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体积相转变温度可调的温敏性N-异丙基丙烯酰胺共聚物微凝胶的制备与性能研究

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高分子学报 2006年第7期16卷 897-902页

作者：马晓梅唐小真青岛大学化学化工与环境学院青岛266071 上海交通大学化学化工学院上海200240

选用甲基丙烯酸异丙酯(iPMA)与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,制备了一系列疏水改性、相转变温度可调的温敏性P(NIPAM-co-iPMA)微凝胶.利用透射电子显微技术(TEM)、浊度法、动态光散射(DLS)技术及示差扫描量热(DSC)技术对所得微凝胶的形... 详细信息

选用甲基丙烯酸异丙酯(iPMA)与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,制备了一系列疏水改性、相转变温度可调的温敏性P(NIPAM-co-iPMA)微凝胶.利用透射电子显微技术(TEM)、浊度法、动态光散射(DLS)技术及示差扫描量热(DSC)技术对所得微凝胶的形态及去溶胀行为进行了表征.TEM与DLS结果表明,所制备的微凝胶具有规则的球型形态.浊度、DLS及DSC结果表明,疏水性单体iPMA的引入能有效调节共聚物微凝胶的相转变温度;在所考察的范围内,微凝胶的相转变温度随iPMA投料比的增加几乎呈线性降低.

关键词：微凝胶温度响应性体积相转变 N-异丙基丙烯酰胺甲基丙烯酸异丙酯

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浊度法表征温敏性微凝胶体积的相转变行为

功能高分子学报 2007年第4期20卷 352-357,379页

作者：刘维俊范娉萍周丽绘黄永民彭昌军刘洪来华东理工大学化学系先进功能材料及其制备教育部重点实验室上海200237 上海应用技术学院化工系上海200235

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,制备了温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)和具有温度、pH敏感性的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)(PNIPAM-MAA)微凝胶。通过测定不同温度... 详细信息

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,制备了温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)和具有温度、pH敏感性的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)(PNIPAM-MAA)微凝胶。通过测定不同温度和pH条件下微凝胶浊度变化,表征微凝胶的温度及pH敏感性,描述了NaCl浓度和pH对微凝胶体积相转变温度的影响。同时,测定了微凝胶的临界聚沉浓度及临界絮凝温度,表征了微凝胶的稳定性,讨论了影响微凝胶的稳定性因素。

关键词： N-异丙基丙烯酰胺微凝胶体积相转变稳定性

小分子弱酸诱导聚N-异丙基丙烯酰胺纳米凝胶体积相转变的研究及互穿网络结构纳米凝胶的制备和性能

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小分子弱酸诱导聚N-异丙基丙烯酰胺纳米凝胶体积相转变的研究及互...

作者：王朋东华大学

学位级别：硕士

水凝胶是一种具有三维网络结构的高分子聚合物与水组成的多元体系,具有含水量高、溶胀快和生物相容性好等特点,已广泛应用于新型医疗器件、超吸水材料、个人护理品等领域。智能水凝胶也称环境响应性水凝胶,是一类能感知并响应外界刺激... 详细信息

