生酸剂,其结构经1HNMR和MS分析确认,并对其基本物性及在405、365nm光下乙腈溶液中的分解及产酸性能进行了研究,通过计算得出了分解及产酸量子产率.结果表明,两种化合物有较高的热分解温度和在常用有机溶剂... 详细信息

成功合成了两种新型锍鎓盐类光生酸剂,其结构经1HNMR和MS分析确认,并对其基本物性及在405、365nm光下乙腈溶液中的分解及产酸性能进行了研究,通过计算得出了分解及产酸量子产率.结果表明,两种化合物有较高的热分解温度和在常用有机溶剂中有较好的溶解性;在405nm光源下,4-(9′-苯基蒽基)苯基三氟甲磺酸锍鎓盐(PAGS1)和4-(4′-N,N-二乙基-1′-苯乙烯基)苯基三氟甲磺酸锍鎓盐(PAGS2)的分解量子产率分别为10%和15%,产酸量子产率为8.1%和13%;但在365nm光源下,分解及产酸量子产率均很低,说明两种光生酸剂对于405nm波长的光较敏感,适宜作为405nm光源下的光生酸剂.

关键词：光生酸剂锍铃盐量子产率影像

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光生酸剂在高分子膜中产酸性能评价及应用

光生酸剂在高分子膜中产酸性能评价及应用

作者：李俊平北京印刷学院

学位级别：硕士

本文研究了光生酸剂在高分子膜中的产酸效率评价方法,定量评价了光生酸剂在高分子膜中的产酸效率及分解效率。主要采用紫外与荧光分光光度法对光生酸剂的产酸效率进行评价,并对两种评价方法进行了对比,得出荧光分光光度法测试精度比较... 详细信息

本文研究了光生酸剂在高分子膜中的产酸效率评价方法,定量评价了光生酸剂在高分子膜中的产酸效率及分解效率。主要采用紫外与荧光分光光度法对光生酸剂的产酸效率进行评价,并对两种评价方法进行了对比,得出荧光分光光度法测试精度比较高。所测试的光生酸剂主要有锍鎓盐类和三嗪类,结构如下:本研究考察了锍鎓盐类、三嗪类光生酸剂的热稳定性和在365nm、405nm、全光谱下曝光产酸性能。实验结果表明,光生酸剂在100℃下有好的热稳定性,在全光谱3400勒克斯下曝光分解产生酸,365nm、405nm单色光下光强6.0×10-3W/cm2可以引起光生酸剂的分解。紫外分光光度法测试光生酸剂的产酸效率,选择罗丹明B和结晶紫内酯作为示踪染料,对两种染料性能进行了考察与对比。结果表明,罗丹明B具有较好的测试性能。根据罗丹明B与酸作用发生开环反应引起吸光度变化的特征,用紫外分光光度计测定不同酸浓度与罗丹明B酸敏峰的变化关系,选取成比例变化的部分作为酸标准工作曲线。荧光分光光度法测试光生酸剂的产酸效率,选用罗丹明的衍生物荧光素和罗丹明B作为荧光示踪剂,对两种染料性能进行了考察与对比。结果表明,荧光素和罗丹明B与酸作用可以引起荧光强度的变化,并且荧光强度的变化可以反映酸量的变化。实验对比得出,罗丹明B具有更好的适用范围。选用罗丹明B作为示踪染料,在树脂膜中建立了盐酸和三氟甲磺酸标准工作曲线。根据测试原理,推导出了紫外与荧光分光光度法测试光生酸剂产酸量子产率评价公式。根据公式及标准工作曲线计算出光生酸剂产酸效率,比较了光生酸剂的产酸效率,得出二乙基三嗪在405nm、365nm和紫外光源下曝光都具有较高的产酸效率。比较紫外与荧光两种方法,得出荧光分光光度法是较灵敏准确的评价方法。酸敏树脂和交联剂按质量比3:1的比例与光生酸剂构筑了相匹配的光生酸成像体系。通过曝光显影来考察光生酸剂在成像体系中的应用性能优劣,实验结果表明,在365nm光强6.1×10-3W/cm2曝光30秒,130℃烤版10分钟,0.5%氢氧化钠溶液显影,三苯胺三嗪和咔唑三嗪成像清晰度高。

关键词：光生酸剂紫外分光光度法荧光分光光度法标准工作曲线产酸量子产率

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有机鎓盐类光生酸剂研究及其应用进展

石油化工 2024年第10期53卷 1513-1521页

作者：吴子昂韩书亮张志箭张珍颖宋文波中石化(北京)化工研究院有限公司北京100013

光照下碘鎓盐、硫鎓盐类光生酸剂分解产生的质子强酸可促使环氧、乙烯基醚等单体发生阳离子聚合,因此在许多领域具有广泛的应用潜力。综述了碘鎓盐类、硫鎓盐类以及不同类型阴离子光生酸剂的改性、合成以及在阳离子聚合中的应用,同时介... 详细信息

