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木质树脂基碳纤维及催化石墨化研究进展

化工新型材料 2022年第S1期50卷 88-91,102页

作者：夏尧刘志高广西大学资源环境与材料学院南宁530004

木质树脂基碳纤维是指利用木材作为原料,通过液化、纺丝、碳化等工艺制备的碳纤维。介绍了木材液化技术及催化石墨化的反应机理,并根据碳纤维的制备工艺综述了催化石墨化工艺研究进展。在木质树脂基碳纤维制备过程中应用催化石墨化工艺... 详细信息

木质树脂基碳纤维是指利用木材作为原料,通过液化、纺丝、碳化等工艺制备的碳纤维。介绍了木材液化技术及催化石墨化的反应机理,并根据碳纤维的制备工艺综述了催化石墨化工艺研究进展。在木质树脂基碳纤维制备过程中应用催化石墨化工艺,可以改善木质树脂基碳纤维的性能并扩展其应用范围,为高性能木质树脂基碳纤维的制备和推广提供了理论参考。

关键词：生物质原料碳纤维石墨结构催化石墨化

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黄腐酸基催化石墨化炭材料的制备及储钾特性

电源技术 2023年第2期47卷 224-228页

作者：王九洲陶福兴米娟付甜甜王睿中国电子科技集团公司第十八研究所天津300384 西安现代控制技术研究所陕西西安710065 国家知识产权局专利局专利审查协作天津中心天津300304

通过以黄腐酸为碳质前驱体,硝酸铁为催化剂,以催化石墨化法制备出具有两种碳结构(膨胀石墨和微孔炭)的硬炭材料。材料中类石墨微晶的层间距为0.352 nm,XRD结果表明材料d002约为0.360 nm,表现出材料的结构特异性。在应用于钾离子电池负... 详细信息

通过以黄腐酸为碳质前驱体,硝酸铁为催化剂,以催化石墨化法制备出具有两种碳结构(膨胀石墨和微孔炭)的硬炭材料。材料中类石墨微晶的层间距为0.352 nm,XRD结果表明材料d002约为0.360 nm,表现出材料的结构特异性。在应用于钾离子电池负极中时,样品FA-9在25 mA/g电流密度下具有402 mAh/g的首次可逆比容量,在1 A/g电流密度下循环500周后比容量可达95 mAh/g,容量保持率达到67.5%。

关键词：黄腐酸催化石墨化铁催化剂钾离子电池

气相硼催化石墨化炭纤维对其力学性能和微观结构的影响

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新型炭材料 2015年第2期30卷 122-127页

作者：王慧奇郭全贵刘占军韩涛冯志海刘朗中北大学材料科学与工程学院山西太原030051 中国科学院山西煤炭化学研究所炭材料重点实验室山西太原030001 航天工艺材料研究所先进功能复合材料技术国防科技重点实验室北京100076

采用间接法将硼引入炭纤维(CF)中,即先将硼引入石墨坩埚中,然后将CF放到坩埚中,升温进行石墨化处理,石墨坩埚中的硼扩散出来,进入纤维中,借助硼的催化石墨化特性,从而制备出硼掺杂石墨纤维。研究硼含量对炭纤维力学性能的影响。利用X射... 详细信息

采用间接法将硼引入炭纤维(CF)中,即先将硼引入石墨坩埚中,然后将CF放到坩埚中,升温进行石墨化处理,石墨坩埚中的硼扩散出来,进入纤维中,借助硼的催化石墨化特性,从而制备出硼掺杂石墨纤维。研究硼含量对炭纤维力学性能的影响。利用X射线光电子能谱、X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜对所制石墨纤维中的硼含量、结构和形貌进行表征和分析。结果表明:石墨纤维中的硼含量可控,硼的催化石墨化作用,提高了CF的石墨化度,由于硼的固溶特性引入了一些缺陷,使得CF的微结构和力学性能发生变化;通过调控CF中的硼含量(0.58%-0.68%),能够在CF强度不损失的情况下提高其模量。

