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光谱学与光谱分析 2023年第1期43卷 169-174页

作者：贾文宝李俊张新磊杨晓艳邵金发陈齐炎单卿凌永生黑大千南京航空航天大学材料科学与技术学院核科学与技术系江苏南京211106 内蒙古自治区计量测试研究院内蒙古呼和浩特010030 北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州730000

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。x射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样... 详细信息

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。x射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34~3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%~9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%~11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%~8.97%。

关键词：偏振x射线荧光光谱分析尾矿浆康普顿散射定量方法

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基于偏振EDxRF技术的金尾矿浆重金属的定量分析方法研究

基于偏振EDXRF技术的金尾矿浆重金属的定量分析方法研究

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作者：李俊南京航空航天大学

学位级别：硕士

快速准确测量尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选过程控制提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。x射线荧光光谱法是一种常用的地质类样品重金属元素分析技术,由于尾矿浆较高的含水率给在线以及实验室x射线荧光... 详细信息

快速准确测量尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选过程控制提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。x射线荧光光谱法是一种常用的地质类样品重金属元素分析技术,由于尾矿浆较高的含水率给在线以及实验室x射线荧光分析均带来困难,且尾矿浆基体较轻,致使微量重金属元素光谱的信噪比低。针对以上问题,本文优化了偏振x射线荧光分析平台的关键器件二次靶,用于提高尾矿浆元素的信噪比;优化了抽滤沉积薄层制样方法实现对高含水率尾矿浆样品的快速有效制备;建立了基于薄层样品质量厚度与元素x荧光强度关系的定量方法,并针对衬底滤膜与基体效应的影响,提出了基于衬底滤膜厚度修正的康普顿散射内标定量校准方法,进一步提高了测量结果的准确度。主要的研究内容和结果如下:(1)偏振x射线荧光分析平台关键部件优化。搭建了实际偏振x射线荧光分析平台,通过蒙特卡罗设计优化了其关键组件二次靶的材料及厚度;优化后的测试结果显示该平台相比于常规xRF分析可以有效降低散射背景,微量重金属元素的信噪比提升了一个量级。(2)高含水率金矿尾矿浆制样方法研究。采用抽滤沉积薄层制样方法,通过研究抽滤时间、水分、样品沉积量和颗粒度因素优化了制样过程,极大地提升了制样速率,消除水分的影响;重复制备的样品和元素多次测量值的相对标准偏差均小于5%,表明该方法重复性良好,制备的样品均匀,可以保证定量的准确性。(3)薄层样品质量厚度定量方法研究。研究了薄层样品中待测元素x荧光强度与薄层样品的质量厚度的关系,实现了仅利用少量的尾矿浆标准样品制备出不同质量厚度的薄层样品来建立元素定量分析工作曲线。该定量方法对金尾矿浆中Cu、Zn和Pb元素的定量结果与ICPOES方法一致性良好,相对误差在0.95%～9.96%之间。(4)基于滤膜厚度校正的康普顿散射内标方法研究。研究了尾矿浆薄层样品的康普顿散射强度的主要影响因素,结果表明对同种衬底滤膜材料,康普顿散射强度主要受滤膜厚度的影响,且在一定厚度范围内呈线性关系。利用该规律有效获得了来自样品本身的康普顿散射强度,进而利用样品本身的康普顿散射强度作为内标建立了定量校准曲线,校准后的相对误差相比未校正降低了0.30%～8.97%,表明该方法具有良好的基体效应校正效果。综上所述,本文所提出了偏振x荧光测量方法、制样方法和定量方法可用于金矿尾矿浆重金属元素的快速检测,并有望应用于现场在线分析,可能为提高资源利用率和减轻环境污染提供一定的参考和帮助。

关键词：偏振x射线荧光光谱分析尾矿浆重金属薄层制样定量分析

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