光照下碘鎓盐、硫鎓盐类光生酸剂分解产生的质子强酸可促使环氧、乙烯基醚等单体发生阳离子聚合,因此在许多领域具有广泛的应用潜力。综述了碘鎓盐类、硫鎓盐类以及不同类型阴离子光生酸剂的改性、合成以及在阳离子聚合中的应用,同时介绍了鎓盐类光生酸剂作为金属催化烯烃插入聚合助催化剂的应用,并对鎓盐类光生酸剂的未来前景进行了展望。

关键词：光生酸剂催化剂阳离子聚合鎓盐

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荧光分光光度法在光生酸剂产酸测试中的应用

功能材料 2007年第A07期38卷 2652-2654页

作者：李俊平张伟民蒲嘉陵北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室北京102600

采用荧光分光光度法测试荧光素和罗丹明B作为荧光示踪剂的性能及介绍其在光生酸剂产酸测试中的应用。测试了膜中荧光素和罗丹明B两种示踪剂荧光强度与酸浓度的变化关系，比较了荧光素和罗丹明B在测试光生酸剂产酸中的性能优劣，从而得... 详细信息

采用荧光分光光度法测试荧光素和罗丹明B作为荧光示踪剂的性能及介绍其在光生酸剂产酸测试中的应用。测试了膜中荧光素和罗丹明B两种示踪剂荧光强度与酸浓度的变化关系，比较了荧光素和罗丹明B在测试光生酸剂产酸中的性能优劣，从而得出了较优秀的荧光示踪剂。

关键词：荧光素罗丹明B 荧光光度法光生酸剂

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新型锍鎓盐类光生酸剂的产酸性能研究

功能材料 2007年第A07期38卷 2649-2651页

作者：王美丽王文广韩元利蒲嘉陵北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室北京102600

对合成的两种新型锍鎓盐光生酸剂进行了基本物性考察，表明它们有较高的热分解温度和在常用有机溶剂中有较好的溶解性，并考察了其在405、365nm下乙腈中的分解及产酸性能。根据本实验室研究的方法计算出分解量子产率和产酸效率。

关键词：光生酸剂锍鎓盐量子产率

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新型光生酸剂的合成及其成像性能研究

新型光生酸剂的合成及其成像性能研究

作者：王美丽北京印刷学院

学位级别：硕士

光生酸剂(Photo-acid Generator,简称PAG)是一类在外界刺激(如光、热、射线、等离子体等)下能够从中性化合物中分解形成特定酸的化合物,由于其形成的酸可以由外界条件控制,因此被广泛应用于如光刻胶、计算机直接制版等需要潜在酸的体系... 详细信息

光生酸剂(Photo-acid Generator,简称PAG)是一类在外界刺激(如光、热、射线、等离子体等)下能够从中性化合物中分解形成特定酸的化合物,由于其形成的酸可以由外界条件控制,因此被广泛应用于如光刻胶、计算机直接制版等需要潜在酸的体系中。因此,设计、合成新型、高效光生酸剂,研究结构与产酸性能之间的关系,探讨含有光生酸剂与酸敏高分子成像体系的性能具有十分重要的意义。本研究以取代的醛类化合物与2-甲基-4, 6-二(三氯甲基)- 1, 3, 5-三嗪(1a)为原料,在哌啶和乙酸为催化剂,无水乙醇为溶剂的条件下,合成了一系列的三嗪类光生酸剂(结构如图示),并且通过1HNMR、IR、MS等确定了其结构。该合成方法用乙醇作为溶剂取代了原来的甲苯,毒性低,操作简单,反应时间短,产物易分离,外观好,纯度高。对合成的光生酸化合物的溶解性、热稳定性、紫外吸收特性、分解及产酸性能进行了测试。结果发现三嗪类光生酸剂在常用有机溶剂(CHCl、THF等)中具有很好的溶解性;除了PAG4和PAG8之外,其他的光生酸剂热分解起始温度大部分都在190～300℃,有很好热稳定性能。取代基和溶剂对光生酸剂的紫外吸收有很大影响。另外,根据本研究室确立的研究方法,考察了它们在405nm和365nm下乙腈溶剂中的产酸性能。可以得出:合成的光生酸剂中,PAG1、PAG4含有给电子能力很强的含氮基团和大共轭体系而且具有典型的D-π-A结构,从而具有较高的产酸量子产率。尤其是PAG1在405nm下的产酸量子产率达到60%。本研究利用PAG构建了两种成像体系: 含有羟甲基酚醛树脂交联体系可行性配方:线性酚醛树脂和羟甲基交联剂(质量比=1.2:1)、PAG(固含量1%)、极少量的染料。碘镓灯曝光成像后的图文与非图文区亲和性不同,而且界面清晰。印刷品再现性好。含有2, 6-二羟甲基对甲酚(交联剂)体系的可行性配方:线性酚醛树脂与小分子交联剂(质量为=3:1),PAG(固含量5%),极少量的染料。碘镓灯和405nm光源曝光成像后的图文与非图文区亲和性不同,而且界面清晰。通过探讨曝光时间、烤版温度和显影浓度等成像因素,得到了两种新型含PAG酸敏树脂交联型成像体系,有望应用于紫激光成像系统。

