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高分子材料科学与工程 2021年第1期37卷 37-42,50页

作者：张泽平莫伟杰容敏智章明秋中山大学化学学院聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室广东广州510275

为实现聚氨酯的光诱导自修复,采用4,4-二羟基二苯甲酮(DHBP)和2-溴乙醇为主要原料,经过Williamson醚化等多步反应,合成一种末端带4个醇羟基的四苯基芳香片呐醇单体(THETPED);然后,以其为交联剂,通过与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚乙二... 详细信息

为实现聚氨酯的光诱导自修复,采用4,4-二羟基二苯甲酮(DHBP)和2-溴乙醇为主要原料,经过Williamson醚化等多步反应,合成一种末端带4个醇羟基的四苯基芳香片呐醇单体(THETPED);然后,以其为交联剂,通过与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚乙二醇(PEG)的加成聚合反应,制备了含光可逆C-C键的聚氨酯薄膜。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(NMR)和紫外可见光谱(UV-Vis)等对单体结构进行表征,并借助电子顺磁共振波谱(ESR)研究C-C键的动态可逆性,聚合物则采用FT-IR、热失重(TGA)和差热扫描量热法(DSC)等分析其结构和引入片呐醇单元的影响。结果表明,合成得到了具有预期结构的功能单体和动态共价聚合物,并且C-C键在紫外光照下可以实现动态可逆均裂反应,聚合物链段的室温运动性良好,并且片呐醇单元基本不影响聚合物的热稳定性。采用裂纹修复的方式表征自修复性能,聚合物在紫外光照下(365 nm,5 min)可以完全修复20μm宽的裂纹,而对比样在相同条件下基本无法修复。

关键词：光可逆片呐醇自修复聚氨酯动态共价聚合物

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自愈合光交联光可逆三维网络的制备及其可控粘接性能研究

自愈合光交联光可逆三维网络的制备及其可控粘接性能研究

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作者：沈丽娇北京化工大学

学位级别：硕士

石英器件在5G通讯、航天望远镜和医疗器械的光学系统中占据重要地位。胶粘剂在光学系统中有着广泛的应用,是石英器件的组装、固定和密封的关键材料,可逆胶粘剂在石英器件拆卸维修中有着重要的作用。传统的热塑性胶粘剂,如热熔胶、热塑... 详细信息

石英器件在5G通讯、航天望远镜和医疗器械的光学系统中占据重要地位。胶粘剂在光学系统中有着广泛的应用,是石英器件的组装、固定和密封的关键材料,可逆胶粘剂在石英器件拆卸维修中有着重要的作用。传统的热塑性胶粘剂,如热熔胶、热塑性聚氨酯,由于缺少稳定的交联结构,导致应力松弛,在石英器件的使用过程中,往往会出现器件的移位和错位的问题。热可逆热固性胶粘剂,包括DA键环氧胶粘剂,双硫键环氧胶粘剂和酯交换环氧胶粘剂等,往往需要加热到较高温度才能使可逆键断开,对于大型器件极为不方便,并且,受热可能会导致其他关键部件的不可逆损伤。因此,光可逆胶粘剂将成为石英器件粘接的新选择。本论文将香豆素和蒽基分别引入硫醇-烯网络中,利用光点击化学反应实现网络制备,利用[2+2]和[4+4]环加成反应,制备了具有光可逆性能的聚合物,并探究了其光响应过程中的性能变化,实现了胶粘剂的自愈合以及石英器件的光可逆粘接。本体系在制备、固化、粘接、拆卸过程中均只使用光,不涉及热或其他刺激,解决了石英器件粘接过程中胶粘剂损伤和拆卸困难的问题。本论文的主要研究内容和取得的结果如下:1.设计并合成了香豆素基硫醇-烯网络,探究了其自愈合及光控粘接性能。以7-羟基香豆素为原料,在经历环加成反应、烯丙基化反应及点击化学反应后得到不同网络密度的香豆素基硫醇-烯聚合物网络。用DMA、TGA和拉力机对网络的热和力学性能进行了表征,并分别用DSC和UV-vis对254 nm紫外光下网络的解交联过程进行了追踪,最后测试了聚合物膜的自愈合以及粘接性能。测试结果表明该聚合物的热学和力学性能非常出色,可以在254 nm紫外光下解聚,所以具备自愈合性能,但是由于网络的玻璃化温度偏高,室温下的自愈合效率仅达到50%,粘接强度仅降至73%。2.针对香豆素体系解聚效率低,Tg高的问题,选择了活性更高的蒽基[4+4]环加成体系,制备了高效光响应、可控粘接的高性能胶粘剂。在第三章中设计并合成了蒽基硫醇-烯网络并探究了其自愈合和可控粘接性能。以9-蒽甲酸为原料进行烯丙基化,然后与硫醇复配在365 nm紫外下进行环加成反应和点击化学反应得到不同网络密度的蒽基硫醇-烯网络。该体系的网络具有近于室温的玻璃化转变温度,所以理论上解聚后可以得到更低Tg的链段。DSC和UV-vis光谱对解聚过程的追踪表明网络在室温下解聚能力很强。在划痕修复试验中,柔性体系在室温下几乎呈现100%的自愈合;最后的可控粘接试验中分别定性和定量地表征了该聚合物的粘接能力,粘接强度最大可达3.45 MPa,光刺激时强度可降至20%并且呈现80%以上的修复效率。

关键词：硫醇-烯光可逆自愈合可控粘接

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含香豆素衍生物光可逆自修复聚氨酯的合成

含香豆素衍生物光可逆自修复聚氨酯的合成

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者：许卫民容敏智章明秋中山大学聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室

＜正＞香豆素又名邻羟基肉桂酸内酯,具有较大的π共轭体系及较为刚性的平面结构,在300nm左右发生可逆光二聚反应。有研究表明,香豆素及其衍生物作为一种分子内共轭的电荷转移化合物,其7-位处的基团推电子能力以及3,4-位的C=C的电荷密度... 详细信息

＜正＞香豆素又名邻羟基肉桂酸内酯,具有较大的π共轭体系及较为刚性的平面结构,在300nm左右发生可逆光二聚反应。有研究表明,香豆素及其衍生物作为一种分子内共轭的电荷转移化合物,其7-位处的基团推电子能力以及3,4-位的C=C的电荷密度对化合物的光响应性有密切的关系。在7-位引入供电子基团,使香豆素光照辐射下容易发生分子内电荷转移,使3,4-

关键词：香豆素衍生物光可逆自修复聚氨酯

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