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氢原子在Cat-CVD法制备多晶硅薄膜中的作用研究

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中国科技期刊数据库工业A 2022年第1期 253-256页

作者：付学群南京中电熊猫液晶显示科技有限公司江苏南京210000

选取金属钨作为催化热丝,利用催化化学气相沉积(Cat-CVD)法制备多晶硅(p-Si)薄膜,探讨氢气稀释率[FR(H2)/FR(H2)+FR(SiH4)]对p-Si薄膜制备情况形成的影响。通过XRD与喇曼光谱分析,发现(111)面取向的喇曼频移对应的是520㎝-1多晶硅峰的强... 详细信息

选取金属钨作为催化热丝,利用催化化学气相沉积(Cat-CVD)法制备多晶硅(p-Si)薄膜,探讨氢气稀释率[FR(H2)/FR(H2)+FR(SiH4)]对p-Si薄膜制备情况形成的影响。通过XRD与喇曼光谱分析,发现(111)面取向的喇曼频移对应的是520㎝-1多晶硅峰的强度,伴随氢气稀释率指标的提高而呈现强化趋势。综合试验分析与检测结果,可以初步认定,氢原子利用脱氢、刻蚀等多种方式改善薄膜材料的结晶情况。

关键词：催化化学气相沉积多晶硅薄膜氢原子作用分析

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螺旋碳纳米管的氟化及其光致发光性能研究

化工新型材料 2016年第4期44卷 170-172页

作者：纪来奎文剑锋曹雪丽桂林理工大学理学院桂林541004

利用催化化学气相沉积法,以镍纳米颗粒为催化剂,在550℃条件下催化分解乙炔,制备出高螺旋纯度的螺旋碳纳米管(HCNTs)。再用二氟化氙在220℃将其氟化得到氟化螺旋碳纳米管(F-HCNTs)。利用XPS研究了F-HCNTs中F含量及其与C的结合形式,考察... 详细信息

利用催化化学气相沉积法,以镍纳米颗粒为催化剂,在550℃条件下催化分解乙炔,制备出高螺旋纯度的螺旋碳纳米管(HCNTs)。再用二氟化氙在220℃将其氟化得到氟化螺旋碳纳米管(F-HCNTs)。利用XPS研究了F-HCNTs中F含量及其与C的结合形式,考察了它们对HCNTs光致发光性能的影响。结果表明:F与C的结合形式主要有离子型和半离子型;F-HCNTs在深紫外区域有较强的光发射;半离子型的F掺杂可以增强F-HCNTs的深紫外光发射。

关键词：催化化学气相沉积螺旋碳纳米管氟掺杂光致发光深紫外

用Cat-CVD方法制备多晶硅薄膜及结构分析

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液晶与显示 2006年第6期21卷 668-673页

作者：张玉高博李世伟付国柱高文涛荆海中国科学院长春光学精密机械与物理研究所北方液晶工程研究开发中心吉林彩晶数码高科显示器有限公司吉林长春130033

以金属钨为催化热丝,采用热丝催化化学气相沉积,在300℃的玻璃衬底上沉积多晶硅薄膜。研究了H2稀释率、钨丝与衬底间的距离和反应室气体压力等沉积参数对制备多晶硅薄膜的影响,并通过XRD谱分析,确定了本实验系统的最佳多晶硅成膜条件:FR... 详细信息

