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定量体积排除色谱测定高分子双水相系统的组成和分子量分布

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高等学校化学学报 2016年第1期37卷 167-173页

作者：赵梓良李琦薛彦虎姬相玲薄淑琴刘勇刚中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 中国科学院大学北京100049

利用定量体积排除色谱研究葡聚糖-聚乙二醇双水相系统相分离后上下两相中2种高分子组分的含量、分子量和分子量分布.由定量体积排除色谱法得到的两相组成(即系线端点)与用浊点滴定法得到的浊点曲线几乎完全重合,二者仅在靠近临界点的聚... 详细信息

利用定量体积排除色谱研究葡聚糖-聚乙二醇双水相系统相分离后上下两相中2种高分子组分的含量、分子量和分子量分布.由定量体积排除色谱法得到的两相组成(即系线端点)与用浊点滴定法得到的浊点曲线几乎完全重合,二者仅在靠近临界点的聚乙二醇富集相有一定偏差.同时,利用体积排除色谱测得两相中葡聚糖和聚乙二醇的分子量和分子量分布.结果表明,由系线端点得到的体系两相共存线与浊点曲线的偏差是由于相分离过程中,不同分子量的高分子组分在两相的非均匀分配造成的.聚乙二醇分子量分布较窄,发生相分离后,在两相的分子量和分子量分布相差不大.而葡聚糖分子量分布较宽,在相分离后两相中的分子量和分子量分布具有较大差异,即葡聚糖组分在葡聚糖富集相中的分子量显著高于其在聚乙二醇富集相中的分子量.随着葡聚糖-聚乙二醇体系初始浓度的增加,两相中葡聚糖的分子量差异变大.定量体积排除色谱可以准确得到高分子双水相系统的相平衡数据及两相中2组分的分子量和分子量分布信息,其结果不仅为深入理解葡聚糖-聚乙二醇-水三元溶液的相平衡提供基础,而且为双水相系统在萃取分离中的应用提供理论指导.

关键词：体积排除色谱双水相系统相分离葡聚糖聚乙二醇

混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中溶剂化高分子峰和溶剂峰的关系

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高等学校化学学报 2008年第3期29卷 651-654页

作者：王庆国李小文刘波蔡力行程镕时深圳大学化学与化工学院深圳518060 南京大学化学与化工学院

以混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中高分子样品一般会出现2个峰,分别是溶剂化高分子峰和自由溶剂峰.理论分析结果表明,溶剂化高分子峰面积(A3eff)是"裸高分子"峰面积(A3)和被束缚溶剂峰面积(A1*)的加和,被束缚溶剂峰面积(A1*)和... 详细信息

以混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱(SEC)中高分子样品一般会出现2个峰,分别是溶剂化高分子峰和自由溶剂峰.理论分析结果表明,溶剂化高分子峰面积(A3eff)是"裸高分子"峰面积(A3)和被束缚溶剂峰面积(A1*)的加和,被束缚溶剂峰面积(A1*)和自由溶剂峰面积(A*2)大小相等符号相反.以聚苯乙烯(3)-氯仿(1)-甲醇(2)体系为研究对象,分别对A3eff,A3及A2*进行了实验测定,证实了理论推断的正确性,表明由高分子峰和由溶剂峰来求算优先吸附系数是等价的.

关键词：体积排除色谱优先溶剂化混合溶剂

混合溶剂作淋洗剂的体积排除色谱谱图中溶剂化高分子峰和溶剂峰之间内在关系的理论分析

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高分子学报 2008年第4期18卷 318-324页

作者：王庆国李小文程时深圳大学化学与化工学院深圳518060 南京大学化学与化工学院

根据体积排除色谱(SEC)研究高分子溶质优先溶剂化的基本原理,证明在SEC色谱图中被束缚溶剂产生的面积与自由溶剂产生的面积大小相等方向相反,在研究优先溶剂化时从高分子峰入手和从自由溶剂峰入手在理论上具有等价性.分析表明,通过对溶... 详细信息

根据体积排除色谱(SEC)研究高分子溶质优先溶剂化的基本原理,证明在SEC色谱图中被束缚溶剂产生的面积与自由溶剂产生的面积大小相等方向相反,在研究优先溶剂化时从高分子峰入手和从自由溶剂峰入手在理论上具有等价性.分析表明,通过对溶剂化高分子峰的研究,还可以得到另一个重要物理参数——恒化学位时高分子溶液的折光指数增量.