关键词：光生酸剂三嗪衍生物酚醛树脂酸敏树脂成像性能

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高效光生酸剂的设计合成及性能研究

高效光生酸剂的设计合成及性能研究

作者：韩元利北京印刷学院

学位级别：硕士

光生酸剂是一类在外界刺激(如光、热、射线、等离子体等)下能够从中性化合物中分解形成特定酸的化合物,由于其形成的酸可以由外界条件控制,因此被广泛的应用于如光刻胶、计算机直接制版、酸引发聚合反应、避光指示剂等需要潜在酸的体系... 详细信息

光生酸剂是一类在外界刺激(如光、热、射线、等离子体等)下能够从中性化合物中分解形成特定酸的化合物,由于其形成的酸可以由外界条件控制,因此被广泛的应用于如光刻胶、计算机直接制版、酸引发聚合反应、避光指示剂等需要潜在酸的体系中。化学增幅技术的出现,使具有潜在高增幅机制的光生酸和酸敏高分子成像体系越来越多地受到重视。同时研究光生酸剂的结构与其性质,尤其是结构与产酸性能的关系(构效关系),对材料体系的创新具有十分重要的意义。为了研究结构与产酸性能之间的关系,本研究设计并合成了一系列光生酸剂,其中包括8种三嗪类化合物(图a)和5种锍鎓盐类化合物(图b)。这两类光生酸结构体系的设计,主要依据目前广泛认可的具有D-π-A结构图a三嗪化合物的结构式的化合物具有良好的光子效应特性。本研究对以上光生酸剂的合成方法、反应路线、条件等进行了的考察和研究,并对所合成的化合物通过IR、1HNMR、DSC等测试手段确认了分子结构。三嗪化合物由取代的苯(萘/蒽)甲醛与2-甲基-4, 6-双(三氯甲基)-1, 3, 5-三嗪在乙酸、哌啶、甲苯回流条件下,发生缩合反应得到;PAG-S1和PAG-S2的合成首先由取代苯甲醛和磷叶立德试剂发生Wittig反应得到关键产物(S1a和S1b),然后再与三氟磺酸甲酯反应生成目标产物;PAG-S3的合成首先由9-苯基-10-溴蒽和对甲硫基苯硼酸偶合得到关键产物(S2a),再与三氟磺酸甲酯反应生成目标产物。PAG-S4、PAG-S5的关键产物(S2b和S2c)由相应的蒽醌与对溴苯甲硫醚格氏试剂反应得到,最后与三氟磺酸甲酯反应得到目标产物。本研究对合成出的一系列光生酸剂分别从溶解性能、热稳定性能、紫外吸收性能和在乙腈溶液中的产酸性能方面进行了考察和评价。溶解性和热稳定性实验结果表明,所合成的光生酸剂在常用溶剂中具有较好的溶解性;并具有好的热稳定性能。紫外吸收性能实验结果表明取代基和溶剂对光生酸剂的紫外吸收有很大影响。另外,根据本研究室确立的研究方法,考察了它们在405nm和365nm光下乙腈溶剂中的产酸性能。实验结果表明在合成的光生酸剂中,含有典型D-π-A结构的PAG具有较高的产酸效率,如含有给电子能力很强的二乙氨基、三苯胺基、咔唑基的含氮化合物PAG-T2、PAG-T1、PAG-T3在乙腈溶液中是优秀的产酸剂,其中PAG-T1和PAG-T2的产酸效率在405nm下分别高达50%和70%,与紫激光光源的匹配性较好,有望应用于紫激光产酸体系中。

关键词：光生酸剂三嗪衍生物锍鎓盐产酸量子效率

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光生酸剂光分解行为的研究

影像技术 2009年第5期21卷 34-36,44页

作者：张伟民蒲嘉陵北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室北京102600

论文以对酸敏感的罗丹明B为示踪剂,通过采用分光光度法和荧光光谱法,建立了光生酸剂在溶剂中和在高分子薄膜中光分解行为的评价方法。研究结果表明,本研究提出的光生酸剂在溶液中和在高分子薄膜中产酸效率的评价方法切实可行,能够准确... 详细信息

论文以对酸敏感的罗丹明B为示踪剂,通过采用分光光度法和荧光光谱法,建立了光生酸剂在溶剂中和在高分子薄膜中光分解行为的评价方法。研究结果表明,本研究提出的光生酸剂在溶液中和在高分子薄膜中产酸效率的评价方法切实可行,能够准确地定量评价光生酸剂的光化学反应和产酸行为,用这种测量方法可以评价现有的三嗪类与硫鎓盐类光生酸剂的产酸优劣。

关键词：光生酸剂光分解产酸效率

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光生酸剂光分解行为的研究

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