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纳米TiO2&氧化石墨烯增强改性环氧丙烯酸酯基光固化三维打印材料研究

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纳米TiO2&氧化石墨烯增强改性环氧丙烯酸酯基光固化三维打印材料...

作者：宋玉祥南京航空航天大学

学位级别：硕士

光固化三维打印技术作为增材制造与快速成型技术的结合,目前已成为制造业研究的焦点。由于现有光固化三维打印材料固化后的力学性能较低、固化收缩率大,一定程度上限制了光固化三维打印技术的发展和应用。为改善光固化三维打印材料的力... 详细信息

光固化三维打印技术作为增材制造与快速成型技术的结合,目前已成为制造业研究的焦点。由于现有光固化三维打印材料固化后的力学性能较低、固化收缩率大,一定程度上限制了光固化三维打印技术的发展和应用。为改善光固化三维打印材料的力学性能,本文针对传统纳米粒子改性光固化三维打印材料时,存在的分散性和相容性差、界面结合弱等问题,选用经过表面修饰的纳米TiO和氧化石墨烯对光固化三维打印材料进行增强改性。采用丙烯酰氯和KH570分别对纳米粒子进行表面改性处理,使其表面由亲水性变成亲油性,利用表面处理剂含有的双键,使纳米粒子参与光固化反应,改善其与光固化树脂的界面结合。研究了两种纳米粒子的不同表面改性方法和不同添加量对光固化三维打印材料力学性能、光固化特性和热稳定性的影响。分别采用丙烯酰氯、KH570对纳米TiO进行表面改性,并利用改性后的纳米TiO增强改性光固化三维打印材料。研究结果表明:经丙烯酰氯和KH570改性处理后的纳米TiO表面被有机层包覆,团聚现象缓解,能均匀地分散在光固化三维打印材料中。改性纳米TiO填充在光固化三维打印材料中,在受到外力作用时,改性纳米TiO桥联作用及其对裂纹的偏转作用,是纳米TiO能够增强光固化三维打印材料性能的主要原因。其中,经丙烯酰氯改性后的纳米TiO对材料力学性能的增强作用更为明显,当纳米TiO-丙烯酰氯的含量为3wt%时,光固化三维打印材料的拉伸强度、冲击强度和弯曲强度达到最大值,分别提升了36.4%、67.3%和44.7%。此外,改性纳米TiO的添加可使光固化三维打印材料的固化收缩率降低。分别利用丙烯酰氯、KH570对氧化石墨烯(GO)进行表面改性,并利用改性后的GO对光固化三维打印材料进行增强改性研究。结果表明:相对于未改性的GO,分别将经丙烯酰氯、KH570改性处理后的GO添加至光固化三维打印材料中时,改性GO片层间的堆叠层数减少,团聚的趋势降低,能较好地分散在光固化三维打印材料中。GO单一且完整的二维结构使得其作为增强相在材料受到外应力时能承受较大载荷,其在受到拉应力时沿碳原子平面表现出较大的刚性,少量添加即可显著提升复合材料的力学性能。其中,经丙烯酰氯改性后的GO对材料力学性能的增强作用更为明显。当GO-丙烯酰氯含量在1.5wt%时,光固化三维打印材料的拉伸强度、冲击强度和弯曲强度达到最大值,分别提升了34.7%、53.8%和35.9%。此外,改性GO的添加可使光固化三维打印材料的固化收收缩率降低。对比两种纳米粒子对光固化三维打印材料的改性研究结果表明:纳米TiO对光固化三维材料热性能和力学性能的改善效果强于GO,纳米TiO的两种表面改性处理方法中丙烯酰氯改性的纳米粒子对光固化三维打印材料力学性能的增强效果最明显。

关键词：光固化三维打印纳米TiO2 GO 表面改性力学性能

反应型POSS改性EA基光固化三维打印材料的制备及性能研究

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反应型POSS改性EA基光固化三维打印材料的制备及性能研究

作者：江舟南京航空航天大学

学位级别：硕士

光固化三维打印作为增材制造与快速成型技术的结合,已成为目前制造业研究的重点之一,由于其成型工艺的特殊性和材料自身的限制,光固化三维打印材料固化后的力学性能较低,这一缺点制约了光固化三维打印技术的发展和应用。本文以环氧丙烯... 详细信息