水凝胶是一种具有三维网络结构的高分子聚合物与水组成的多元体系,具有含水量高、溶胀快和生物相容性好等特点,已广泛应用于新型医疗器件、超吸水材料、个人护理品等领域。智能水凝胶也称环境响应性水凝胶,是一类能感知并响应外界刺激的水凝胶,而具有温度响应性、pH响应性和pH/温度双重响应的水凝胶是应用最为广泛、研究者最感兴趣的智能水凝胶,它们在药物控制释放、生物物质分离、化学传感器等领域有较好的应用前景。聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)是典型的温度响应水凝胶,也是人们研究最多的水凝胶聚合物,而如何改变和控制其体积相转变温度(VPTT)又是研究的热点之一,目前对这方面的研究主要集中在对PNIPAM聚合物分子链结构中亲疏水基团的改变、单体接枝改性或端基修饰、高分子弱酸或小分子盐或有机溶剂等的诱导、表面活性剂的添加以及控制聚合分子量的大小等几个方面,本论文在前人的研究基础上,开拓性地提出了用小分子弱酸诱导的方式来实现改变和控制PNIPAM纳米凝胶VPTT值的目的,并探讨了相关诱导机理。同时,依托胶体晶体相关理论,我们制备和表征PNIPAM为基的新型颜色可调水凝胶。另外,利用近些年发展的互穿网络(IPN)技术,制备了热缩程度很小的PNIPAM/PMAA和PDEA/PMAA IPN纳米凝胶,预计相关研究在建筑装潢和生物医药等领域具有较好的应用潜能。具体地讲,本论文主要完成了以下四个方面的工作。(1)探索了丙烯酸、甲基丙烯酸、乳酸、柠檬酸和乙酸等五种小分子弱酸对PNIPAM纳米凝胶体积相转变的诱导效应,使用动态光散射研究了PNIPAM纳米凝胶分别在五种小分子弱酸不同浓度和相同浓度不同pH值体系中的体积相转变行为。结果表明,五种小分子弱酸均可以降低PNIPAM纳米凝胶的VPTT值,并且,随着酸浓度的增加,PNIPAM纳米凝胶的VPTT值降低。丙烯酸和甲基丙烯酸对PNIPAM纳米凝胶的诱导效应表现为酸效应,随着体系pH值增大,PNIPAM纳米凝胶的VPTT值升高,而乳酸、柠檬酸和乙酸表现为盐效应,随着体系pH值增大,PNIPAM纳米凝胶的VPTT值降低;(2)水相体系中采用乳液聚合的方法,合成了N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)口2-羟乙基丙烯酸酯(HEAc)共聚水凝胶,将其浓缩到一定的浓度,共聚水凝胶体系即显示出相应的颜色,然后在碱性条件下使用二乙烯基砜将其交联,即制备出可稳定存在的并且颜色可调的共聚水凝胶胶棒。这种颜色属于结构颜色范畴,它可以通过控制共聚水凝胶微球的粒径和乳液体系的质量浓度两个方面来调节,随着共聚水凝胶微球粒径或体系质量浓度增大,其颜色发生蓝移。同时,这种共聚水凝胶的颜色具有可逆的温度响应性的特点,在相变点以上颜色消失;(3)采用氧化-还原引发体系,PNIPAM为种子聚合物,通过无皂种子乳液聚合的方法合成了交联的PMAA和交联的PNIPAM两种聚合物网络形成的具有IPN结构的纳米凝胶(PNIPAM/PMAA IPN纳米凝胶)。对其结构性能研究表明,两者形成了互穿网络结构;中性条件下,IPN纳米凝胶具有和PNIPAM纳米凝胶相同的VPTT值,但是其相变后的热缩程度明显减弱,并且随着体系中PMAA含量的增加,这种热缩程度越来越弱;(4)采用氧化-还原引发体系,PDEA为种子聚合物,通过无皂种子乳液聚合的方法合成了交联的PMAA和交联的PDEA两种聚合物网络形成的具有IPN结构的纳米凝胶(PDEA/PMAA IPN纳米凝胶),对其结构性能研究表明,两者形成了互穿网络结构;中性条件下,IPN纳米凝胶具有和PDEA纳米凝胶相同的VPTT值,但是其相变后的热缩程度明显减弱,并且随着体系中PMAA含量的增加,这种热缩程度越来越弱。

关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺小分子弱酸体积相转变诱导效应结构颜色聚N,N-二乙基丙烯酰胺互穿网络结构

聚(N-异丙基丙烯酰胺)的体积相转变及在分离领域中的应用研究

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高分子材料科学与工程 2001年第6期17卷 35-39,43页

