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基于偏最小二乘法-判别分析算法分析五味子不同炮制品高效液相色谱指纹图谱的变化

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中国药业 2023年第13期32卷 72-76页

作者：赵李妮林波梁振纲方草海南医学院第二附属医院海南海口570102 海口海关技术中心海南海口570102

目的建立五味子不同炮制品高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。方法色谱柱为Agilent Polaris Amide-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长... 详细信息

目的建立五味子不同炮制品高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。方法色谱柱为Agilent Polaris Amide-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A版进行相似度分析,通过PLS-DA算法对炮制前后五味子指纹图谱进行分析。结果建立了五味子炮制前后的HPLC指纹图谱共有模式,五味子及其炮制品醋五味子与酒五味子指纹图谱中共有峰分别有19个和21个;经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9;经与对照品比对,指认出6个化合物;且PLS-DA分析筛选出6号峰(5-羟甲基糠醛)、8号峰(五味子醇甲)、18号峰、10号峰(五味子甲素)、5号峰和19号峰为主要差异标志物。结论该方法可用于五味子、醋五味子及酒五味子的指纹图谱分析,为完善五味子的质量标准提供了参考。

关键词：五味子炮制高效液相色谱指纹图谱相似度偏最小二乘法-判别分析

基于指纹图谱及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)评价肝爽颗粒的质量

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中国药师 2022年第10期25卷 1865-1869页

作者：王国锋湖州市第一人民医院浙江湖州313000

目的:建立肝爽颗粒(党参、柴胡、白芍等)指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(含0.05%磷酸)... 详细信息

目的:建立肝爽颗粒(党参、柴胡、白芍等)指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(含0.05%磷酸)溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml·min^(-1);检测波长278,330,230,316 nm;柱温35℃;进样量为20μl。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)》建立14批肝爽颗粒指纹图谱,结合PLS-DA寻找不同批次间肝爽颗粒的差异成分。结果:14批样品共标定26个共有峰,通过与对照品比对指认出其中8个成分;14批样品指纹图谱相似度均大于0.99。通过PLS-DA分析,14批样品聚成2类,并筛选出了导致各批次间产生差异的9个差异性标志物。结论:所建立指纹图谱重复性好、专属性强,同时结合偏最小二乘法-判别分析可为肝爽颗粒质量控制标准的制定提供参考。

关键词：肝爽颗粒指纹图谱偏最小二乘法-判别分析相似度

^1HNMR-偏最小二乘法-判别法分析椰奶的质量

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华西药学杂志 2015年第1期30卷 81-83页

作者：彭晓姣杨晓燕冉坚刘淼许浩然张琦黄静四川大学华西药学院四川成都610041 西南民族大学生命科学与技术学院四川成都610041

目的建立一种基于核磁共振-模式识别技术来鉴别椰奶质量的新方法。方法利用1HNMR测定椰奶样品,采集信息并转化成数据矩阵;利用模式识别方法中的PLS-DA法对数据进行分析,并建立鉴别模型。结果 5个厂家的椰奶样品均能获得有效的鉴别,含有... 详细信息

目的建立一种基于核磁共振-模式识别技术来鉴别椰奶质量的新方法。方法利用1HNMR测定椰奶样品,采集信息并转化成数据矩阵;利用模式识别方法中的PLS-DA法对数据进行分析,并建立鉴别模型。结果 5个厂家的椰奶样品均能获得有效的鉴别,含有添加物的椰奶样品也能有效地与正常椰奶样品鉴别开来。结论所用方法可靠、快速,能有效地鉴别椰奶的品质。

关键词：椰奶核磁共振偏最小二乘法-判别分析鉴别质量控制矩阵添加物

经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究

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中草药 2020年第3期51卷 653-661页

作者：成颜芬江华娟王琳陈其艳庞兰韦迪杨青波傅超美何瑶章津铭成都中医药大学药学院四川成都611137 贵州益佰制药股份有限公司贵州贵阳550000

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1... 详细信息

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均>0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13~16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5~344.4、6.2~154.8、413.2~459.2、507.5~923.5、873.8~1 202.0、2 122.3~2 782.9、59.2~121.3、6.4~26.9、38.9~79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。

关键词：桃红四物汤经典名方 HPLC 指纹图谱偏最小二乘法-判别分析质量控制质量评价聚类分析没食子酸 5-羟甲基糠醛绿原酸苦杏仁苷芍药内酯苷羟基红花黄色素A 芍药苷阿魏酸毛蕊花糖苷洋川芎内酯Ⅰ 苯甲酰芍药苷藁本内酯

四裂红景天与大花红景天红景天的NMR指纹图谱与化学模式识别方法研究

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中草药 2018年第16期49卷 3918-3925页

作者：李涛苏趁李立新李冲司梦鑫四川大学华西药学院四川成都610041

目的建立基于核磁共振技术~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别的四裂红景天和大花红景天的品种分类和鉴别方法。方法采用高分辨(600 MHz)的核磁共振(NMR)指纹图谱技术,测定四裂红景天和大花红景天的全成分信息~1H-NMR指纹图谱,结合相似性分... 详细信息