以金属钨为催化热丝,采用热丝催化化学气相沉积,在300℃的玻璃衬底上沉积多晶硅薄膜。研究了H2稀释率、钨丝与衬底间的距离和反应室气体压力等沉积参数对制备多晶硅薄膜的影响,并通过XRD谱分析,确定了本实验系统的最佳多晶硅成膜条件:FR(SiH4)=5mL/min,FR(H2)=70mL/min,P=50Pa,L衬底与钨丝=7.5cm,T=30min,t衬底=300℃,特征峰在(111)面上。在接触式膜厚仪测量的基础上,计算出薄膜生长速率为0.6nm/s。对最佳成膜条件下制备的多晶硅薄膜进行刻蚀,形成不同的厚度,以便进行逐层分析。采用XRD和SEM方法对不同厚度的薄膜测试发现,随着薄膜厚度的减小,(111)面的XRD特征峰强度逐渐下降,(111)面上的晶粒尺寸基本没有变化,都是50nm左右。根据测试结果分析了薄膜的生长机制,提出了薄膜生长是分步成核,成核后沿(111)面纵向生长的观点。认为反应基元首先随机吸附在衬底上,在H原子的作用下在一些位置上成核,而在其他位置形成非晶相。已形成的晶核逐渐长大并沿(111)面纵向生长;已形成的非晶相也在生长,但上面不断有晶核形成。当薄膜达到一定厚度,非晶相表面完全被晶核占据,整个薄膜表面成为多晶相,此后整个薄膜处于沿(111)面的纵向生长阶段,直至反应结束,完整的晶粒结构呈柱状。

关键词：多晶硅薄膜催化化学气相沉积沉积参数逐层分析分步成核

电热法CVD热解碳及CCVD生长纳米碳的研究

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电热法CVD热解碳及CCVD生长纳米碳的研究

作者：柴灵芝华东交通大学

学位级别：硕士

炭/炭复合材料（C/C复合材料）作为新一代高性能的复合材料有着无限广阔的应用前景，随着C/C复合材料应用领域的拓展，更加苛刻的使用环境对其性能及生产效率等的提高提出了更高的要求。本文采用了一种新的C/C复合材料的制备方法即电... 详细信息

炭/炭复合材料（C/C复合材料）作为新一代高性能的复合材料有着无限广阔的应用前景，随着C/C复合材料应用领域的拓展，更加苛刻的使用环境对其性能及生产效率等的提高提出了更高的要求。本文采用了一种新的C/C复合材料的制备方法即电热法，即利用炭纤维自身的导电性对其直接通电加热，再利用化学气相沉积（CVD）的方法沉积热解碳（PyC），研究了热解碳的结构、形成机理及其对炭纤维表面微晶结构的影响，并通过催化化学气相沉积（CCVD）的方法在炭纤维表面生长了纳米碳，研究了不同电镀工艺和CCVD工艺下纳米碳的形态、生长机理及其影响因素。实验结果表明：（1）较高的加热功率下（50W），热解碳有两种沉积模式。沉积初期，热解碳主要以小球状分子沉积生成球状微晶组织的生长方式生长，随着沉积时间延长为60min，大片状分子沉积的生长方式占主导地位。（2）降低初始加热功率（30W），即降低沉积温度，热解碳的沉积方式主要为大片状的分子沉积生成层状微晶，且沉积1h后形成了结构致密的C/C复合材料。（3）在大的气流作用下，电热法生成的热解碳沿垂直于纤维轴向方向定向生长。（4）CVD热解碳会优先在炭纤维表面的刻蚀点、孔洞等更大的活性点生长，形成一些无序堆叠的细小碳原子团，使炭纤维表面微晶结构的有序度降低，而碳原子团会组装形成一些小的石墨微晶，故而使炭纤维表面的平均微晶尺寸降低。（5）不同电镀时间下生成的纳米碳可能是颗粒状、木耳状、竹节状、树枝状等，也可能是CNT/CNF。合适的电镀时间下，电镀镍颗粒分布均匀，尺寸合适，有利于生长出CNT/CNF，电镀时间过长，几乎不能生成CNT/CNF。可以通过控制电镀时间来控制镍颗粒的数量、形态和分布等，并进一步控制生成的纳米碳的形态。单晶的镍颗粒催化生长出较直的CNT/CNF或螺旋状的CNT/CNF，多晶的镍颗粒催化生成木耳状、竹节状、树枝状或颗粒状的纳米碳。本实验最佳电镀时间为3min。（6）CCVD生长CNT/CNF后，炭纤维的晶化程度和表面平均微晶尺寸都增大。（7）CCVD工艺3下生长的CNT/CNT晶粒尺寸更大，石墨化度更高。本实验最佳气体流量为：C2H2=80mL/min，N2=200mL/min。（8）沉积时间对CNT/CNF的影响主要有两个阶段。第一阶段为沉积初期，CNT/CNF和热解碳（PyC）的沉积同时进行，前者速率大且CNT/CNF的形貌由镍颗粒的大小和分布决定;第二阶段为沉积后期，镍颗粒失去活性，CNT/CNF几乎停止生长，此时主要为PyC的沉积，另外，镍催化剂和生长的CNT/CNF都能促进和加快PyC的沉积。