作者：黄健王晓琳陈秀珍余学海南京大学化学化工学院江苏南京210093 清华大学化学工程系北京100084 南京化工大学材料学院江苏南京210009

介绍了温敏型高分子聚 (N-异丙基丙烯酰胺 )的体积相转变行为 ,影响体积相转变的因素。

关键词：温敏型高分子聚(N-异丙基丙烯酰胺) 膜分离水凝胶体积相转变

不同结构温敏性微凝胶体积相转变的介电谱研究

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不同结构温敏性微凝胶体积相转变的介电谱研究

温度响应性微凝胶的体积相转变—介电弛豫法研究

中国化学会第十五届胶体与界面化学会议

作者：杨曼赵孔双北京师范大学化学学院

实现温敏性微凝胶在药物缓释等诸多领域应用的关键是对其体积相转变温度(VPTT)和溶胀行为的调控,这可以通过向典型的PNIPAM网络中共聚弱酸(碱)官能基团或者引入第二种网络来实现。然而,引入的单体或网络与VPTT和溶胀行为之间的关系至今... 详细信息

实现温敏性微凝胶在药物缓释等诸多领域应用的关键是对其体积相转变温度(VPTT)和溶胀行为的调控,这可以通过向典型的PNIPAM网络中共聚弱酸(碱)官能基团或者引入第二种网络来实现。然而,引入的单体或网络与VPTT和溶胀行为之间的关系至今是模糊的。我们研究了三种不同结构的微凝胶介电性质的温度依存性,通过理论解析介电谱获得了微凝胶在体积相转变前后的微观结构变化信息,解释了不同结构与微凝胶VPTT和溶胀行为之间的关系,同时也对不同结构微凝胶介电行为进行了对比。图1显示了纯PNIPAM,互穿结构,共聚结构的三种微凝胶分别存在0个,2个和1个弛豫,这表明电荷的引入以及与PNIPAM网络的相互作用会显著的影响微凝胶的介电行为。将塌缩后的凝胶模型化为微球悬浮液,根据下面的Hanai公式计算出来的微凝胶的体积分数(Fig.2(a))随温度而减小,这暗示着微凝胶的塌缩(体积相转变)。塌缩后的体积分数ΦP(NIPAM-co-AA))>Φ,预示着互穿结构微凝胶溶胀性略好于共聚结构。但共聚结构的微凝胶体积相转变发生在更窄的温度范围里(图2中阴影),表明这种结构的微凝胶体积相转变更连续。同时,共聚微凝胶体积分数的减小发生在更高的温度范围,表明其具有更高的VPTT。(ε-ε)/(ε-ε)((ε)/ε)=1-φ利用公式ε=εf+ε(1-f)计算得到的微凝胶内部含水量(Fig.2(b))随温度的变化曲线,表明溶胀状态下互穿结构微凝胶含水量相对较大,表明这种结构的微凝胶具有更好的储水能力。转变温度附近,含水量急剧减小,表明互穿微凝胶在塌缩过程中也更容易失去水分子。塌缩状态下共聚结构微凝胶含水量明显大于互穿结构的,这从另一个角度证明了互穿结构微凝胶具有较好的溶胀性。以上分析表明,不同结构的微凝胶具有截然不同介电行为的VPTT,这与电荷的引入,以及引入方式都密切相关。与共聚结构微凝胶相比,互穿结构微凝胶具有更好的溶胀性。这一工作表明介电谱方法对探测聚合物结构变化的有效性。

关键词：微凝胶体积相转变溶胀性介电弛豫

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温度响应性微凝胶的体积相转变—介电弛豫法研究

固定电荷对PNIPAM微凝胶体积相转变的影响——介电弛豫谱研究

中国化学会第29届学术年会

作者：苏文娟杨曼赵孔双北京师范大学化学学院

如何捕捉响应性高分子相变过程的微观信息一直是凝聚态物理中的热点课题,最广泛的研究方法是动态光散射以确定高分子链所谓的线团-小球转变（coil-to-globule transition）。本工作以温敏性的聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）微凝胶为... 详细信息

