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基于硫醇盐热解法的微纳功能材料制备与光学/光电性能的研究

基于硫醇盐热解法的微纳功能材料制备与光学/光电性能的研究

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作者：冷德辉江苏大学

学位级别：硕士

金属硫醇盐[(MSR),n=1,2,3,R为烷烃基团]热解法作为一种简单便捷的实验方法,在制备金属单质、二元/三元金属硫化物中发挥着重要作用。在(MSR)热解反应中,可以通过调节反应条件实现M-S键和C-S键的选择性断裂,进而控制所得产物的化学组成... 详细信息

金属硫醇盐[(MSR),n=1,2,3,R为烷烃基团]热解法作为一种简单便捷的实验方法,在制备金属单质、二元/三元金属硫化物中发挥着重要作用。在(MSR)热解反应中,可以通过调节反应条件实现M-S键和C-S键的选择性断裂,进而控制所得产物的化学组成,即选择性生成金属单质或金属硫化物。此外,金属硫醇盐的二维层状结构,还可以作为制备金属或金属硫化物二维纳米片的化学模板。尽管硫醇盐热解法制备金属单质、二元/三元金属硫化物,目前已有较多报道,但仍缺少对铋(Bi)纳米颗粒大小与单分散性的控制、局域表面等离子体共振特性(LSPR)的系统研究,特别是针对层状结晶Sn、Sb硫醇盐的合成以及热分解特性的研究,目前尚未有报道。本论文基于硫醇盐热解过程,分别制备了Bi纳米颗粒、SnS纳米片和SbS微米棒,并评估了它们的光学/光电性能。具体内容如下:1.使用硝酸铋[Bi(NO)]和十二硫醇(CHSH)在温度为180℃左右于氩气气氛下合成了近单分散的Bi纳米颗粒,对其尺寸可控的溶液合成、LSPR光学性质的尺寸依赖性、近单分散球形Bi NPs的氧化行为以及氧化过程中获得的BiONPs的多型体结构转变进行了全面研究。探究并发现十二硫醇铋[Bi(SCH)]分子中间体的形成和突然热分解在控制Bi NPs的尺寸和尺寸分布方面起到的关键作用。最后对BiO NPs的物相控制和光催化性能进行了对比研究和分析,得出β-BiO具有良好的光催化活性的结论。2.在油胺-硫醇液相反应体系中,首次以十二硫醇/十六硫醇为硫源合成了正交相SnS纳米片。探究了该实验的反应过程,提取了中间体十二硫醇锡(Ⅱ)[Sn(SCH)]/十六硫醇锡(Ⅱ)[Sn(SCH)]以及表征与分析了热分解后产物的晶体物相、化学成分、元素表面化学态、光学吸收和光电性能。实验中发现,油胺的引入有利于断裂C-S,从而生成SnS,而非单质Sn。测算了SnS产物的带隙约为1.19 e V,属于窄带隙半导体。光电性能测试表明,合成的产物在白光或者全光下拥有良好的光响应性与稳定性。3.在探索实验的过程中,我们发现上述的实验方案同样适用于合成其它的金属硫化物。因此,首次以十二硫醇作为硫源,在油胺存在下合成了SbS微米棒,但是发现难以提取其中间体产物十二硫醇锑[Sb(SCH)]。故此,我们又探索十六硫醇为硫源,成功合成了SbS微米棒,并离心首次提取出中间产物十六硫醇锑[Sb(SCH)]。最后对合成的产物进行了一系列的表征并系统测试了SbS微米棒的光电性能。

关键词：硫醇盐热解铋纳米颗粒 LSPR SnS纳米片 Sb2S3纳米棒光学/光电性能

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