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吲哚C3-H胺化反应构建稠环喹喔啉和吲哚偶氮化合物

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吲哚C3-H胺化反应构建稠环喹喔啉和吲哚偶氮化合物

作者：李坤广西师范大学

学位级别：硕士

含氮分子普遍存在于天然产物、合成中间体、药剂和功能材料中。吲哚,是一类十分常见的含N杂环类化合物,其C3官能团化化合物广泛存在各种天然产物和药物活性分子中。吲哚类化合物原料易制取,在有机合成中是十分重要的有机中间体。吲哚化... 详细信息

含氮分子普遍存在于天然产物、合成中间体、药剂和功能材料中。吲哚,是一类十分常见的含N杂环类化合物,其C3官能团化化合物广泛存在各种天然产物和药物活性分子中。吲哚类化合物原料易制取,在有机合成中是十分重要的有机中间体。吲哚化合物的胺化反应吸引了很多有机工作者的兴趣。本论文通过廉价Fe（III）催化吲哚C3-H胺化反应合成吲哚偶氮和稠环喹喔啉化合物。本文分两个部分进行研究:第一部分,发展了Fe（III）催化下2-芳基吲哚与苯肼的胺化脱氢交叉偶联反应合成吲哚偶氮化合物。探讨了在不同温度、不同溶剂、不同金属催化剂等条件对生成吲哚偶氮化合物反应的影响。该反应具有底物适用性广,官能团兼容性好的优势。通过实验发现,无论是给电子或吸电子取代的2-芳基吲哚还是苯肼均能以良好到优秀的收率获得吲哚偶氮化合物。荧光实验表明:部分合成的偶氮化合物具有良好了的荧光发射。这一方法为高效合成偶氮类荧光材料分子提供了一种新的途径。第二部分,研究了金属Fe（III）催化2-芳基吲哚与邻苯二胺胺化反应与重氮化串联反应合成稠环喹喔啉衍生物,产率中等到良好。我们对该反应进行酸、温度、催化剂等条件的优化,同时也对底物的适用性进行了研究,发现该反应具有反应条件温和,操作简单、官能团兼容性好等优点。与此同时,得到的稠环喹喔啉化合物可以通过简单的化学转化引入发光基团,合成了荧光发射波长可以达到670 nm以上。该策略不仅提供了一种高效合成稠环喹喔啉衍生物的方法,也为合成稠环喹喔啉荧光染料分子奠定了基础。

关键词：胺化反应铁偶氮化合物稠环喹喔啉吲哚化合物

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萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究

大连理工大学学报 2008年第1期48卷 26-32页

作者：崔志华张淑芬杨锦宗汤立军大连理工大学精细化工国家重点实验室渤海大学化学系辽宁锦州121003

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响,并探讨了DMF在反应... 详细信息

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响,并探讨了DMF在反应体系中的作用以及酰氯化反应的机理;其中以苯、甲苯和氯化亚砜作溶剂,反应选择性好,收率均高于89%.此外,鉴于磺酰氯在质谱与核磁分析中的不稳定性,以稳定的磺酰胺分析代替直接的磺酰氯分析,间接地证明了磺酰氯的分子结构.

关键词：偶氮化合物酰氯化反应酰氯化试剂溶剂结构验证

气相色谱-质谱联用法测定奥美沙坦酯中的基因毒性杂质偶氮二异庚腈

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分析试验室 2024年

作者：郭常川文松松王维剑张连义张小涵李琳牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东省医疗器械和药品包装检验研究院山东京卫制药有限公司

建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈（ABVN）的气相色谱-质谱（GC-MS）联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm， 1.4 μm)气相色谱柱，以氦气为载气，程序升温洗脱，质谱系统采用电子轰击电离源(EI)，扫描方式... 详细信息

建立了一种测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质偶氮二异庚腈（ABVN）的气相色谱-质谱（GC-MS）联用方法。采用Thermo TG-624 (30 m×0.25 mm， 1.4 μm)气相色谱柱，以氦气为载气，程序升温洗脱，质谱系统采用电子轰击电离源(EI)，扫描方式为选择性反应监测模式（SRM），监测离子对为m/z 111.1→68.0（定量离子对）和111.1→96.0（定性离子对），标准曲线法定量。ABVN在浓度 0.051 ～ 10.17 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r = 0.9990，检出限为0.025 μg/mL，定量限为0.051 μg/mL，平均回收率为97.7%，相对标准偏差为3.7%。应用该方法对6批奥美沙坦酯供试品中的ABVN进行测定，6批样品中有3批检出ABVN，检出量在10.5～13.4 μg/g范围内，未超过可接受限度（37.5 μg/g）。该方法可帮助药企进行生产工艺控制，并为药监部门提供有力的技术支撑。