光固化三维打印作为增材制造与快速成型技术的结合,已成为目前制造业研究的重点之一,由于其成型工艺的特殊性和材料自身的限制,光固化三维打印材料固化后的力学性能较低,这一缺点制约了光固化三维打印技术的发展和应用。本文以环氧丙烯酸酯(EA)作为预聚体,二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)作为单体,苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦作为光引发剂,制备了一种光固化三维打印材料,并通过加入不同比例自主合成的甲基丙烯酰氧基苯基倍半硅氧烷(MP-POSS)及八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷(MAP-POSS)对其进行增强增韧改性的研究。对MP-POSS改性光固化三维打印材料的研究表明:MP-POSS在增溶剂N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的作用下能较好的溶解于光固化三维打印材料中,红外图谱和XRD图谱分析表明了在光固化的过程中MP-POSS能够与EA和DPGDA共聚。当POSS添加量为5wt%时,其增强改性效果最为明显。此时光固化三维打印材料的硬度、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别提升了21.3%、50.9%、58.1%、62.1%。MP-POSS的添加使得拉伸断口表面出现了屈服裂纹及断裂台阶,使得平整的冲击断口表面出现了树枝状裂纹,且随着MP-POSS添加量的增加裂纹的支化程度更加明显。此外,MP-POSS的添加还使得光固化三维打印材料的热分解速率明显降低,最大分解温度升高,热稳定性能有所提高。对MAP-POSS改性光固化三维打印材料的研究表明:MAP-POSS作为一种油状POSS要比粉末状MP-POSS在光固化三维打印材料中有着更好的相容性。红外图谱和XRD图谱分析表明了MAP-POSS能作为纳米交联中心与EA和DPGDA共聚。当POSS添加量为5wt%时,其增强改性效果最为明显。此时光固化三维打印材料的硬度、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别分别提升了13.8%、24.1%、67.9%、136.1%。从拉伸断口形貌中可以看出,MAP-POSS的添加使得光滑的断口表面出现了韧窝和舌状撕裂纹,材料由脆性断裂向韧性断裂转变。此外,MAP-POSS的添加还使得光固化三维打印材料的热分解速率降低,最大分解温度升高,热稳定性能有所提高。对比两种POSS的改性效果,MP-POSS使得光固化三维打印材料的强度和韧性均有一定的提高,MAP-POSS在拉伸强度方面的提升效果虽不及MP-POSS,但其在冲击强度上的提高要明显优于MP-POSS。此外MAP-POSS对光固化三维打印材料光固化速度和固化度方面的影响要小于MP-POSS,在降低光固化三维打印材料体积收缩率方面MP-POSS的改性效果更优。

关键词：光固化三维打印笼形倍半硅氧烷固化性能力学性能热稳定性能

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多功能光固化三维打印树脂

多功能光固化三维打印树脂

作者：施云鹏浙江大学

学位级别：硕士

三维打印技术又叫增材制造技术,其中光固化三维打印作为主流技术之一引领着整个行业的发展。打印所需的光敏树脂通常是由光引发聚合的预聚物/单体组成。为了兼顾打印性能与打印效率,树脂体系的选择往往会受到极大的制约。通过引入不同... 详细信息

三维打印技术又叫增材制造技术,其中光固化三维打印作为主流技术之一引领着整个行业的发展。打印所需的光敏树脂通常是由光引发聚合的预聚物/单体组成。为了兼顾打印性能与打印效率,树脂体系的选择往往会受到极大的制约。通过引入不同的物理或化学机制来赋予打印材料更加多元化的性能是拓展其未来应用的必由之路。本文将刺激响应性组分引入到光敏树脂体系中,从变形与变性两方面出发,试图突破传统打印的局限,来获得可适应性变化的结构与性能。第一部分的工作,我们开发了具有双向形状记忆效应的光敏树脂体系,通过引入两个互不干扰的结晶相使得材料具备了冷延长与热收缩的双向驱动性能。结合数字化光处理技术,我们实现了双晶相形状记忆材料的三维以及四维打印,并由此成功制得了可以根据适用场景来重复编程且具有复杂形状的可逆驱动器。第二部分的工作,我们通过引入动态受阻脲键开发了可网络拓扑异构化的光敏树脂体系。一方面,动态键交换赋予了材料在固态下塑性变形的能力,由此可以重构材料的宏观形状;另一方面,受阻脲键在高温下可以转变为更稳定的氨酯键,由此引发聚合物网络的拓扑异构,进而改变材料的性能。进一步结合数字化光处理技术,我们得到了结构与性能可适应性变化的打印材料,极大地拓宽了三维打印的多元化应用场景。

关键词：光固化三维打印光敏树脂形状记忆高分子动态共价键

基于微喷工艺的低粘度快固化型三维打印材料的研究

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基于微喷工艺的低粘度快固化型三维打印材料的研究

作者：李娟南京航空航天大学

学位级别：硕士

光固化三维打印技术具有成形精度高、成本低等优点,在航空航天、医疗、娱乐等行业得到了广泛应用。目前,大部分光固化材料存在粘度高、固化慢的缺点,影响产品的固化精度和生产效率。本文合成了两种环氧丙烯酸酯预聚物和一种聚氨酯丙烯... 详细信息

