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负载型金属催化剂合成表征及催化制备γ-戊内脂的研究

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负载型金属催化剂合成表征及催化制备γ-戊内脂的研究

作者： Rosine Ahishakiye 天津大学

学位级别：硕士

在这项工作中,通过使用等体积浸渍法,以活性炭为载体,制备多种金属如Cu,Ni,Mo,Co和W负载型催化剂。此步目的是找到与用于催化加氢乙酰丙酸（LA）制备γ-戊内酯（GVL）的贵金属催化剂催化活性相当的非贵金属基催化剂。GVL可作为燃料,燃... 详细信息

在这项工作中,通过使用等体积浸渍法,以活性炭为载体,制备多种金属如Cu,Ni,Mo,Co和W负载型催化剂。此步目的是找到与用于催化加氢乙酰丙酸（LA）制备γ-戊内酯（GVL）的贵金属催化剂催化活性相当的非贵金属基催化剂。GVL可作为燃料,燃料添加剂和平台化学品使用。对多种金属负载催化剂催化活性的评价表明,10 wt%的Ni/AC是其中唯一有希望的催化剂。使用BET,XRD和TEM技术对10wt%的Ni/AC催化剂进行表征。BET显示了硝酸镍前体和载体之间的相互作用导致催化剂孔道尺寸增加。对于10wt%的Ni/AC催化剂,SBET为747.2500m/g,而纯活性炭的SBET为650.1889m/g。TEM检测显示,新鲜和废催化剂负载的镍颗粒的平均粒度分别为21.08nm和24.39nm。XRD表征显示在循环5次使用后,新鲜和使用的催化剂的镍均为金属态。该结果表明催化剂没有被氧化。研究焙烧温度的影响表明,焙烧温度的升高导致粒径的增加。使用氢气作为氢源,在间歇式高压釜中进行乙酰丙酸加氢制备γ-戊内酯的催化试验。反应条件为:LA（2g）,催化剂量（0.5g）,反应温度为150℃,反应时间为3h,1,4-二恶烷作为溶剂;GC和GC-MS用于分析反应产物。在所有催化剂中,10wt%的Ni/AC催化剂表现出较高的催化活性。获得了100%LA转化率和100%GVL选择性。反应温度,初始氢气压力,反应时间的影响研究表明这些反应参数对催化活性的影响很大。此外,在催化剂的循环使用中,转化率逐渐降低。回收利用5次后,转化率从100%降至65%。在本论文中,结果表明,10wt%Ni/AC作为非贵金属基催化剂,在LA加氢至GVL催化反应中,与贵金属催化剂更有竞争性。10wt%的Ni/AC催化剂可用于工业应用生产GVL。然而,为了提高10wt%Ni/AC催化剂的稳定性,建议进行补充研究。

关键词：催化剂合成乙酰丙酸加氢 γ-戊内酯非贵重金属负载催化剂炭负载镍催化剂

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复合催化剂合成聚乙烯结构性能与加工研究

复合催化剂合成聚乙烯结构性能与加工研究

作者：许晓迪北京化工大学

学位级别：硕士

复合型茂金属催化剂CME是一种新近研制开发的新型烯烃聚合催化剂，是由茂金属组分与Z-N催化剂组分复合而成。论文作者深入研究了由复合催化剂CME合成的聚乙烯的结构，讨论分子量及分子量分布、支化度及结晶度对复合催化剂CME合成聚乙烯... 详细信息

