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杂环多齿羧酸配位聚合物的制备及性能测试

杂环多齿羧酸配位聚合物的制备及性能测试

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作者：韩越长春师范大学

学位级别：硕士

在过去的几十年里,MOFs因其在合成中可以通过选择含有O、N、P、S等不同原子的有机配体,并改变中心金属原子及配位方式,同时控制其他外部环境因素来调节配合物的网络结构、样貌和性能使其在复合材料中的众多领域皆具有巨大发展潜力。本... 详细信息

在过去的几十年里,MOFs因其在合成中可以通过选择含有O、N、P、S等不同原子的有机配体,并改变中心金属原子及配位方式,同时控制其他外部环境因素来调节配合物的网络结构、样貌和性能使其在复合材料中的众多领域皆具有巨大发展潜力。本文选用了四种杂环多齿羧酸配体,1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺六乙酸（HL1）、4-（3,5-二羧基苯基）-4,2':6',4'-三联吡啶（HL2）、3,5-二（4H-1,2,4-三唑-4-基）苯甲酸（HL3）和5-（咪唑-1-基）间苯二甲酸（HL4）通过改变溶剂比、温度、金属中心和含氮配体等条件新合成了8种结构稳定、性能多样的配合物;本文同时合成了4种已知的MOFs。之后,基于合成的金属有机框架种类和不同中心金属,对其在不同领域进行性能测试,如:光催化co还原、固体抗菌和染料吸附,取得的结果如下:1.选用四种杂环多齿羧酸配体,1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺六乙酸（HL1）、4-（3,5-二羧基苯基）-4,2':6',4'-三联吡啶（HL2）、3,5-二（4H-1,2,4-三唑-4-基）苯甲酸（HL3）和5-（咪唑-1-基）间苯二甲酸（HL4）与几种含氮配体与过渡金属在溶剂热（水热）条件下合成了8个配合物,分别命名为{[Sr（L1）]（HO）（DMF）}_n（1）、{[Sr（L2）（HO）]}_n（2）、{[Mn（L3）]（HO）}_n（3）、{[Zn（L3）（bimb）(HO)]}_n（4）、{Zn（L3）（biyb）(HO)}_n（5）、{[Cu（L4）（Tipa）]（HO）}_n（6）、{[Zn（L4）]（HO）}_n（7）、{[Cu（L4）]（HO）（DMF）}_n（8）,通过X-射线单晶衍射,粉末X-射线衍射,元素分析和热重分析对配合物的结构与性能进行表征。2.对配合物[Mn（bimip）(HO)]·HO（9）、{[Mn（biip）（HO）]·Et OH}_n（10）、[co（bimip）(HO)]·0.5HO（11）、{[co（TZMB）（1,4-bib）]·（HO）}_n（12）进行了光催化co还原性能测试。实验发现,配合物11具有良好的光催化co还原性能。在最佳反应条件下即10 mg配合物11,40 mg光敏剂[Ru],6 m L溶剂（DMF:HO:TEOA=4:1:1）,co压力为1 MPa时,光照12 h后配合物11光催化co还原的产物co的生成速率高达3421.59μmol·g·h。且经过三次循环实验后,co的生成速率几乎不变。配合物9和10为同一配体与中心金属Mn在不同条件下合成的两种结构不同的配合物,实验发现相同条件下,配合物9的光催化co还原性能远强于配合物10。在最佳反应条件下即10 mg配合物9,30 mg光敏剂[Ru],6 m L溶剂（DMF:HO:TEOA=3:2:1）,co压力为1 MPa时,光照10 h后配合物9光催化co还原的产物co的生成速率为760.65μmol·g·h,而配合物10的光催化co还原的产物co的生成速率仅为47.89μmol·g·h。同时,研究发现配合物12同样具有光催化co还原性能。在最佳反应条件下即10 mg配合物12,30 mg光敏剂[Ru],6 m L溶剂（DMA:HO:TEOA=4:1:1）,co压力为1 MPa时,光照12 h后配合物12光催化co还原的产物co的生成速率高达3012.54μmol·g·h。3.同时,本文对所合成的配合物进行了固体抗菌性能的测试。研究发现,不同的配合物表现了对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的不同程度的抗菌性能。值得一提的是,配合物11对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌有良好的抗菌效果,同时配合物12对三种菌群均有良好的抗菌效果;5 mg/m L的配合物11、12对于金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度MIC为400μg/m L、500μg/m L。5 mg/m L的12对于大肠杆菌的最小抑菌浓度MIC为400μg/m L。5 mg/m L的配合物11、12对于白色念珠菌的最小抑菌浓度MIC为500μg/m L、200μg/m L。并且高浓度的配合物溶液可以在24 h内完全抑制细菌及真菌的生长。4.配合物11和配合物12同时对CR表现出了快速吸附能力,其中配合物12在10分钟后对CR的吸附率达到99%,最大吸附量为1194 mg·g。