目的建立基于核磁共振技术~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别的四裂红景天和大花红景天的品种分类和鉴别方法。方法采用高分辨(600 MHz)的核磁共振(NMR)指纹图谱技术,测定四裂红景天和大花红景天的全成分信息~1H-NMR指纹图谱,结合相似性分析、层次聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行化学模式识别分析。结果 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的区分、鉴别四裂红景天和大花红景天的方法。四裂红景天和大花红景天的~1H-NMR指纹图谱差异性较明显,能够真实、全面地反映红景天中的特征性成分和内在品质,四裂红景天和大花红景天主要差异成分为萜类、黄酮类,尤其萜类成分大花红天素是鉴别四裂红景天和大花红景天的特征性成分,可作为四裂红景天和大花红景天的分类和鉴别指标。结论 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的红景天品种分类和鉴别方法,为红景天属药用植物的品种鉴别和品质评价奠定基础。

关键词：四裂红景天大花红景天核磁共振氢谱化学模式识别层次聚类分析偏最小二乘法-判别分析主成分分析

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珍稀植物太白美花草药用归经及相关性研究

中国中药杂志 2018年第2期43卷 353-362页

作者：刘妍如唐志书段金廒孙晓春宋忠兴史鑫波吕扬张朝钱大玮陕西中医药大学陕西省中药资源产业化协同创新中心陕西省中药基础与新药研究重点实验室陕西咸阳712083 南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏省方剂高技术研究重点实验室中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏南京210023

采用主成分分析法（PCA）和偏最小二乘法（PLS）对太白美花草归经规律进行研究。同时建立高效液相色谱-三重四级杆-电喷雾离子源串联质谱法（HPLC-ESI-MS）同时测定13种毛茛科药材中55种活性成分的定量分析方法。采用Agilent 5TC-C18（... 详细信息

采用主成分分析法（PCA）和偏最小二乘法（PLS）对太白美花草归经规律进行研究。同时建立高效液相色谱-三重四级杆-电喷雾离子源串联质谱法（HPLC-ESI-MS）同时测定13种毛茛科药材中55种活性成分的定量分析方法。采用Agilent 5TC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相梯度洗脱。HPLC-ESI-MS正负离子模式下,以多反应监测（MRM）扫描采集数据,外标法定量。采用PCA,PLS-DA对毛茛科13种代表药材进行多元统计分析,以评价太白美花草和这些药材在性味、归经方面的相似性和差异性。分析结果显示55种化合物线性关系良好,r〉0.99,精密度、重复性和稳定性良好。PCA结果与PLS分析结果判定太白美化草归经为肺、膀胱经,味辛、性温。说明该研究建立的多种小分子化合物的定量分析以及PLS方法适用于发掘中药的性味归经规律,可以作为珍稀草药替代性研究的方法。

关键词：太白美花草毛茛科归经液质联用偏最小二乘法-判别分析

基于药理指标评价子芩与枯芩对大肠湿热证的作用差异

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中国实验方剂学杂志 2020年第7期26卷 57-64页

作者：张方蕾赵佳文胡江慧肖锟钰谢颖雷林刘艳菊湖北中医药大学药学院湖北省中药炮制技术工程研究中心武汉430065

目的:比较子芩与枯芩对大鼠大肠湿热证的药效差异,通过现代药理实验验证将黄芩分为子芩与枯芩分别入药的科学性。方法:将大鼠随机分为空白组,模型组,子芩低、高剂量组(0.9,3.6 g·kg-1),黄芩组(0.9 g·kg-1),枯芩低、高剂量组(0.9,3.6 g... 详细信息

目的:比较子芩与枯芩对大鼠大肠湿热证的药效差异,通过现代药理实验验证将黄芩分为子芩与枯芩分别入药的科学性。方法:将大鼠随机分为空白组,模型组,子芩低、高剂量组(0.9,3.6 g·kg-1),黄芩组(0.9 g·kg-1),枯芩低、高剂量组(0.9,3.6 g·kg-1),复方黄连素片组(0.045 g·kg-1),每组8只。选择大肠湿热证大鼠模型,选择体温、胸腺指数、脾脏指数、回肠病理切片、结肠病理切片、炎症因子以及分泌型免疫球蛋白(SIg)A含量为指标评价子芩与枯芩对大肠湿热证的治疗作用,综合评价子芩与枯芩的药效差异。采用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对2种饮片抗大肠湿热证药理指标进行统计学分析。结果:不同剂量的子芩和枯芩均能降低大肠湿热证模型大鼠的体温、胸腺指数和脾脏指数、血清炎症因子白细胞介素(IL)-2,IL-6,IL-1β和肠黏膜SIg A含量,且大部分具有显著性差异(P<0.05,P<0.01);与等剂量枯芩组比较,相应剂量子芩组效果更好,且大部分具有显著性差异(P<0.05,P<0.01)。PLS-DA结果显示子芩与枯芩各聚类于一侧。结论:子芩与枯芩对大肠湿热证均具有治疗作用,但两者的作用强度有明显差异,子芩优于枯芩,验证了古方中用子芩专泻大小肠下焦之火的科学性。