如何捕捉响应性高分子相变过程的微观信息一直是凝聚态物理中的热点课题,最广泛的研究方法是动态光散射以确定高分子链所谓的线团-小球转变（coil-to-globule transition）。本工作以温敏性的聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）微凝胶为例,探讨了介电弛豫法在监测交联的PNIPAM发生体积相转变前后的微观结构变化信息。主要聚焦两个例子:具有复杂密度分布的PNIPAM微凝胶（A）以及PNIPAM网络中引入线性PAA链形成的半互穿网络结构（SIPN）（B）在低临界溶解温度（LCST）附近的体积相转变。A.交联密度分布不影响体积相转变温度,但会影响微凝胶的低温溶胀性低频弛豫（左图）表明LCST与交联密度分布的空间无关,同时也揭示了它们在溶胀性上的差异（LC,HOMO＞＞DC）;高频弛豫（右图）给出了微凝胶塌缩前后的水合动力学信息。B.SIPN微凝胶（PNIPAM/PAA）影响体积相转变温度介电常数的温度依存性揭示了体积相转变与体系内PAA和PNIPAM之间的相互作用之关联性。以上两例强烈暗示了介电弛豫法作为探测温度响应性高分子在相变前后的内部各种相互作用以及链构象等信息的有力手段,有望为其它响应性材料或软物质的研究提供新的思路。

关键词：温度响应性微凝胶体积相转变介电弛豫法

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固定电荷对PNIPAM微凝胶体积相转变的影响——介电弛豫谱研究

中国化学会第十五届胶体与界面化学会议

作者：苏文娟赵孔双北京师范大学化学学院

聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶的体积相转变行为对玻璃态转变、聚合物链动力学以及许多生命活动,例如蛋白质折叠和DNA聚集等有重要的启示作用。因此,如何捕捉体积相转变过程的微观信息一直是凝聚态物理的热点课题。然而,PNIPAM微... 详细信息

聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶的体积相转变行为对玻璃态转变、聚合物链动力学以及许多生命活动,例如蛋白质折叠和DNA聚集等有重要的启示作用。因此,如何捕捉体积相转变过程的微观信息一直是凝聚态物理的热点课题。然而,PNIPAM微凝胶的体积相转变与聚合物网络内部的有效电荷密度关系十分复杂,至今模糊不清[1]。为此,我们曾利用介电谱方法研究了不同密度分布的PNIPAM微凝胶的温度依存性,获得了交联密度分布与体积相转变的关系[2];在此基础上,本工作同样利用介电谱研究了中性的PNIPAM以及带电的P(NIPAM-co-MAA)微凝胶在200℃的体积相转变行为。在测量的温度范围两个明确的介电弛豫被观察到了,介电解析结果表明,固定电荷的引入几乎不改变PNIPAM微凝胶的转变温度(VPTT),但是会显著影响微凝胶的结构和脱水动力学。Fig.1是PNIPAM和P(NIPAM-co-MAA)微凝胶悬浮液介电谱在200℃温度范围内温度依存性的三维表示。值得注意的是,介电谱的温度依存性与微凝胶粒子带电与否有很大关系:和中性的PNIPAM相比,带电的P(NIPAM-co-MAA)微凝胶的变化较为平缓,尤其在VPTT附近,暗示着固定电荷的引入使微凝胶的体积相转变连续。两种微凝胶在kHz和MHz附近的两个弛豫过程分别是源于对离子极化和MaxwellWagner界面极化。基于对离子极化理论,我们计算出了不同温度下微凝胶粒子的半径(Fig.2,左下)。由此可知,固定电荷的引入,产生了额外的静电效应贡献微凝胶溶胀所需的渗透压,导致微凝胶的溶胀性增加。进一步,将微凝胶悬浮液视为粒子分散系,利用Hanai方程解析出了微凝胶粒子的介电性质(包括介电常数ε,电导率K及体积分数φ),这里我们主要关注ε(Fig.2,右下)。在整个温度范围内,微凝胶粒子的介电常数ε和介质水的介电常数ε相近,并且随温度升高而减小。此外,带电的P(NIPAM-co-MAA)微凝胶粒子的介电常数在整个温度范围内比中性的PNIPAM大,这与其内部特殊的极性有关。固定电荷的引入,可能使P(NIPAM-co-MAA)微凝胶网络内部存在额外的离子-偶极相互作用,因而产生较大的介电常数。