光固化三维打印技术具有成形精度高、成本低等优点,在航空航天、医疗、娱乐等行业得到了广泛应用。目前,大部分光固化材料存在粘度高、固化慢的缺点,影响产品的固化精度和生产效率。本文合成了两种环氧丙烯酸酯预聚物和一种聚氨酯丙烯酸酯单体,将其和光引发剂等一起配制成光固化三维打印材料,对材料固化前后的性能进行了研究。首先合成了聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯(R1)和乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯(R2)预聚物,确定了最佳合成工艺条件:丙烯酸和缩水甘油醚的摩尔比为2.1:1,反应温度为100℃,反应时间为6.5h,阻聚剂(对羟基苯甲醚)用量为0.2wt%,催化剂(三苯基膦)用量为0.7wt%。分别将两种预聚物与单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、光引发剂369配制成光固化材料。结果表明:其粘度均低于300m Pa·s,固化后硬度均为4H,光固化速度均大于14m/min,而体积收缩率分别为7.6%、11.3%,因此选择将R1作为光固化三维打印材料的预聚物。利用非异氰酸酯法合成了三官能团聚氨酯丙烯酸酯单体(NIPUA),确定了最佳合成工艺条件。首先控制碳酸乙烯酯和二乙醇胺的摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为5h,合成氨基甲酸酯(NIPU),然后控制NIPU和丙烯酰氯的摩尔比为1:3.1,反应温度为-5℃,反应时间为5h,合成了NIPUA。以所制备的预聚物为基料,将其和R1、单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和光引发剂369配制成光固化材料。结果表明:当单体TPGDA含量为20wt%,单体NIPUA的含量为10wt%时,光固化材料的综合性能达到最佳,其光固化速度为15.9m/min,粘度为185m Pa·s,固化后硬度为4H,初始热分解温度为310℃。最后对光固化引发体系进行了研究,结果表明:将光引发剂369和ITX复配使用后,可有效利用紫外光能量,提高光固化速度,同时能抑制氧的阻聚作用。当两种光引发剂的质量比为1:1,总含量为3wt%时,光固化材料的综合性能达到最佳,其光固化速度为19.2m/min,粘度为190m Pa·s,固化后硬度为6H,固化度大于98%,初始热分解温度为314℃。此光固化材料配方可满足光固化三维打印技术低粘度快固化的性能要求。

关键词：光固化三维打印低粘度快固化预聚物单体引发剂

调控光固化3D打印水凝胶力学性能策略的研究进展

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生物医学工程研究 2023年第3期42卷 292-298页

作者：姜雪冰吴文碧李波邵彦翔李响四川大学生物治疗国家重点实验室成都610041 四川大学华西医院泌尿外科/泌尿外科研究所成都610041

光固化三维(three dimension,3D)打印技术在组织器官构建等生物医学领域有广泛应用,水凝胶是常用的生物3D打印材料,其力学性能是影响3D打印生物制品质量的重要因素之一。本文从水凝胶网络结构、制备工艺条件及3D打印结构等方面综述了改... 详细信息

光固化三维(three dimension,3D)打印技术在组织器官构建等生物医学领域有广泛应用,水凝胶是常用的生物3D打印材料,其力学性能是影响3D打印生物制品质量的重要因素之一。本文从水凝胶网络结构、制备工艺条件及3D打印结构等方面综述了改善光固化3D打印水凝胶力学性能的方法,简述了目前光固化3D打印水凝胶在力学性能研究方面所面临的挑战,为进一步改善光固化3D打印水凝胶的力学性能提供参考。

关键词：生物医学工程光固化三维打印水凝胶力学性能

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SLA 3D打印用有机硅树脂的制备研究

塑料工业 2019年第10期47卷 143-147页

作者：李松黄宇刚卢依婷高锋华标李盛湖南工业大学包装与材料工程学院

利用光固化三维(3D)打印技术对有机硅材料进行成型加工,需要先对有机硅材料进行光敏改性。采用硅氢加成与酯交换的方法,在硅油上引入丙烯基团,制备出一种立体光固化(SLA)3D打印用光敏有机硅预聚体。在此基础上,对不同种类的光引发剂在... 详细信息

利用光固化三维(3D)打印技术对有机硅材料进行成型加工,需要先对有机硅材料进行光敏改性。采用硅氢加成与酯交换的方法,在硅油上引入丙烯基团,制备出一种立体光固化(SLA)3D打印用光敏有机硅预聚体。在此基础上,对不同种类的光引发剂在光敏有机硅预聚体中的溶解度、固化时间及用量进行了探索;在具有最佳效果的光引发剂的种类与用量下,对光敏有机硅树脂固化深度进行了探索;确定了最佳光固化效果的配方后,对光敏有机硅树脂进行了光固化3D打印成型。结果表明,在实验选材范围内,光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)在光敏有机硅中具有较大的溶解度与较好的光引发效果;当光引发剂TPO的用量为4%时,光敏有机硅树脂具有较好的光反应特性;在不用活性稀释剂、溶剂以及热能的条件下,制备的有机硅光敏树脂可以在SLA3D打印机中完整地成型出制件。

关键词：有机硅光固化三维打印光敏特性预聚体制备