关键词：黄芩子芩枯芩大肠湿热证偏最小二乘法-判别分析炎症因子分泌型免疫球蛋白A

UHPLC-QTOF/MS^E与代谢组学技术对北五味子炮制前后化学成分迁移研究

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药学学报 2016年第9期51卷 1445-1450页

作者：李伟宋永贵刘匡一杨林军刘亚丽苏丹冯育林江西中医药大学江西南昌330006

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS^E)技术,快速搜寻并鉴定北五味子生品与其炮制品之间的差异成分,从化学成分的角度为传统中药炮制理论的现代化研究提供物质基础。利用时间依赖型的质谱数据扫描模式(MS^E)采集超... 详细信息

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS^E)技术,快速搜寻并鉴定北五味子生品与其炮制品之间的差异成分,从化学成分的角度为传统中药炮制理论的现代化研究提供物质基础。利用时间依赖型的质谱数据扫描模式(MS^E)采集超高精度的样品数据,结合代谢组学技术分析采集到的数据,快速筛选并鉴定潜在的化学标志物,研究炮制前后该类成分的迁移。在北五味子生品、酒制品和醋制品中共鉴出12个化学标志物。其中,6-O-苯甲酰戈米辛O、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁和新南五味子酸在生品中的含量最高;五味子甲素、乙素、丙素、戈米辛D及戈米辛T在酒制品中的含量最高;五味子酯甲和五味子醇甲在醋制品中含量最高。炮制(酒制、醋制)过程会使五味子的化学成分发生显著变化,为不同炮制品的功效与临床应用提供依据。

关键词：五味子酒制醋制 UHPLC-QTOF/MSE 偏最小二乘法-判别分析化学成分

基于胆汁酸代谢网络分析异甘草素通过氧化/化学应激防御通路Nrf2/ARE的保肝作用

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中国药学杂志 2015年第21期50卷 1905-1911页

作者：邓阳张毕奎樊新荣颜苗蔡骅琳李焕德方平飞龚慧刘韶刘蕊中南大学湘雅二医院药学部中南大学临床药学研究所长沙410011 湖南中医药大学药学院长沙410208 中南大学湘雅医院药学部长沙410008

目的本实验通过HPLC-MS/MS测定小鼠肝脏中16种胆汁酸浓度,从而运用胆汁酸代谢网络分析异甘草素(isoliquiritigenin,Iso)在氧化/化学应激防御通路Nrf2/ARE中的保肝作用。方法课题组前期通过荧光素酶报告基因法筛选甘草提取物中Nrf2/ARE... 详细信息

目的本实验通过HPLC-MS/MS测定小鼠肝脏中16种胆汁酸浓度,从而运用胆汁酸代谢网络分析异甘草素(isoliquiritigenin,Iso)在氧化/化学应激防御通路Nrf2/ARE中的保肝作用。方法课题组前期通过荧光素酶报告基因法筛选甘草提取物中Nrf2/ARE信号靶向分子的实验,发现异甘草素显著激活了Nrf2驱动的报告基因表达,可以用于氧化/化学应激防御通路Nrf2/ARE的肝脏保护研究。使用SIMPCA-P软件对肝脏中胆汁酸含量测定结果进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析。结果野生型小鼠组(Nrf2+/+)、Nrf2基因敲除小鼠组(Nrf2-/-)、异甘草素干预的野生型小鼠组(Iso Nrf2+/+)均与异甘草素干预的Nrf2基因敲除小鼠组(Iso Nrf2-/-)区分明显,且(Iso Nrf2-/-)组间较分散,提示Iso通过Nrf2/ARE通路产生抗氧化应激产物,促使体内胆汁酸外排,降低肝细胞和血液中胆汁酸水平,从而保护肝脏。再运用SPSS19.0统计学软件以Hotelling T2检验方法分析数据,结果显示,4组相互比较间有统计学意义的胆汁酸为:熊去氧胆酸(UDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)、牛磺脱氧胆酸(TDCA)、去氧胆酸(DCA)、牛磺胆酸(TCA),表明这6个胆汁酸可作为评价Iso诱导Nrf2后产生保护肝脏作用的生物标识物。结论本实验为进一步深入探讨甘草保肝作用及解毒机制提供了参考。

关键词：胆汁酸代谢网络核因子E2相关因子2 异甘草素主成分分析偏最小二乘法-判别分析