复合型茂金属催化剂CME是一种新近研制开发的新型烯烃聚合催化剂，是由茂金属组分与Z-N催化剂组分复合而成。论文作者深入研究了由复合催化剂CME合成的聚乙烯的结构，讨论分子量及分子量分布、支化度及结晶度对复合催化剂CME合成聚乙烯性能的影响。通过毛细管流变仪测定的流变曲线，研究了不同分子量及不同分子量分布的CME合成聚乙烯的流变特性。根据CME合成聚乙烯的结构及流变特性，确定适合的加工条件，采用吹塑方法，制备CME合成聚乙烯薄膜。测定薄膜的各项性能，并与现有的树脂品种进行对比。论文作者通过以上工作，证实CME催化剂是一种具有一定分子结构可控性的新型催化剂，通过改变催化剂配方及聚合条件能够合成不同分子量及分子量分布及不同性能的聚合物，从而为满足不同用途的需要而“定制”聚合物创造条件。发现含有茂金属组分催化剂合成的聚乙烯的流变性有一定的特殊性，不同于传统聚乙烯。实验结果表明双峰分布的聚乙烯确实能有效改善高分子量聚乙烯加工性差的缺点，但加工工艺必须要做适当调整。采用复合催化剂CME合成聚乙烯吹制的薄膜的综合性能

关键词：聚乙烯薄膜茂金属加工性能复合催化剂加工研究双峰分布催化剂合成毛细管流变仪吹制表观粘度

钛系Ziegler—Natta催化剂合成聚丁二烯

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青岛化工学院学报 1985年第2期 94-105页

作者：黄宝琛唐学明

1953年秋,***首先发现由四氯化钛和三乙基铝组成的催化剂可以使乙烯在低温低压下聚合得到高分子量的聚乙烯。1954年春,***在Ziegler催化剂的基础上,发现结晶型TiCl3和AlEt3组成的催化剂还可使以往认为不可能聚合的丙烯等α-烯烃聚合,... 详细信息

1953年秋,***首先发现由四氯化钛和三乙基铝组成的催化剂可以使乙烯在低温低压下聚合得到高分子量的聚乙烯。1954年春,***在Ziegler催化剂的基础上,发现结晶型TiCl3和AlEt3组成的催化剂还可使以往认为不可能聚合的丙烯等α-烯烃聚合,得到高度立体规整、容易结晶的高分子聚合物。所谓Ziegler—Natta催化剂,是指由元素周期表Ⅳ-Ⅷ副族过渡金属盐和Ⅰ-Ⅲ主族金属的烷基化合物或氢化物组成的催化体系,有时也称络合催化剂。

关键词： Ziegler Natta 聚丁二烯络合催化剂催化剂合成结晶型主族金属三乙基铝高分子量分子聚合物

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钼系催化剂合成1,2—聚丁二烯概述

青岛科技大学学报（自然科学版） 1989年第2期21卷 111-118页

作者：冯莺杨玉伟唐学明青岛化工学院高材系

本文论述了钼系催化剂合成1,2—聚丁二烯的特点,总结了各种取代基对催化活性的影响,评述了提高钼系催化剂活性的方法,并对钼系催化剂合成的1,2—聚丁二烯的应用进行了论述。

关键词：聚丁二烯催化剂合成钼系催化活性烯丙基碘催化合成主催化剂催化体活性中心聚合活性

2-甲酰基-1,1′-联萘手性醛催化剂的合成

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合成化学 2024年第2期32卷 136-149页

作者：廖健王煜洋郭其祥西南大学化学化工学院重庆400715

目前报道的手性醛催化剂(3)的合成路线总收率较低,不适用于大量合成。通过对3的合成路线进行改进,以(S)-1,1′-联二萘酚((S)-BINOL)为原料,经磺酰化、插羰反应、偶联反应、硼化、氧化、甲氧基甲基保护、还原、氧化、脱除甲氧基甲基以及... 详细信息

目前报道的手性醛催化剂(3)的合成路线总收率较低,不适用于大量合成。通过对3的合成路线进行改进,以(S)-1,1′-联二萘酚((S)-BINOL)为原料,经磺酰化、插羰反应、偶联反应、硼化、氧化、甲氧基甲基保护、还原、氧化、脱除甲氧基甲基以及溴化10步反应合成了手性醛催化剂(3a~3i),其中大部分化合物的总收率大于20%。该合成路线可放大到10 mmol规模来进行,具有一定的应用前景。

