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动物营养学报 2010年第3期22卷 741-749页

作者：刘小莉贾刚王康宁吴秀群吴彩梅四川农业大学动物营养研究所动物抗病营养教育部工程研究中心雅安625014

本试验旨在研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂的三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法。本研究收集饲用鱼粉106个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉236个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%... 详细信息

本试验旨在研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂的三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法。本研究收集饲用鱼粉106个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉236个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%;然后用傅利叶近红外光谱仪采集饲用鱼粉、掺杂三聚氰胺鱼粉和三聚氰胺标准品的近红外光谱曲线,采用因子算法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)建立定量分析模型。结果显示,根据三聚氰胺标准品和鱼粉的近红外光谱,可选取6873.4～6514.7cm-1作为定性分析的特征光谱,而据此所建定性分析模型对检验集样品识别率为96.5%;用于定量分析的近红外特征光谱为7560.0～7058.5、6915.8～6098.1及4601.6～4246.7cm-1,用此特征光谱所建0.1%～15.0%定量分析模型和0.1%～5.5%定量分析模型的交叉验证标准差平方根(RMSECV)分别为0.634%和0.210%,决定系数R2为94.77%和98.59%。用此二定量模型对检验集样品预测,其预测标准差平方根(RMSEP)分别为0.779%和0.188%,能较准确地预测鱼粉中掺杂三聚氰胺的含量。因此,傅利叶近红外光谱能够较准确、快速地鉴定鱼粉中是否掺杂三聚氰胺及定量预测其含量。

关键词：傅利叶近红外光谱鱼粉三聚氰胺

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应用傅利叶近红外光谱定性、定量检测鱼粉中掺杂三聚氰胺的研究

应用傅利叶近红外光谱定性、定量检测鱼粉中掺杂三聚氰胺的研究

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作者：刘小莉四川农业大学

学位级别：硕士

为了研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法,进行了试验一,收集饲用鱼粉126个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉276个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%,... 详细信息