关键词：气相硼催化石墨化炭纤维微结构力学性能

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焦炭催化石墨化及焦炭基石墨电化学性能研究

焦炭催化石墨化及焦炭基石墨电化学性能研究

作者：王立鹏中国矿业大学

学位级别：硕士

石墨因其具有多重特殊的物化性质,已成为电动汽车等多个重要领域不可或缺的关键原材料。随着以锂离子电池为代表的新能源行业迅速发展,石墨作为锂离子电池主流负极材料,需求量急剧上升,天然石墨因分离提纯难度大等问题,价格居高不下。... 详细信息

石墨因其具有多重特殊的物化性质,已成为电动汽车等多个重要领域不可或缺的关键原材料。随着以锂离子电池为代表的新能源行业迅速发展,石墨作为锂离子电池主流负极材料,需求量急剧上升,天然石墨因分离提纯难度大等问题,价格居高不下。无烟煤、烟煤等煤系碳素材料常被用来制备煤基石墨,使得煤基石墨成为一种资源丰富、生产成本低的人造石墨材料且可通过调控制备工艺获得不同微观结构的煤基石墨,但煤炭微观结构复杂且大多数煤系材料中存在成灰矿物,使得其高温石墨化产物微观结构具有不确定性。本论文以焦炭为碳前驱体,利用X射线衍射、激光拉曼光谱、扫描电子显微镜、物理吸附等表征手段系统研究化学脱灰及特定矿物对焦炭石墨化过程的影响,揭示焦炭高温石墨化过程中矿物催化作用规律。进一步利用恒流充放电、循环伏安等电化学表征方法探究焦炭基石墨作锂离子电池负极材料潜在应用价值,建立焦炭基石墨微观结构和储锂性能间的构效关系,以期为锂离子电池石墨负极材料设计开发提供理论基础。具体研究内容如下:（1）酸洗脱灰对焦炭高温石墨化的影响。原始焦炭经酸洗预处理制备脱灰焦炭,经高温石墨化成功制备了不同微观结构焦炭基石墨并探究了系列焦炭基石墨的电化学性能。结果表明:脱灰一定程度上抑制了焦炭高温石墨化,脱灰使得焦炭石墨化样品石墨化度降低,当石墨化温度为2400℃时,脱灰前后焦炭石墨化样品石墨化度差异最大;当石墨化温度达2800℃时,两者石墨化度分别达74.48%和68.78%。脱灰使得焦炭所形成石墨介孔结构减少、比表面积降低。未经化学脱灰预处理焦炭石墨化样品CG-2400具有较优异的综合电化学性能,在0.1C（1C=372 m Ah/g）倍率下可逆比容量为301.1 m Ah/g,在1C倍率下经150次循环后,其可逆比容量达160.1 m Ah/g,容量保持率高达96.2%;（2）焦炭基石墨微观结构与矿物含量密切相关。适量石英可减小合成石墨层间距,增大石墨微晶片层尺寸,且含石英焦炭石墨化样品具有更高的比表面积,当焦炭含30 wt.%石英时,石墨化样品比表面积可达6.82 m~2/g。焦炭中含氧化铁可减小合成石墨片层间距且氧化铁含量与石墨化度在一定范围内保持正相关,但焦炭含30 wt.%氧化铁时,石墨化样品石墨化度开始出现下降趋势。氧化铁含量变化对焦炭石墨化样品有序度影响不明显。焦炭石墨化样品介孔数量和比表面积均与氧化铁含量呈正相关,当焦炭含30wt.%氧化铁时,石墨化样品比表面积增至5.79 m~2/g;（3）石墨化终温对矿物催化焦炭石墨化有一定影响。当焦炭含10wt.%石英,石墨化温度为2000℃时,石英掺杂对焦炭石墨化样品石墨化度影响不明显,但可减少合成石墨缺陷;当石墨化温度升至2400℃/2800℃时,石英掺杂可降低焦炭石墨化样品有序度但可显著提高其石墨化度。不同温度下石英掺杂均能增大合成石墨比表面积。当焦炭含10wt.%氧化铁,石墨化温度为2000℃/2400℃时,氧化铁掺杂可显著提高焦炭石墨化样品石墨化度和有序度;当石墨化温度为2800℃时,氧化铁掺杂对焦炭石墨化样品的石墨化度及有序度影响相对不明显。尽管石墨化温度变化,但氧化铁掺杂对焦炭石墨化样品比表面积的影响程度无明显变化,即含10wt.%氧化铁焦炭不同温度下石墨化样品比表面积均能达到3.55 m~2/g左右。研究认为硅/铁系催化焦炭石墨化过程中均存在碳化物转化,X射线衍射图谱和扫描电子显微镜-能谱分析也证实了这一观点;（4）特定矿物掺杂会不同程度影响焦炭基石墨作锂离子电池负极材料的电化学性能。适量矿物掺杂焦炭石墨化可明显改善合成石墨负极材料电化学性能。在硅系和铁系催化石墨化研究过程中,焦炭基石墨DCG-20Si-2800和DCG-30Fe-2800分别表现出良好的综合电化学性能,经50次倍率充放电后,当倍率恢复至0.1C时,两者可逆比容量分别高达353.9 m Ah/g和361.9 m Ah/g,均已接近石墨理论容量372 m Ah/g。在1C倍率下经150次循环后,DCG-20Si-2800和DCG-30Fe-2800可逆比容量分别保持在155.0 m Ah/g和187.8 m Ah/g,容量保持率分别高达91.4%和97.8%,两者库伦效率均始终接近100%。本论文有图63幅,表18个,参考文献110篇

