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光敏性聚氨酯低聚物改性纳米二氧化硅及在光固化聚氨酯体系的应用

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高分子材料科学与工程 2014年第9期30卷 128-133页

作者：胡乔涵郭盟陈子栋邓颖张胜文江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

设计合成了异氰酸酯基(NCO)半封端光敏性聚氨酯低聚物,将其接枝到氨基硅氧烷改性的二氧化硅表面,制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合膜。红外光谱和热重分析分析表明低聚物成功接枝到二氧化硅表面,透射电镜和扫描电镜分析表明低聚物... 详细信息

设计合成了异氰酸酯基(NCO)半封端光敏性聚氨酯低聚物,将其接枝到氨基硅氧烷改性的二氧化硅表面,制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合膜。红外光谱和热重分析分析表明低聚物成功接枝到二氧化硅表面,透射电镜和扫描电镜分析表明低聚物改性的二氧化硅在甲苯、聚氨酯树脂中均匀分散,流变、动态力学分析和应力-应变分析表明纳米二氧化硅表面接枝的低聚物与聚氨酯分子之间存在较强相互作用,复合膜的弹性模量、储能模量和拉伸强度得到显著提高。

关键词：光敏性聚氨酯低聚物二氧化硅光固化聚氨酯

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低聚物改性纳米二氧化硅及其在光固化聚氨酯体系中的应用研究

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低聚物改性纳米二氧化硅及其在光固化聚氨酯体系中的应用研究

作者：郭盟江南大学

学位级别：硕士

二氧化硅(SiO2)纳米粒子具有高硬度、低折光指数、化学稳定性好、耐磨耐划伤等优点，在材料学领域备受关注。但SiO2纳米粒子也存在易团聚、难分散、与聚合物相容性差等问题，一定程度上限制了其应用发展。为解决纳米SiO2的分散性，本论... 详细信息

二氧化硅(SiO2)纳米粒子具有高硬度、低折光指数、化学稳定性好、耐磨耐划伤等优点，在材料学领域备受关注。但SiO2纳米粒子也存在易团聚、难分散、与聚合物相容性差等问题，一定程度上限制了其应用发展。为解决纳米SiO2的分散性，本论文设计合成了三种不同聚氨酯低聚物(聚合物)表面改性纳米SiO2，利用低聚物与聚氨酯树脂(PU)分子之间不同的相互作用力(共价键、氢键等)制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合材料，具体研究工作如下： (1)体系一设计合成了聚氨酯低聚物改性纳米二氧化硅(PU-SiO2)，用红外(IR)和热重(TGA)分析证明了低聚物接枝到SiO2粒子表面，并利用低聚物与聚氨酯之间共价键作用制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合膜。扫描电镜(SEM)分析表明PU-SiO2粒子之间相互粘结形成了网状结构，SiO2粒子均匀分散于聚氨酯基体中;流变、动态力学分析(DMA)和应力-应变分析表明SiO2表面接枝的低聚物与聚氨酯分子之间存在较强相互作用，且随着PU-SiO2含量增加，tanδ峰逐渐消失，交联密度增大，与未改性SiO2和不同硅烷(MEMO、APTES)改性SiO2相比，由PU-SiO2制备的复合膜具有更高的杨氏模量(37.8Mpa)、储能模量(16.8Mpa)和拉伸强度(27.7Mpa)，当PU-SiO2含量为20wt%时，复合膜性能最好。 (2)体系二设计合成双亲无规丙烯酸酯共聚物改性纳米二氧化硅(copolymer-SiO2)，并利用双亲共聚物与聚氨酯之间氢键作用制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合膜，透射电镜(TEM)分析表明copolymer-SiO2在甲苯、乙醇等不同极性溶剂中分散均匀，SEM分析表明copolymer-SiO2粒子之间相互粘结形成了网状结构，均匀分散于水性聚氨酯(WPU)基体中;应力-应变和紫外分析表明，与空白WPU膜相比，copolymer-SiO2制备的复合膜具有较好的拉伸强度(2.4倍)、杨氏模量(6.6倍)、断裂伸长率(1.16倍)及较好的透明性(透过率80%以上)。当copolymer-SiO2加入量为20wt%，复合膜综合性能最佳。 (3)体系三设计合成了光敏性香豆素聚氨酯低聚物改性二氧化硅(coumarin-SiO2)，制备了光固化聚氨酯/二氧化硅纳米复合膜，SEM分析表明二氧化硅粒子在双亲性聚氨酯基体中形成了聚集簇的网状结构且分散均匀;流变和应力-应变分析表明二氧化硅表面香豆素基团与聚氨酯存在较强相互作用，与未改性SiO2和硅烷改性SiO2相比，coumarin-SiO2体系复合膜具有较好的杨氏模量(47.8Mpa)、拉伸强度(34.8Mpa)、断裂伸长率(265%)，热重和紫外分析表明复合膜还具有较好的耐热性(提高了23℃)和透明性(透过率80%以上)，当coumarin-SiO2加入量为10wt%时，复合膜性能最好;通过对比实验，证明了紫外光照后，热塑型聚氨酯/香豆素改性二氧化硅纳米复合膜较光照前有更好的拉伸强度(提高了25%)。