关键词：介电弛豫体积相转变 P（NIPAM-co-MAA）带电基团静电作用

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智能二维光子晶体水凝胶精准检测Hg

化学学报 2023年

作者：史雨晴储名珠韩波马豪杰李然侯雪艳张玉琦王记江延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安市新能源新功能材料重点实验室

结合二维光子晶体的德拜衍射效应和水凝胶的体积相转变特性，开发了一种智能二维光子晶体水凝胶，用于精准检测Hg2+. 采用“三明治”法制备了聚苯乙烯二维光子晶体阵列嵌入的聚(丙烯酰胺-烯丙基硫脲)水凝胶. 水凝胶链上功能基团的N、O... 详细信息

结合二维光子晶体的德拜衍射效应和水凝胶的体积相转变特性，开发了一种智能二维光子晶体水凝胶，用于精准检测Hg2+. 采用“三明治”法制备了聚苯乙烯二维光子晶体阵列嵌入的聚(丙烯酰胺-烯丙基硫脲)水凝胶. 水凝胶链上功能基团的N、O、S等原子与Hg2+选择性配位，缩短了水凝胶链之间的距离，增加了水凝胶的交联密度，使其收缩，导致二维光子晶体的聚苯乙烯微球间距缩小，德拜衍射环直径变大. 通过监测二维光子晶体水凝胶响应前后的德拜衍射环直径，获知微球间距变化，实现了高灵敏、高选择性、快速、可逆检测Hg2+. 线性检测范围为10～100 nmol/L和25～200 μmol/L，最低检测限3.32 nmol/L. 所制智能二维光子晶体水凝胶已成功应用于化妆品及水样中Hg2+的检测. 该方法测试简单，只需激光笔和刻度尺，无需精密的仪器设备，可实现便携式检测，为金属离子检测提供了新思路.

关键词：二维光子晶体德拜衍射效应智能水凝胶体积相转变汞离子

二维光子晶体水凝胶适配体传感器的制备和应用研究

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二维光子晶体水凝胶适配体传感器的制备和应用研究

作者：沈培炎延安大学

学位级别：硕士

生物分子是人体重要的组成部分,它们的含量与人体健康息息相关。如葡萄糖含量可用于判断是否患有糖尿病,肺癌患者尿液中腺苷的含量明显高于正常人,凝血酶的含量与阿尔兹海默症和血栓的形成有关。目前,对于生物分子常用的检测方法有气相... 详细信息