关键词：不对称催化手性醛催化 2-甲酰基联萘联二萘酚轴手性催化剂合成多步合成

钴系催化剂合成液体聚丁二烯过程中α—烯烃的调节作用

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化工学报 1984年第4期 357-367页

作者：焦书科胡力平单鉴会戚银城北京化工学院高分子系北京化工学院高分子系

以环烷酸钴、三异丁基铝和三氯甲苯为催化剂,抽余油作溶剂,乙烯、丙烯和异丁烯为分子量调节剂,合成了顺式1,4含量为45—60%、反式1,4含量为10—40%、乙烯基含量为15—40%、数均分子量为1500—6000的液体聚丁二烯,考察了α-烯烃用量等因... 详细信息

以环烷酸钴、三异丁基铝和三氯甲苯为催化剂,抽余油作溶剂,乙烯、丙烯和异丁烯为分子量调节剂,合成了顺式1,4含量为45—60%、反式1,4含量为10—40%、乙烯基含量为15—40%、数均分子量为1500—6000的液体聚丁二烯,考察了α-烯烃用量等因素对转化率、分子量及产物微观结构的影响.对α-烯烃的调节机理作了探讨.

关键词：聚丁二烯三异丁基铝分子量调节剂数均分子量催化剂合成环烷酸钴抽余油单体浓度三氯甲苯聚合时间

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用非金属催化剂合成的金刚石

自然杂志 1991年第3期14卷 169-241页

作者：麻生明

最近日本的科研人员发现了能用于金刚石合成的新型非金属无机化合物催化剂,并用它们成功地合成了金刚石。

关键词：金刚石合成催化剂合成金刚石晶体科研人员高纯石墨电子扫描显微镜纳克结晶态天然金刚石学木

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2

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高等学校化学学报 1984年第5期5卷 729-733页

作者：何炳林孙君坦李弘李玉琢朱晓夏王玉琴南开大学化学系

以三种类型的强酸性阳离子交换树脂(聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂和全氟磺酸树脂)为催化剂进行环十二碳-烯的普林斯反应,合成了14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2.考察了该三种树脂的催化性能,并与苯磺酸和对甲苯磺酸的催化性能作了比较... 详细信息

以三种类型的强酸性阳离子交换树脂(聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂和全氟磺酸树脂)为催化剂进行环十二碳-烯的普林斯反应,合成了14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2.考察了该三种树脂的催化性能,并与苯磺酸和对甲苯磺酸的催化性能作了比较.考察了孔径、粒度及反应条件(温度、时间、催化剂用量等)对聚苯乙烯磺酸树脂催化性能的影响.实验结果表明:全氟磺酸树脂和交联大孔聚苯乙烯磺酸树脂(交联度10%,孔径3.9×10^(2)A,比表面积20m^(2)/g)具有良好的催化性能.

关键词：强酸性阳离子交换树脂聚苯乙烯磺酸树脂全氟磺酸树脂催化剂合成普林斯反应对甲苯磺酸碳烯交联度

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相转移催化剂合成环氧树脂的研究

热固性树脂 1991年第3期6卷 9-13页

作者：于在璋李宝芳刘红马敬华朱菊芬浙江大学化工系无锡树脂厂研究所

本文用苄基三乙氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、聚乙二醇500、CW-2催化剂、CW-4催化剂等六种转移催化剂进行双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)本体醚化反应,研究了催化剂种类、用量、醚化温度及ECH/BPA摩尔比对醚化反应速度及... 详细信息

本文用苄基三乙氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、聚乙二醇500、CW-2催化剂、CW-4催化剂等六种转移催化剂进行双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)本体醚化反应,研究了催化剂种类、用量、醚化温度及ECH/BPA摩尔比对醚化反应速度及树脂的环氧值、有机氯含量和挥发物含量的影响.指出若要得到高环氧值低分子量的环氧树脂。

关键词：相转移催化剂催化剂合成醚化反应环氧值乙基溴挥发物含量缩合反应乙基氯低分子量无锡树脂厂