关键词：光固化聚氨酯二氧化硅光敏性低聚物纳米复合材料

仿生鲨鱼皮黏液分泌超亲水功能表面的制备及性能

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高等学校化学学报 2023年第8期44卷 193-202页

作者：刘云鸿彭新艳刘小龙泉州师范学院化工与材料学院泉州362000 厦门大学材料学院厦门361021

以聚乙二醇型非离子表面活性剂作为亲水改性剂,与聚氨酯丙烯酸酯预聚体复合,进一步通过紫外光固化等手段制备出仿生鲨鱼皮黏液分泌的超亲水功能表面.研究表明,在光固化聚氨酯体系中引入吐温20(Tween 20)、吐温40(Tween 40)、吐温60(Twee... 详细信息

以聚乙二醇型非离子表面活性剂作为亲水改性剂,与聚氨酯丙烯酸酯预聚体复合,进一步通过紫外光固化等手段制备出仿生鲨鱼皮黏液分泌的超亲水功能表面.研究表明,在光固化聚氨酯体系中引入吐温20(Tween 20)、吐温40(Tween 40)、吐温60(Tween 60)、吐温80(Tween 80)、吐温85(Tween 85)或曲拉通X-100(Triton X100)等亲水改性剂,可获得具有稳定自修复功能的超亲水仿生功能表面,且展示出较好的透光性和防雾与油-水分离效果.该仿生鲨鱼皮黏液分泌超亲水功能表面的制备方法简单有效、绿色环保,为仿生超亲水表面材料的设计和制备提供了新思路,有望用于生物医用涂层、油-水分离及防污涂料等领域.

关键词：仿生材料超亲水性光固化聚氨酯防雾性油-水分离

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环保型聚氨酯仿皮涂层材料研究进展

现代纺织技术 2021年第5期29卷 116-128页

作者：黄益马军翔金曦潘小鹏郑今欢浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018 浙江省清洁染整技术研究重点实验室浙江绍兴312000 浙江皮意纺织有限公司浙江海宁314400

结合当前聚氨酯仿皮涂层市场需求与前景,以及仿皮涂层产业对环保型涂层加工技术的迫切需求,介绍了水性聚氨酯涂层、聚氨酯热熔胶涂层和光固化聚氨酯涂层三类环保型聚氨酯涂层加工技术,阐述了三类环保型聚氨酯涂层的优势以及特点,并从涂... 详细信息

结合当前聚氨酯仿皮涂层市场需求与前景,以及仿皮涂层产业对环保型涂层加工技术的迫切需求,介绍了水性聚氨酯涂层、聚氨酯热熔胶涂层和光固化聚氨酯涂层三类环保型聚氨酯涂层加工技术,阐述了三类环保型聚氨酯涂层的优势以及特点,并从涂层耐水性、耐溶剂性、力学性能等的提升和改进方面综述了现有改性方法.环保型聚氨酯涂层加工技术的发展与应用,有利于仿皮涂层绿色制造体系的构建和行业的可持续发展.

关键词：仿皮涂层水性聚氨酯聚氨酯热熔胶光固化聚氨酯改性方法

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聚氨酯纳米复合材料的制备及其性能研究

聚氨酯纳米复合材料的制备及其性能研究

作者：张丹丹江南大学

学位级别：硕士

聚合物纳米复合涂层兼具有机组分和无机组分的双重特性,既保留了聚合物的优点又赋予其多功能性,符合当前应用需求,是如今研究中的一大热点。其中,纳米材料与聚合物的复合过程主要存在分散性和相容性这两大难题,如何提高纳米粒子分散性... 详细信息