关键词：金属有机骨架材料杂环多齿羧酸配体光催co2还原固体抗菌染料吸附

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羧基/羟基卟啉框架材料的合成及其性能研究

羧基/羟基卟啉框架材料的合成及其性能研究

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作者：郭毓军福建师范大学

学位级别：硕士

金属-有机框架材料(MOFs)作为一种新兴的明星晶态多孔材料,具有结构多样性、高比表面积和多孔性,以及可调节设计可功能化等特性。作为金属有机骨架材料的一个分支,金属卟啉框架材料由于引入了具有特殊结构与性能的卟啉分子,因此其不仅具... 详细信息

金属-有机框架材料(MOFs)作为一种新兴的明星晶态多孔材料,具有结构多样性、高比表面积和多孔性,以及可调节设计可功能化等特性。作为金属有机骨架材料的一个分支,金属卟啉框架材料由于引入了具有特殊结构与性能的卟啉分子,因此其不仅具有MOFs的一般特性,而且还具有一些自身独特的性质。本论文主要利用羧基卟啉、酚基卟啉以及邻羧酚基卟啉构筑了一系列新型晶态多孔配合物,并研究了其性能。具体工作如下:1、在课题组工作的基础上,基于酚基卟啉配体THPP(THPP=5,10,15,20-tetrakis(3,4,5-trihydroxyphenyl)porphyrin)和THBPP(THBPP=5,10,15,20-tetrakis(3,4,5-trihydroxybiphenyl)porphyrin)构筑的系列锆基金属酚基卟啉多孔配合物Zr PP-n-H(n=1和2)和Zr PP-1-M(M=Fe、Ni、Cu、Zn、Mn和co),在532 nm激光波长不同脉冲能量下,用开孔Z扫描技术研究了其非线性光学性能和光限幅特性。结果表明卟啉配体的长度不能改善材料的光限幅性能,然而,当卟啉环中心与锰、铁、钴、镍、铜、锌金属离子螯合后,特别是锰和钴,其光限幅性能得到极大地改善,这表明在卟啉环中锚定金属离子可以提高卟啉基MOFs的光限幅性能。这项工作可能为金属卟啉基MOFs用于激光防护提供了一个新的视角。2、由于纯粹的酚基卟啉难以获得可以通过X-射线单晶衍射收录尺寸的晶态MOFs,因此,本文合成了一种羟基功能化的羧基卟啉配体TCPP-OH,(TCPP-OH=5,5’,5’’,5’’’-(porphyrin-5,10,15,20-tetrayl)tetrakis(2-hydroxybenzoic acid)),该配体同时具有羧基和羟基(酚基),本文利用该配体与Ca构筑了两例新颖的具有未配位羟基的晶态多孔配合物Ca-TCPP-OH-1,Ca-TCPP-OH-2。并对其进行了一系列的表征,结构分析表明该结构中存在大量未配位的羟基,并且层间存在大量的水分子。由于未配位的羟基可以与水分子或其他溶剂分子形成氢键网络而具有促进质子传导的功能。因此,本文研究了该类材料的质子传导性能,测试结果表明Ca-TCPP-OH-2在高湿条件下表现出优异的质子传导性能,在25℃,98%相对湿度下电导率可达到1.4 x10 S cm。3、为了进一步探究卟啉MOFs在清洁能源方面的应用,本文利用羧基卟啉TCPP(TCPP=meso-Tetra(4-carboxyphenyl)porphine)成功构筑了三例新颖的晶态配合物Ni-TCPP-1,Ni-TCPP-2,Ni-TCPP-3,并对其进行了一系列的表征。紫外可见光谱分析表明该化合物具有可见光吸收特性。光电流测试表明三种化合物都具有光电流响应能力。同时本文通过Tauc plot并结合Mott-Schottky测试分析该化合物的能带结构,发现该化合物具有适宜的光催化二氧化碳还原的能带。更进一步,本文通过气体吸附测试发现该化合物具有二氧化碳吸附效果。说明该材料具有光催化二氧化碳还原的潜力。因此,本文对化合物Ni-TCPP-3进行了光催化二氧化碳还原测试。发现这种新型多孔材料作为一种非均相共催化剂,与光敏剂三联吡啶氯化钌配合,具有高效的光催化co还原性能。在可见光照射下,co产率可达11μmol h,同时该化合物对还原产物co具有较好的选择性,选择性可达97%。4、为了获得高价离子配位的更稳定卟啉MOFs,本文使用两步法合成了一例目前比较罕见的基于羧基卟啉TCPP的钛基晶态多孔配合物Ti-TCPP。在两步法合成的过程中,首先合成基于对氨基苯甲酸的Ti簇作为前驱体,然后再将Ti簇和TCPP反应,进而获得化合物Ti-TCPP。分析发现,该化合物与PCN-221同构,本文对该化合物的形貌,吸附性能等进行了一系列表征。该化合物的合成不仅拓展了Ti-MOFs结构的多样性,同时也为Ti-MOFs的合成提供了很好的借鉴意义。

关键词：卟啉MOFs 光限幅光催co2还原质子传导 Ti-MOFs

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