关键词：炭纤维电热法化学气相沉积催化化学气相沉积定向生长

Fe基催化剂裂解CH4生长高质量SWNTs的研究

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Fe基催化剂裂解CH4生长高质量SWNTs的研究

作者：吴钊男厦门大学

学位级别：硕士

自1993年单壁碳纳米管(SWNTs)首次被成功制备以来,SWNTs就由于其独特的结构和与结构相关方面的出色特性,在各个领域中显示出极大的应用潜力,成为21世纪最有前景的纳米材料之一。但是,SWNTs的规模化制备始终是限制其广泛应用的巨大挑战... 详细信息

自1993年单壁碳纳米管(SWNTs)首次被成功制备以来,SWNTs就由于其独特的结构和与结构相关方面的出色特性,在各个领域中显示出极大的应用潜力,成为21世纪最有前景的纳米材料之一。但是,SWNTs的规模化制备始终是限制其广泛应用的巨大挑战。在众多的SWNTs制备方法之中,金属催化剂介导化学气相沉积生长SWNTs被认为是非常有效的一种方法。本文将Fe基催化剂用于催化化学气相沉积法(CCVD)制备高质量、高产率的SWNTs,以探究在研究条件下SWNTs的生长过程,为今后SWNTs的规模化制备提供新的策略和思路。经过研究发现,高质量SWNTs的成功制备必须协同调控催化剂金属状态和反应动力学条件,二者缺一不可。通过Fe和/或Co(MgO为载体)的金属浓度和焙烧温度调控催化剂金属分散度、金属-载体相互作用和金属尺寸等,结果发现金属状态影响SWNTs的成核生长。与此同时,碳扩散速率(途径)决定了 SWNTs生长的速率和数量。这个过程也涉及催化剂活性位点数量的减少。因而,金属状态和碳浓度共同决定了 SWNTs的生长方式。此外,SWNTs的生长是自衰竭反应过程。本文根据反应动力学参数(碳源浓度,等)建立SWNTs的生长模型,揭示SWNTs的生长过程是由碳扩散控制过渡到金属活性数量控制,从而探明SWNTs生长的具体过程和最佳条件。实验条件下,AP-SWNTs的IG/ID最高可达112,纯度可达83.3%。为了制备高质量和高产率的SWNTs,催化剂需要双金属(如Fe-Co、Fe-Mo,等)乃至多金属组分协调控制。因为这种金属组成可以稳定金属状态,保持高的反应活性。并且,高孔隙率结构的催化剂具备SWNTs大量生长的空间环境。该实验所制备得AP-SWNTs的IG/ID超过13,比表面积高达1053.3 m2/g,碳产率可达27.6%,SWNTs的纯度高达98.7%。同时,反应气体中添加的刻蚀剂(如H2和H2O,等)不仅作用于SWNTs和金属-SWNTs催化界面,也会对催化剂的金属状态产生重要的影响。因此,本文认为只有金属催化剂和反应条件互相促进,才能实现高质量SWNTs的大量制备。