聚合物纳米复合涂层兼具有机组分和无机组分的双重特性,既保留了聚合物的优点又赋予其多功能性,符合当前应用需求,是如今研究中的一大热点。其中,纳米材料与聚合物的复合过程主要存在分散性和相容性这两大难题,如何提高纳米粒子分散性和增强纳米粒子与聚合物之间的相容性是亟待解决的难题。本课题主要采用聚氨酯分别稳定纳米ZnO和氧化石墨烯,依次引入光固化聚氨酯和水性聚氨酯体系以制备光固化/Zn O纳米复合膜和水性聚氨酯/石墨烯纳米复合膜及涂层,具体研究内容如下:1.设计以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃二醇(PTMG,M=2000)、二羟甲基丙酸(DMPA)及甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、正丁醇(CHCHCHCHOH)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为原料合成不同官能度的双亲性聚氨酯(APU);以其为稳定剂和乳化剂采用反相细乳液法(一步法)并通过ZnO表面羟基和APU羧基之间的强相互作用来制备APU-ZnO纳米粒子;其与光固化聚氨酯(PUA)复合来制备抗紫外纳米复合膜。系统地研究了不同官能度的APU对APU-ZnO纳米粒子的形貌、粒径、晶体结构及其表面接枝率的影响;不同官能度的APU-ZnO纳米粒子对复合膜机械、抗紫外性能的影响;不同含量的PTMG-HEMA型纳米ZnO对复合膜机械性能、热性能、抗紫外性能及荧光性能的影响。通过FT-IR、TEM、DLS、XRD、TGA、UV-Vis、DMA、SEM、拉伸试验及荧光性能测试等对所制备的APU-ZnO纳米粒子和光固化聚氨酯/ZnO纳米复合膜的结构、形貌、组成、性质等进行了分析。研究表明改变APU的官能度可调节纳米ZnO表面聚合物接枝率,PTMG-HEMA-ZnO的表面接枝率较高,达14.27 wt%;PTMG-HEMA-ZnO添加量为0.3 wt%时,复合膜的力学性能较好,与空白树脂相比其杨氏模量提高至1.46倍,拉伸强度提升至1.49倍,在保证>81%透光率条件下具有较好的紫外屏蔽性(抗紫外性)和荧光性能。2.设计以碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对改进Hummers法制备的氧化石墨烯进行功能化以制备NHS功能化的氧化石墨烯(NGO);其与水性聚氨酯预聚体复合且还原以制备水性聚氨酯(WPU)/石墨烯纳米复合材料。系统地研究了GO及NGO的形貌、结构、层间距变化及其对纳米复合膜的力学性能和热性能的影响;一系列不同还原功能化氧化石墨烯(NRGO)含量对WPU/石墨烯复合乳液粒径,复合膜的热性能、机械性能、导电性能的影响。通过FT-IR、DLS、TEM、AFM、XRD、TGA、DMA、SEM、拉伸试验及四探针测试等对所制备WPU/石墨烯纳米复合材料的结构、形貌、组成、性能等进行了分析,结果表明GO和NGO的加入能在一定程度上提高WPU力学性能和热稳定性;RGO的加入引起复合膜性能的下降;NRGO的添加增强复合膜的力学性能、导电性和热稳定性,当NRGO含量为2.6 wt%时,复合膜的拉伸强度最大,为61.2 MPa,杨氏模量为86.9 MPa,导电率较好;复合涂层表面电导率不断提高,低含量呈指数增长,高含量下缓慢增长,其中NRGO的最高添加量达到30 wt%,对应于3.53×10S/cm的电导率;故该涂层可应用于抗静电及导电薄膜和涂层方向。

关键词：纳米ZnO 双亲性聚氨酯光固化聚氨酯抗紫外石墨烯水性聚氨酯导电性

水性聚氨酯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备与性能

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水性聚氨酯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备与性能

作者：徐文会陕西科技大学

学位级别：硕士

本论文通过把磁性纳米粒子四氧化三铁(FeO)引入到聚氨酯中,制备了水性聚氨酯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。论文共分为三大部分：第一部分是硅烷偶联剂(KH550)改性磁性纳米粒子FeO的制备与表征;第二部分为磺酸盐水性聚氨酯/FeO磁性纳米... 详细信息