关键词：奥美沙坦酯偶氮二异庚腈偶氮化合物气相色谱-质谱基因毒性

脱氢松香基偶氮化合物的合成及其紫外吸收性质

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林产化学与工业 2014年第2期34卷 77-84页

作者：姚贵阳林宁戴伟龙韦京辰潘英明王恒山广西师范大学化学化工学院桂林医学院药理学研究室广西桂林541004 药用资源化学与药物分子工程重点实验室广西桂林541004 广西中医药大学药学院广西南宁530001

以脱氢松香酸甲酯为原料,通过对其苯环进行硝化、还原、重氮化及偶合等反应合成得到8个新的松香基偶氮化合物,分别为:(1R,4aS)-6-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯... 详细信息

以脱氢松香酸甲酯为原料,通过对其苯环进行硝化、还原、重氮化及偶合等反应合成得到8个新的松香基偶氮化合物,分别为:(1R,4aS)-6-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2a)、(1R,4aS)-6-((E)-(5-氰基-2-羟基-1,4-二甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2b)、(1R,4aS)-6-((E)-(5-氰基-1-乙基-2-羟基-4-甲基-6-氧基-1,6-二氢吡啶-3-基)偶氮基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-8-硝基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(2c)、(1R,4aS)-7-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3a)、(1R,4aS)-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(3b)、(1R,4aS)-7-((E)-(4-(二甲基氨基)苯基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5a)、(1R,4aS)-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5b)和(1R,4aS)-6-溴-7-((E)-(2-羟基萘-1-基)偶氮基)-1,4a-二甲基-9-氧基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-甲酸甲酯(5c),产率分别为57%、33%、30%、36%、39%、39%、40%和38%。产物结构经NMR、IR和元素分析进行表征。紫外测定结果显示在三氯甲烷溶液中它们的最大吸收波长分别为420、454、457、541、493、549、482和550 nm,与脱氢松香酸甲酯相比最大吸收波长分别红移了200、234、237、321、273、329、262和330 nm。

关键词：松香偶氮化合物紫外吸收

吸附方波伏安法研究单偶氮化合物表面电化学反应

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高等学校化学学报 1998年第7期19卷 1032-1039页

作者：徐刚 O'DeaJ.J. OsteryoungJ.G. 江苏石油化工学院应用化学系

在静止汞滴电极上用吸附方波伏安法研究了９个单偶氮化合物的表面电化学反应，观察到３种类型的方波伏安图，其中两类可用提出的４电子二步还原反应机理解释．第一步为准可逆还原，第二步为完全不可逆．第三种类型的伏安图可解释为４电... 详细信息

在静止汞滴电极上用吸附方波伏安法研究了９个单偶氮化合物的表面电化学反应，观察到３种类型的方波伏安图，其中两类可用提出的４电子二步还原反应机理解释．第一步为准可逆还原，第二步为完全不可逆．第三种类型的伏安图可解释为４电子一步还原．以这两种反应机理为数学模型，用非线性最小二乘法分析实验伏安图，理论曲线与实验曲线吻合极好．获得了各偶氮化合物表面电化学反应的动力学参数，初步归纳出反应机理与取代基的关系，为研究其在生物体内的降解反应及致癌性提供了有参考价值的化学信息．

关键词：单偶氮化合物表面电化学反应偶氮化合物代谢

基于环糊精和偶氮化合物的光控可逆超分子体系

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化学进展 2012年第1期24卷 70-79页

作者：孙涛李月明辛飞飞李尚洋侯月会郝爱友山东大学化学与化工学院济南250100

超分子化学是当前化学领域的研究热点之一。基于环糊精和偶氮化合物的光控超分子可逆体系是近几年在超分子化学基础上发展起来的活跃领域。二者的复合物具有的优秀光学性质使其在光敏型自组装、催化、分子机器设计和智能材料领域受到极... 详细信息

超分子化学是当前化学领域的研究热点之一。基于环糊精和偶氮化合物的光控超分子可逆体系是近几年在超分子化学基础上发展起来的活跃领域。二者的复合物具有的优秀光学性质使其在光敏型自组装、催化、分子机器设计和智能材料领域受到极大的关注。本文综述了基于环糊精和偶氮化合物的光控超分子可逆体系的研究进展。介绍了该体系的研究背景、优势与原理;根据该体系控制组装体的不同进行了分类总结,包括囊泡、凝胶、轮烷、催化体系、分子触手等;最后结合现阶段的研究情况,对其前景与发展方向进行了展望。