关键词：焦炭基石墨催化石墨化微观结构负极材料电化学性能

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电沉积钇对PAN基炭纤维的催化石墨化

湖南大学学报（自然科学版） 2010年第1期37卷 71-74页

作者：易守军吴超肖雄刘露樊祯陈金华湖南大学化学化工学院湖南长沙410082 湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201

在硝酸钇的乙醇溶液中将钇电沉积于PAN基炭纤维上,采用扫描电子显微镜对炭纤维表面电沉积钇的表面形貌进行了观察.通过钇的电沉积电量来调节钇在PAN基炭纤维表面的担载量,采用X射线衍射分析仪考察了不同钇担载量对不同热处理温度下PAN... 详细信息

在硝酸钇的乙醇溶液中将钇电沉积于PAN基炭纤维上,采用扫描电子显微镜对炭纤维表面电沉积钇的表面形貌进行了观察.通过钇的电沉积电量来调节钇在PAN基炭纤维表面的担载量,采用X射线衍射分析仪考察了不同钇担载量对不同热处理温度下PAN基炭纤维的催化石墨化效果,通过Scherrer和Bragg方程分别计算了石墨表观微晶尺寸(Lc)和(002)面的层间距(d002).结果表明,钇电沉积层对PAN基炭纤维具有明显的催化石墨化作用,在钇担载量为20%、热处理温度为2 400℃时,层间距d002值最小,为3.362,相应的石墨化度为90%.钇对PAN基炭纤维的催化石墨化机理遵循碳化物分解和碳的熔解析出机理.

关键词：钇 PAN基炭纤维催化石墨化 X射线衍射

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催化石墨化对PAN基炭纤维结构的影响

矿冶工程 2008年第5期28卷 80-82页

作者：张福勤夏莉红王蕾欧孝玺方勋华黄伯云中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083 兰州理工大学甘肃省有色金属新材料重点实验室兰州730050

研究了H3BO4或Fe(NO3)2.9H2O水溶液浸泡处理及石墨化处理温度对PAN基炭纤维石墨化度和微观结构的影响。XRD表明,催化石墨化效应随石墨化处理温度升高而降低。当热处理温度为2 400℃时,H3BO4处理使炭纤维石墨化度由5.9%提高到21.0%;当热... 详细信息

研究了H3BO4或Fe(NO3)2.9H2O水溶液浸泡处理及石墨化处理温度对PAN基炭纤维石墨化度和微观结构的影响。XRD表明,催化石墨化效应随石墨化处理温度升高而降低。当热处理温度为2 400℃时,H3BO4处理使炭纤维石墨化度由5.9%提高到21.0%;当热处理温度为2 800℃时,H3BO4处理仅使炭纤维石墨化度由26.1%提高到27.9%。显微Raman光谱分析表明,催化处理促使炭纤维表层炭微晶结构的完整性和石墨化度显著提高,但对纤维芯部无效,炭纤维的催化石墨化效应仅限于纤维表层。