关键词：催化化学气相沉积高质量单壁碳纳米管铁基催化剂生长过程

FeSiAl复合结构设计及其吸波防腐性能研究

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FeSiAl复合结构设计及其吸波防腐性能研究

作者：张兴中电子科技大学

学位级别：硕士

电子技术的急速发展,不仅为人们的生活提供了方便,也引起了诸多的电磁污染。而开发高效的微波吸收材料是解决此类电磁污染问题的有效途径。然而,吸波材料在酸性、碱性、盐雾等复杂应用环境下,会出现腐蚀、老化等问题,从而降低其吸波性... 详细信息

电子技术的急速发展,不仅为人们的生活提供了方便,也引起了诸多的电磁污染。而开发高效的微波吸收材料是解决此类电磁污染问题的有效途径。然而,吸波材料在酸性、碱性、盐雾等复杂应用环境下,会出现腐蚀、老化等问题,从而降低其吸波性能。因此,发展集高效吸波和防腐性能于一体的复合材料是当前研究重点之一。本文以片状FeSiAl磁性合金为基体,针对其介电常数过高,阻抗匹配较差的特点,通过合理设计和优化制备工艺,以期获得兼具优异防腐和高效吸波的多层级复合结构。并深入研究片状FeSiAl以及FeSiAl基复合结构的吸波和耐腐蚀性能,明晰其内在机理。论文具体工作如下:1.采用催化化学气相沉积技术(CCVD),成功合成FeSiAl@C复合结构,之后测试FeSiAl@C复合结构的电磁性能。测试结果说明,通过合理的碳包覆工艺,能够降低FeSiAl@C复合结构的相对介电常数,有效提升其阻抗匹配能力和吸波性能。但是,当碳包覆温度太高(500℃)时,会在片状FeSiAl表面长出碳纳米材料,提升了导电能力,使FeSiAl复合结构的阻抗匹配进一步恶化,几乎完全丧失微波吸收性能。2.针对碳包覆中出现的问题,先利用溶胶凝胶法(Sol-Gel)制备FeSiAl@AlO(FA)复合结构,再联合CCVD技术合成多层的FeSiAl@AlO@C(FAC)梯度无机复合结构。复合材料的电磁性能结果表明,FA和FAC复合结构的介电常数明显降低,阻抗匹配和吸波性能都得到了显著地提升。具体来说,FAC复合结构,在0.5-5.0mm的厚度范围内,FAC-9的有效带宽为8.6 GHz。在6.8 GHz频率下,在2.5 mm的厚度时,其最大反射损耗能达到-45.7 d B。然后,深入研究了FAC复合结构的吸波机理。首先,FAC梯度无机复合结构通过降低复合材料的介电常数提升了样品的阻抗匹配,增强其透波能力。其次,梯度多层结构具备丰富的界面,能够提供多重界面极化,增强损耗能力。此外,梯度结构优异的磁性能以及涡流效应、电导损耗等损耗机制也为FAC复合结构的微波吸收性能做出了贡献。3.利用电化学腐蚀分析法研究了FeSiAl基复合结构在5 wt%Na Cl溶液下的抗腐蚀性能,进而深入了解它的防腐规律并明确其防腐内在机理。通过电化学测试,得出FAC梯度无机复合结构的腐蚀电流密度和腐蚀速率均得到了很大程度的遏制。具体来说,FAC-9的腐蚀电流密度从3.65μA/cm降低为1.09μA/cm,腐蚀速率从1.02×10m/s减小到3.04×10m/s,这表明了AlO和C壳层有助于提升片状FeSiAl的耐腐蚀性能。分析其原因,主要在于AlO-C的梯度无机外壳构建了一个物理屏障的保护层,起到防腐的阻碍作用,阻隔了腐蚀介质中的电荷传输,从而有效提高片状FeSiAl的抗腐蚀性能,提高其吸波稳定性以及可靠性。