本论文通过把磁性纳米粒子四氧化三铁(FeO)引入到聚氨酯中,制备了水性聚氨酯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。论文共分为三大部分：第一部分是硅烷偶联剂(KH550)改性磁性纳米粒子FeO的制备与表征;第二部分为磺酸盐水性聚氨酯/FeO磁性纳米复合材料的制备与结构,和磺酸盐水性聚氨酯/KH550-FeO磁性纳米复合材料的制备与性能;第三部分为光固化聚氨酯/FeO磁性纳米复合材料的制备与性能,和光固化聚氨酯/KH550-FeO磁性纳米复合材料的制备与性能。主要内容如下：(1)以硅烷偶联剂KH550、FeO和无水乙醇为原料,利用超声震荡和机械搅拌制备了硅烷偶联剂改性FeO的磁性纳米粒子。KH550-FeO红外光谱(FTIR)中出现了伯胺吸收峰1550cm;元素分析表明,经过硅烷偶联剂的改性;FeO纳米粒子的表面的含氮量为0.8%;X-射线衍射仪(XRD)表明,改性后的FeO主体结构不变;扫描电镜(SEM)表明改性后的FeO粒子尺寸稍有增大;震动样品磁强计(VSM)曲线表明,改性后的FeO的磁饱和度为43 emu/g,略小于未经改性FeO纳米粒子。(2)以磺酸盐水溶性聚酯二元醇(BY3301)、异佛尔铜二异氰酸酉(IPDI)为原料,以2,4-二氨基苯磺酸钠(DASS)为亲水扩链剂,直接加入未改性的FeO,制备了磺酸盐水性聚氨酯/四氧化三铁(WPU/FeO)复合材料。红外光谱图中(FTIR)表明FeO是以物理共混的方式与磺酸盐水性聚氨酯混合,没有对聚氨酯的结构产生影响;X-射线衍射图(XRD)表明FeO的晶向结构不受水性聚氨酯的影响;热重分析(TG)表明FeO提高了聚氨酯的热稳定性;动态热力学分析(DMA)表明,FeO使聚氨酯的储能模量增加,储能模量从0.7MPa增加到1.08MPa,增加了54%;扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)都表明当FeO在水性聚氨酯中的添加量超过3%时,复合材料的综合性能受到了影响,有所下降,这是因为过量的FeO发生了一定程度的团聚;VSM分析表明制备的复合材料是一种磁性复合材料,聚合物的存在影响了FeO的磁各向异性参数,磁饱和度从5.6emu/g增大到25.6emu/g,其磁饱和度都低于FeO的磁饱和度。(3)以KH550-FeO代替WPU/FeO复合材料中的FeO,采用原位聚合法制备了磺酸盐水性聚氨酯/改性四氧化三铁(WPU/KH550-FeO)磁性纳米复合材料。FTIR谱图中表明,在3300cm附近的N-H伸缩震动峰出现宽化现象,KH550-FeO与磺酸盐水性聚氨酯是以化学键结合,不是简单的物理共混;TG分析表明WPU/KH550-FeO复合材料的热稳定性提高;力学性能测试表明复合材料拉伸强度从0.7MPa增大到2.2MPa,提高了214%;SEM图中观察到,当KH550-FeO添加量为2%时,FeO在聚合物中的分散性、相容性较好,超过3%出现团聚现象明显;VSM分析表明磁性复合材料的磁饱和强度随着FeO添加量的增加而增大,从7.3emu/g增大到22.8emu/g。(4)以聚碳酸酯二醇(PCL)、异佛尔铜二异氰酸酯(IPDI)2,2-二羟基丁酸(DMBA)、蓖麻油、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三乙胺(TEA)和FeO为原料,合成了光固化聚氨酯/四氧化三铁(GPU/FeO)复合材料。FTIR谱图表明FeO是以物理共混的方式与光固化聚氨酯混合;TG分析表明FeO提高了光固化聚氨酯的热稳定性;力学性能分析表明FeO作为一种增强相,增加了光固化聚氨酯的力学性能,当FeO添加量为2%时,复合材料的拉伸强度是13.46MPa,比光固化聚氨酯增加了40%;VSM曲线表明GPU/FeO复合材料具有磁性,但由于光固化聚氨酯的包覆作用和FeO的部分团聚,复合材料的磁饱和度都低于FeO的磁饱和值(49emu/g),从3.3emu/g增大到14.8emu/g。(5)以KH550-FeO代替GPU/FeO磁性复合材料制备工艺中的FeO,制备了在光固化聚氨酯/改性四氧化三铁(GPU/KH550-FeO)复合材料。FTIR谱图表明FeO与光固化聚氨酯是以化学键结合;TG分析表明GPU/KH550-FeO复合材料的热稳定性提高,初始分解温度从157℃增大到228℃;力学性能分析表明,复合材料拉伸强度从9.6MPa增大到27.37MPa,提高了185%,KH550-FeO极大的增强了光固化聚氨酯的力学性能;SEM和AFM图中观察到,KH550-FeO加入过量时,会发生自身的团聚;VSM曲线表明制备的复合材料具有磁性,磁饱和强度随着FeO添加量的增加而增大,从1.5emu/g增大到4emu/g。

关键词：水性聚氨酯磺酸盐聚氨酯光固化聚氨酯纳米四氧化三铁磁性纳米复合材料