关键词：炭纤维催化石墨化显微激光喇曼光谱 XRD

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催化石墨化MCMB用作锂离子电池负极材料

电源技术 2009年第12期33卷 1061-1063页

作者：时志强郭春雨易炜张永刚王成扬天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072 中国电子科技集团公司第十八研究所天津300381 天津工业大学材料科学与化学工程学院天津300160

采用Fe(NO3)3对中间相炭微球进行高温催化石墨化处理,制备锂离子电池负极材料。采用Raman光谱、X-射线衍射法、恒电流充放电等对样品进行测试和表征。结果表明,经催化石墨化处理的MCMB内部石墨微晶结构未发生明显变化,而表面碳层的石墨... 详细信息

采用Fe(NO3)3对中间相炭微球进行高温催化石墨化处理,制备锂离子电池负极材料。采用Raman光谱、X-射线衍射法、恒电流充放电等对样品进行测试和表征。结果表明,经催化石墨化处理的MCMB内部石墨微晶结构未发生明显变化,而表面碳层的石墨化程度提高;处理后的MCMB的首次可逆放电比容量由直接石墨化MCMB的333.8mAh/g提高到362.3mAh/g,第50次循环放电比容量与首次循环放电比容量的比值从92.4%提高到97.7%。

关键词：中间相炭微球(MCMB) 催化石墨化锂离子电池负极材料

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催化石墨化对针状焦微晶结构及性能影响

电源技术 2014年第11期38卷 2026-2028页

作者：王朝刚薛锐生沈曾民北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

以煤系针状焦为原料,加入一定比例硼酸,在惰性气氛中进行1 000℃碳化,2 800℃石墨化。通过对原料、直接石墨化、催化石墨化针状焦三种样品进行扫描电子显微镜法(SEM),X射线衍射光谱法(XRD)等表征,研究硼的催化石墨化作用对其形貌特征及... 详细信息

以煤系针状焦为原料,加入一定比例硼酸,在惰性气氛中进行1 000℃碳化,2 800℃石墨化。通过对原料、直接石墨化、催化石墨化针状焦三种样品进行扫描电子显微镜法(SEM),X射线衍射光谱法(XRD)等表征,研究硼的催化石墨化作用对其形貌特征及石墨微晶结构的影响。结果表明,经硼催化石墨化的针状焦石墨化程度增加,晶体结构趋于完善。电化学性能测试表明,经硼催化后,首次充放电循环效率为92.9%,不可逆比容量降低到27.1 m Ah/g,经过30次循环后,比容量维持在348.8 m Ah/g左右,相较于未经加硼酸处理的石墨化产物,比容量有16%左右的提升。

关键词：针状焦硼酸催化石墨化锂离子电池

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PAN基炭纤维高效催化石墨化研究

湖南大学学报（自然科学版） 2009年第12期36卷 64-68页

作者：陆俊萍刘露易守军肖雄陈金华崔坤在湖南大学化学化工学院湖南长沙410082

通过在磷酸和钼酸钠水溶液中交替直流电解,实现磷-钼元素催化剂在PAN基炭纤维上的沉积和分散,以促进其石墨化,考察了热处理温度和电解液中钼酸钠浓度对PAN基炭纤维催化石墨化的影响.催化剂的担载状况、纤维的形貌和结构变化等分别通过... 详细信息

通过在磷酸和钼酸钠水溶液中交替直流电解,实现磷-钼元素催化剂在PAN基炭纤维上的沉积和分散,以促进其石墨化,考察了热处理温度和电解液中钼酸钠浓度对PAN基炭纤维催化石墨化的影响.催化剂的担载状况、纤维的形貌和结构变化等分别通过能量散射谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)进行分析和表征.结果表明:通过交替直流电解处理,可以有效地破坏炭纤维的组织结构,并同步实现催化剂在炭纤维上的分散和沉积,促进了PAN基炭纤维的催化石墨化.交替直流电解处理过的炭纤维经2 400℃热处理后,其石墨化度高达99%,微晶尺寸(Lc)为38 nm.

关键词：催化石墨化炭纤维交替直流电解