关键词： FeSiAl复合结构溶胶凝胶法催化化学气相沉积微波吸收盐雾防腐

催化CVD制备C/C复合材料过程及其性能研究

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催化CVD制备C/C复合材料过程及其性能研究

作者：李丙菊中南大学

学位级别：硕士

摘要：C/C复合材料以其优异的高温结构性能广泛应用于高温热场领域。化学气相沉积(CVD)法制备C/C复合材料是目前最常用的工艺技术,但该方法存在沉积周期长、生产成本高、能源消耗大等缺点。本研究针对传统CVD法的缺点,利用过渡金属催化... 详细信息

摘要：C/C复合材料以其优异的高温结构性能广泛应用于高温热场领域。化学气相沉积(CVD)法制备C/C复合材料是目前最常用的工艺技术,但该方法存在沉积周期长、生产成本高、能源消耗大等缺点。本研究针对传统CVD法的缺点,利用过渡金属催化剂的催化活性,采用改进的催化化学气相沉积(催化CVD)法快速制备高性能C/C复合材料。借助XRD、PLM、SEM、TEM等测试手段对催化剂颗粒分布、C/C复合材料微观形貌和组织结构进行了表征,并考察了C/C复合材料的弯曲性能和导热性能,主要研究内容和结果如下：对碳纤维预制体进行不同方式的热处理,研究了预处理方式对碳纤维表面形貌及催化剂颗粒分布均匀性的影响。结果表明,碳纤维经热处理和酸处理后,表面沟槽和含氧活性官能团增加,碳纤维比表面积增大,活性提高。预处理后的碳纤维加载催化剂颗粒分布均匀,粒径细小,而未处理的碳纤维表面光滑,催化剂前驱体溶液容易流动,导致催化剂分布不均。采用铺洒法、浸渍法和均匀沉淀法在碳纤维表面加载催化剂,研究不同的加载方法对催化剂分布均匀性和粒径的影响。结果表明,铺洒法加载的催化剂颗粒分布极不均匀,颗粒团聚现象严重;采用均匀沉淀法获得的催化剂颗粒则分布均匀,粒径细小,是比较理想的催化剂加载方法。以管道天然气为碳源,无任何稀释气体,采用催化CVD法制备C/C复合材料。研究了催化剂对C/C复合材料密度和热解碳结构的影响,并进一步研究了沉积温度(指热电偶测量的控制温度)、气体流量和滞留时间对C/C复合材料密度和热解碳微观结构的影响。结果表明,催化剂有助于提高C/C复合材料的沉积速率,改善了热解碳微观结构,诱导其向高织构的RL结构转变。温度和气体流量对C/C复合材料密度及其微观结构的影响是相互的,温度和气体流量过低(或过高)只获得密度较低的SL结构,只有温度和气体流量适中时才会获得密度较高的RL结构C/C复合材料。滞留时间对C/C复合材料热解碳结构的影响结果为：滞留时间过长(或过短)只能获得SL结构,时间适中获得RL结构。通过对催化CVD制备C/C复合材料过程分析,初步探讨了催化CVD机理。研究表明,催化CVD机理大致分为两步：(1)Ni催化生长CNFs/CNTs;(2)以CNFs/CNTs为晶核形成不同微观结构的热解碳。研究了催化CVD制备C/C复合材料的弯曲性能和导热性能,并研究材料密度和微观结构对其性能的影响。结果表明,C/C复合材料密度越高,孔隙数量和尺寸越小,材料弯曲性能和导热性能越好。热解碳RL结构的C/C复合材料弯曲性能和导热性能最佳,带状(复合)结构次之,SL结构最差。同时,C/C复合材料的导热系数均随测试温度的升高呈下降趋势,且试样平行方向的导热系数均高于垂直方向上的导热系数。