生物分子是人体重要的组成部分,它们的含量与人体健康息息相关。如葡萄糖含量可用于判断是否患有糖尿病,肺癌患者尿液中腺苷的含量明显高于正常人,凝血酶的含量与阿尔兹海默症和血栓的形成有关。目前,对于生物分子常用的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、荧光法、比色法等。尽管这些检测方法可靠且灵敏,但都涉及到了专用的分析仪器,有些操作繁琐、过程复杂且需要专业人员、有些传感界面不稳定、存在背景信号干扰等问题。近年来,以二维光子晶体水凝胶作为传感平台,通过识别分子与目标分子的特异性结合驱动光子晶体微球间距变化,通过简单的测量德拜衍射环直径获知微球间距变化,实现了对不同生物分子的检测。本论文以二维光子晶体水凝胶为传感平台,通过修饰特异性适配体,利用适配体与生物分子的选择性键合作用,驱动水凝胶发生体积相转变,进而改变光子晶体的微球间距。二维光子晶体具有德拜衍射光学效应,微球间距变化会引起德拜衍射环直径的变化。因此,通过简单的监测二维光子晶体水凝胶与目标分子作用前后的德拜衍射环直径,获知微球间距变化,从而实现对目标分子的精准检测。主要研究内容包括:1.制备了腺苷敏感的二维光子晶体水凝胶适配体传感器,实现了胎牛血清和肺癌患者尿液中腺苷的精准检测。依次通过“针尖端流法”、“三明治法”及化学修饰法制备了腺苷敏感的聚苯乙烯-聚(丙烯酸-丙烯酰胺)二维光子晶体水凝胶适配体传感器。适配体与腺苷的特异性键合使适配体从单链拉伸构象转变为发夹结构,导致水凝胶体积收缩,二维光子晶体的微球间距减小。优化后的传感器可在0.1 n M-1.0m M的浓度范围内线性检测腺苷,最低检测限为0.09 n M。该水凝胶薄膜对腺苷具有良好的选择性。通过腺苷脱氨酶的处理可再次激活传感器,使其能够重复使用。所制传感器成功用于胎牛血清和肺癌患者尿液中腺苷的检测,为构筑其他生物分子适配体传感器提供了新的方法。2.通过修饰两条部分碱基互补的DNA适配体构筑了凝血酶敏感的聚苯乙烯-聚(丙烯酰胺-丙烯酸)二维光子晶体水凝胶传感器。适配体之一能够与凝血酶分子特异性键合,打开互补部分,导致水凝胶交联密度降低;此外,凝血酶分子与适配体的结合被引入水凝胶传感薄膜中,增加了水凝胶的混合自由能。交联密度的降低和混合自由能的增加均使水凝胶发生膨胀,导致嵌入水凝胶网络的二维光子晶体微球间距增大。优化的传感器检测凝血酶微球间距增大可达132.3±4.6 nm,且微球间距的增加值与凝血酶浓度在1-500 n M的范围内呈线性变化,最低检测限0.64 n M。该传感器对凝血酶具有良好的选择性,且已成功用于检测人血清中的凝血酶,为设计构筑蛋白酶敏感的生物传感器提供了新思路。3.构筑了一种双氨基终端适配体修饰的聚苯乙烯-聚(丙烯酰胺-丙烯酸-N-叔丁基丙烯酰胺)二维光子晶体水凝胶传感器,实现了精准检测溶菌酶,并应用于血清中溶菌酶的检测。所选择的适配体与溶菌酶特异性键合,适配体从单链拉伸构象变成G-四链体结构,水凝胶收缩;此外,该水凝胶传感器上的羧基负离子与带正电荷的溶菌酶结合,而疏水基N-叔丁基与溶菌酶的疏水残基之间相互作用,在多因素诱导下水凝胶交联密度增加,导致水凝胶收缩。研究了微球粒径对传感器检测性能的影响。结果表明,对于收缩型水凝胶传感器,较大粒径的光子晶体微球制备的传感器具有更高的检测灵敏度。优化的二维光子晶体适配体传感器的微球间距减小值最大可达335.1±3.5 nm,且与溶菌酶浓度在10-100 n M之间呈线性关系,最低检测限0.18n M。该传感器对溶菌酶的检测表现出良好的抗干扰性和选择性。所构筑的二维光子晶体水凝胶适配体传感器成功应用于血清中溶菌酶浓度的检测,最终实现了对溶菌酶的高灵敏精准检测。本论文基于二维光子晶体的德拜衍射效应和水凝胶的体积相转变特性,以适配体作为特异性识别分子,构筑了生物分子敏感的二维光子晶体水凝胶适配体传感器。利用适配体与生物分子的特异性键合作用,驱动水凝胶发生体积相转变,改变光子晶体微球间距。通过监测二维光子晶体的德拜衍射环直径获知微球间距变化,实现对腺苷、凝血酶和溶菌酶等生物分子的简便高灵敏检测,为设计和开发便携式生物传感器及家用试剂盒提供了新策略。

关键词：二维光子晶体水凝胶适配体传感器德拜衍射体积相转变