关键词：光控可逆超分子体系光响应环糊精偶氮化合物可逆包结

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极化条件对偶氮化合物薄膜中分子取向的影响

强激光与粒子束 2011年第10期23卷 2801-2805页

作者：刘云龙王文军孙彦星高学喜张丙元俞宪同赵力涛邢晓聊城大学物理科学与信息工程学院山东聊城252059

为探索不同的极化条件对分子取向的影响,用旋涂法制备了偶氮主客体掺杂薄膜,并用电晕极化的方法分别在不同温度和厚度条件下使分子取向,通过测量极化前后紫外-可见吸收谱,研究了平均取向因子的变化,并和二次谐波产生结果进行了比较。实... 详细信息

为探索不同的极化条件对分子取向的影响,用旋涂法制备了偶氮主客体掺杂薄膜,并用电晕极化的方法分别在不同温度和厚度条件下使分子取向,通过测量极化前后紫外-可见吸收谱,研究了平均取向因子的变化,并和二次谐波产生结果进行了比较。实验结果表明:对于厚度相同的偶氮薄膜,随着温度的升高,平均取向因子增大,但二次谐波信号强度先增大后减小;温度越接近聚合物玻璃转变温度,分子越容易取向,但温度过高,聚甲基丙烯酸甲酯变为粘滞态,部分偶氮分子容易在高温下蒸发掉,导致二次谐波信号强度降低,而平均取向因子增大;随着薄膜厚度的增大,针-板电极电场造成薄膜内部电场分布的不均匀性增加,极化效率降低,平均取向因子不断减小,二次谐波信号强度先增大后减小。

关键词：电晕极化平均取向因子偶氮化合物主客体掺杂紫外-可见吸收谱

分子结构对偶氮化合物薄膜全光极化特性的影响

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中国激光 2009年第8期36卷 2140-2143页

作者：李云王文军刘云龙高学喜李慧聊城大学物理科学与信息工程学院山东聊城252059

利用旋涂法制备出4种主客体掺杂型有机薄膜,并对其进行厚度、折射率、紫外-可见吸收谱以及全光极化后二次谐波的测量。实验结果发现,对于厚度相同的薄膜,全光极化后的二次谐波产生(SHG)值与偶氮苯分子的偶极性强弱有关,偶极性越强SHG值... 详细信息

利用旋涂法制备出4种主客体掺杂型有机薄膜,并对其进行厚度、折射率、紫外-可见吸收谱以及全光极化后二次谐波的测量。实验结果发现,对于厚度相同的薄膜,全光极化后的二次谐波产生(SHG)值与偶氮苯分子的偶极性强弱有关,偶极性越强SHG值越大。计算结果表明,在这4种薄膜中,二阶非线性光学系数d_(33)最大为4.97×10^(-1)pm/V,其偶氮分子结构特征是连接在苯环上的硝基(-NO_2)的吸电子能力最强,而d_(33)最小为2.55×10^(-2)pm/V,与最大的相差一个数量级。这些结果在理论上可以解释为:主要是由于不同分子结构的材料其偶极性强弱不同而使它们受光激发的难易程度不同,最终导致宏观表现出来的SHG值不同。这将为分子材料的设计提供实验依据。

关键词：薄膜二次谐波产生全光极化偶氮化合物

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一种新型偶氮化合物的纳秒光限幅特性研究

光学技术 2007年第1期33卷 122-123页

作者：李盛凤苏丽娟哈尔滨工业大学(威海)物理系山东威海264209 朝阳师范高等专科学校信息工程系辽宁朝阳122000

研究了反式—4—{[p—(N,N—二羟乙基胺基)偶氮苯]乙烯基}吡啶在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)中的光限幅性能。实验结果表明,该偶氮化合物的DMF溶液对波长为532nm,脉冲宽度为8ns的激光脉冲具有很强的光限幅特性。理论分析表明,光限幅效应主... 详细信息

研究了反式—4—{[p—(N,N—二羟乙基胺基)偶氮苯]乙烯基}吡啶在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)中的光限幅性能。实验结果表明,该偶氮化合物的DMF溶液对波长为532nm,脉冲宽度为8ns的激光脉冲具有很强的光限幅特性。理论分析表明,光限幅效应主要起源于材料的双光子吸收。利用双光子吸收模型拟合光限幅实验数据得到材料的双光子吸收系数β=1.6×10-9cm/W。

关键词：偶氮化合物光限幅双光子吸收