为了研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法,进行了试验一,收集饲用鱼粉126个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉276个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%,然后用近红外光谱仪采集饲用鱼粉、掺杂三聚氰胺鱼粉和三聚氰胺标准品的近红外光谱曲线,采用PCA-欧氏距离法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)建立定量分析模型。试验二,为了进一步探讨近红外光谱检测鱼粉中低剂量三聚氰胺的检测范围,同时比较不同化学计量学方法对近红外分析的影响,从上述饲用鱼粉中选出55个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉60个,三聚氰胺含量为3.0 mg/kg～1056.8 mg/kg,采集样品光谱曲线,分别采用PCA-欧氏距离法和LS-SVM法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)和LS-SVM法建立定量分析模型,以探讨近红外光谱检测鱼粉中污染低剂量三聚氰胺的检测范围,并确定较好的建模方法。试验结果如下：采用相关系数法,以0.4为阈值,提取鱼粉中三聚氰胺的特征光谱为6828-6796 cm-1,5022-4978 cm-1,4776-4763 cm-1,4637-4616 cm-1和4496-4481 cm-1;当饲用鱼粉中掺入三聚氰胺量在0.1%～15.0%时,6873-6514 cm-1可作为定性鉴定饲用鱼粉是否掺杂三聚氰胺的最佳光谱区,根据此谱区所建定性模型对检验集样品的识别率为99.5%;采用逐步剔除低信息含量光谱优化法(Opus软件中程序)可得,9947-7394 cm-1,6915-5697 cm-1为宽范围定量分析的最佳光谱区,据此所建宽范围定量预测模型的R2为0.99,RMSECV为0.40%,RMSEP为0.38%;当饲用鱼粉中掺入三聚氰胺量在0.1%～5.5%时,采用逐步剔除低信息含量光谱优化法可得,9947-5697cm-1,4605-4246 cm-1为窄范围定量分析的最佳光谱区,据此所建窄范围定量预测模型的R2为0.98,RMSECV为0.25%,RMSEP为0.24%。当饲用鱼粉中污染三聚氰胺量为3.0 mg/kg～1056.8 mg/kg时,在6873-6514 cm-1谱区,由PCA-欧氏距离法所建定性分析模型对检验集样品正确识别率为70.4%,但其对三聚氰胺含量为136.4 mg/kg及以上的样品正确识别率为100%;而由LS-SVM法所建定性分析模型,当采用6873-6514 cm-1谱区建模时,所建模型对检验集样品正确识别率为88.9%,其对含量为136.4 mg/kg及以上的样品完全正确识别。当采用5300-4900cm-1或全谱建模时,所建模型检难集样品识别率为81.5%,其对三聚氰胺含量为136.4 mg/kg及以上的样品正确识别率为100%;当饲用鱼粉中污染三聚氰胺量为3.0 mg/kg～1056.8 mg/kg时,采用逐步剔除低信息含量光谱优化法可得,9099-8246 cm-1,7398-6545 cm-1为定量分析鱼粉中低剂量三聚氰胺的最佳光谱区,据此所建低剂量定量预测模型的R2为0.93,RMSECV为81.7 mg/kg,RMSEP为66.5 mg/kg;由LS-SVM法,采用相同的预处理方法和谱区建立的低剂量定量预测模型的R2为1,RMSECV为71.0 mg/kg,RMSEP为116.2 mg/kg;PLS法和LS-SVM法所建低剂量定量分析模型对检验集三聚氰胺含量为224.5 mg/kg～987.2 mg/kg的样品预测相对偏差较小,其RMSEP分别为37.7mg/kg和37.8 mg/kg,能较准确地预测其含量：预测鱼粉水分、粗蛋白近红外模型的R2、RMSECV和RMSEP分别为0.92和0.91、0.40%和1.39%、0.67%和3.00%。预测鱼粉粗灰分模型的R2、RMSECV和RMSEP分别为0.85,1.99%,1.66%。鱼粉赖氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、脯氨酸和总氨酸的决定系数R2都达0.9以上,预测相对标准差小于10%。而预测鱼粉蛋氨酸模型R2为0.85,预测相对标准差小于10%。预测鱼粉组氨酸模型的R2为0.92,但预测相对标准差大于10%。预测鱼粉丝氨酸和胱氨酸的模型R2为0.62和0.47,预测相对标准差皆大于10%。综合试验结果说明：采用相关系数法,以0.4为阈值,提取出了三聚氰胺特征光谱。当鱼粉中三聚氰胺掺杂量为0.1%～15.0%时,近红外光谱技术可以定性检测鱼粉中是否掺杂三聚氰胺,并定量预测其含量;窄范围定量模型能更准确地预测三聚氰胺含量为0.1%～5

关键词：傅利叶近红外光谱三聚氰胺鱼粉 PLS 最小二乘支持向量机掺假分析

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近红外光谱结合BP神经网络法快速分析薰衣草精油中主要成分

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安徽农业科学 2019年第3期47卷 189-192,195页

作者：唐军廖享韩凯乐新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐830046 新疆伊犁紫苏丽人生物科技有限公司新疆伊宁835000

[目的]建立薰衣草精油主体成分的快速测定模型,以满足中国薰衣草精油质量标准体系中对化学成分分析的要求。[方法]采用近红外光谱方法结合BP神经网络快速测定薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量,在7 000～4 000 cm^(-1)波数范围内,... 详细信息

[目的]建立薰衣草精油主体成分的快速测定模型,以满足中国薰衣草精油质量标准体系中对化学成分分析的要求。[方法]采用近红外光谱方法结合BP神经网络快速测定薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量,在7 000～4 000 cm^(-1)波数范围内,薰衣草精油化学信息量比较丰富且噪音低,可作为分析区间。通过间隔偏最小二乘方法(iPLS)选择与测定指标相关性高的近红外波长段集合,分别得到乙酸芳樟酯和芳樟醇的185个定量分析用波长点数据集,对BP神经网络参数优化后,建立新疆薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的iPLS-BP神经网络快速近红外定量分析模型。[结果]采用方法的芳樟醇和乙酸芳樟酯测定系数分别为0.972 91和0.946 90,预测结果与GC-MS分析的相对误差分别小于2.45%和2.85%。[结论]定量分析模型能够很好地快速测定薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇含量,具有良好的预测能力,可为新疆薰衣草精油主要成分的快速定量分析提供一种新的有效方法。

关键词：薰衣草精油傅利叶近红外光谱 BP神经网络

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