关键词： C/C复合材料催化化学气相沉积碳纤维微观结构弯曲性能导热性能

液相合成氧化亚铜微晶及催化乙炔聚合纳米碳纤维

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液相合成氧化亚铜微晶及催化乙炔聚合纳米碳纤维

作者：李宗臻青岛科技大学

学位级别：硕士

纳米碳纤维(Carbon nanofibers,简称CNFs)是一种直径在50nm～200nm的新型纳米材料。纳米碳纤维除了具有普通碳纤维低密度、高比模量、高比强度、高导电、热稳定性等特性外,还具有缺陷数量少、长径比大、比表面积大、结构致密等优点。在... 详细信息

纳米碳纤维(Carbon nanofibers,简称CNFs)是一种直径在50nm～200nm的新型纳米材料。纳米碳纤维除了具有普通碳纤维低密度、高比模量、高比强度、高导电、热稳定性等特性外,还具有缺陷数量少、长径比大、比表面积大、结构致密等优点。在电磁屏蔽材料、导电复合材料、催化剂载体等方面具有巨大的应用潜力。目前,催化化学气相沉积已经成为低成本高效率大批量生产纳米碳纤维的技术之一。催化体系是催化化学气相沉积生产纳米碳纤维最重要的影响因素。为了制备纳米碳纤维,许多文献报道了各种催化剂的制备。然而,在纳米碳纤维制备过程中催化剂的尺寸、形状与催化功能对应性的研究还不是很清楚。本实验致力于解决这一问题,论文研究内容包括以下两个方面:采用简单的液相反应制备不同形貌的Cu2O微晶。通过选择不同的表面活性剂和还原剂,制备出球形、立方体形、八面体形、花状和片状Cu2O微晶。考察了温度、反应物浓度、表面活性剂种类等反应条件对Cu2O微晶粒径、形貌的影响。使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),X-射线衍射仪(XRD)对产物进行表征,并初步探讨了Cu2O微晶的生长机理。以制备的不同形貌的Cu2O为催化剂,乙炔为碳源,通过催化化学气相沉积法制备纳米碳纤维。研究了不同的催化剂的粒子形状尺寸及反应温度对纳米碳纤维的形貌的影响。通过SEM、TEM对纳米碳纤维的形貌、结构进行了表征。结果发现:制备出的纳米碳纤维主要有两种形貌:螺旋纳米碳纤维,线形纳米碳纤维;反应温度越高,纳米碳纤维的直径越大;最佳反应温度为210℃;各种催化剂以立方体Cu2O微晶和片状CuO微晶的催化剂效果最佳,而尺寸最小的Cu2O纳米粒子生成的纳米碳纤维产率最高。

关键词： Cu2O 纳米碳纤维催化化学气相沉积形貌

Effects of Ni catalyzer on growth velocity and morphology of SiC nano-fibers

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中国有色金属学会会刊：英文版 2009年第5期19卷 1146-1150页

作者：徐先锋肖鹏熊翔黄伯云 State Key Laboratory of Powder Metallurgy Central South University College of Mechanical and Electrical Engineering East China Jiaotong University

Composite felts reinforced by both SiC nano-fibers(SiC-NFs)and carbon fibers were prepared at 1 273 K using Ni granules as catalyzers with different deposition ***-NFs were deposited on the surface of the carbon fibers in situ by catalytic chemical vapor deposition(CCVD).The phase,microstructure and morphology of the fibers after electroplating and deposition were characterized by XRD,SEM and *** results show that the SiC-NFs produced by CCVD are composed of single crystal of β-*** is found that smaller nano-granules are more active as *** resulting SiC-NFs appear more spindle-like and have a more homogeneous *** mass change of the samples before and after deposition shows that using more Ni granules results in a faster growth velocity of *** the same electroplating time,the growth velocity of the SiC-NFs first increases and then *** around 4 h,it reaches the maximum growth velocity,and it becomes nearly constant at around 8 *** 8 h, the stable growth velocity of the electroplated Ni samples is faster than that of the conventional sample produced without catalyzers, because the SiC-NFs can improve the specific surface area and the activity of the surface.

关键词：碳纤维增强镍催化剂生长速度纳米纤维 SiC 催化化学气相沉积心脑血管疾病沉积时间