关键词：体积排除色谱优先吸附混合溶剂

示差折光和光散射双检测体积排除色谱的绝对定量化

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高分子学报 2008年第11期18卷 1031-1036页

作者：刘承果谢鸿峰郑云程镕时南京大学化学化工学院介观化学实验室高分子科学与工程系南京210093 华南理工大学材料学院高分子研究所广州510640

讨论了示差折光和光散射联用双检测体积排除色谱的绝对定量化的原理,强调指出了试样注入量在数据处理中的重要作用.测量注入试样的这两种检测器的检测常数,可以同时得到试样的折光指数增量和重均分子量的绝对值.这一方法除了适用于各种... 详细信息

讨论了示差折光和光散射联用双检测体积排除色谱的绝对定量化的原理,强调指出了试样注入量在数据处理中的重要作用.测量注入试样的这两种检测器的检测常数,可以同时得到试样的折光指数增量和重均分子量的绝对值.这一方法除了适用于各种均聚物外,还可以应用于高分子混合物的分析.此时,如将混合物看作为单一溶质,从所得折光指数增量和重均分子量,可对它们的组成作出定量分析,还可以判断共混物两个组分之间有无分子缔合等现象的产生.这一方法应用于聚甲基丙烯酸甲酯/聚苯乙烯(PMMA/PS)混合物的溶液,指明在四氢呋喃中两者产生缔合而形成了复合物.

关键词：体积排除色谱 RI-LS双检测器检测常数高分子混合物间的缔合

聚羧酸系高性能减水剂分子在稀溶液中尺寸及其在体积排除色谱表征中表观分子量的模型研究

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高分子学报 2017年第6期27卷 1008-1018页

作者：王衍伟赵红霞舒鑫杨勇冉千平江苏苏博特新材料股份有限公司高性能土木工程材料国家重点实验室南京211103 苏州大学材料与化学化工学部新型功能高分子材料国家地方联合工程实验室苏州215123

针对被称为"第一代聚羧酸高性能减水剂"(以下简称为MPEG-type PCE)的甲基丙烯酸(MAA)/烯酸甲酯(MAA-MPEG)梳状共聚物分子,从高分子物理基础理论出发,构建等效自由连接链模型,结合前人的理论结果和实验数据,得到了MPEG-type PCE分子的回... 详细信息

针对被称为"第一代聚羧酸高性能减水剂"(以下简称为MPEG-type PCE)的甲基丙烯酸(MAA)/烯酸甲酯(MAA-MPEG)梳状共聚物分子,从高分子物理基础理论出发,构建等效自由连接链模型,结合前人的理论结果和实验数据,得到了MPEG-type PCE分子的回转半径、流体力学半径及其相应的支化参数的数学表达式.在此基础上,报道了以下三方面的工作:首先,将计算结果与文献中的实验结果进行比较,检验模型的合理性;其次,利用所建立的数学模型考察主链分子量、侧链分子量和侧链接枝密度对PCE分子的回转半径和流体力学半径的影响;最后,结合近年来发展的体积排除色谱分离理论,对PCE分子的真实分子量与其常规体积排除色谱"表观分子量"(又被称为GPC分子量)两者之间的差异进行了分析.本文所提出的计算模型和数学表达式没有不确定的指前因子,可用来估算MPEG-type PCE分子在稀水溶液中的尺寸以及根据其GPC分子量估算真实分子量.

关键词：梳形共聚物等效自由连接链回转半径流体力学半径体积排除色谱

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一种新的标定体积排除色谱（SEC）的方法

高分子学报 1995年第3期5卷 343-348页

作者：吴奇张玉宝严小虎程鎔时香港中文大学化学系南京大学化学系

基于体积排除色谱中测得的淋出体积和动态激光光散射中测得的平动扩散系数都直接依赖于高分子的流体力学体积这一事实，本文在理论上提出了一种把淋出体积分布和平动扩散系数分布二者结合起来标定体积排除色谱的新方法，并且在实验上通... 详细信息

基于体积排除色谱中测得的淋出体积和动态激光光散射中测得的平动扩散系数都直接依赖于高分子的流体力学体积这一事实，本文在理论上提出了一种把淋出体积分布和平动扩散系数分布二者结合起来标定体积排除色谱的新方法，并且在实验上通过对宽分布的聚苯乙烯标准样品的测试证实了该方法的可行性．

关键词：体积排除色谱高分子分子量平动扩散系数

高聚物孔性材料湿态孔结构的体积排除色谱研究现状

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离子交换与吸附 1989年第4期 292-309页

作者：严隽坦王安佑徐荣南华东师范大学化学系

本文评述了用反相色谱法测定湿态,特别是在溶胀态时多孔高聚物孔结构的原理,应用的条件以及所用探针分子的分子量和所表征的孔径的关系。描述了两种测定方法:柱内和柱外法。引用了62篇文献。

关键词：体积排除色谱孔体积孔容流体力学半径大分子溶质分子高聚物高分子材料聚苯乙烯聚合塑料离子交换与吸附孔结构湿态

单检测器体积排除色谱法测定共聚物的组成分布

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高分子材料科学与工程 1991年第5期7卷 64-69页

作者：程镕时赵石林南京大学化学系南京210001

体积排除色谱测定共聚物组成分布一般需双检测器。本文提出用示差折光仪单一检测器选择多种溶剂作多次测定可获得共聚物的组成分布。应用这种新方法测定了硅氧烷-苯乙烯双组分和硅氧烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯三组分接枝共聚物的组成分布,获... 详细信息

体积排除色谱测定共聚物组成分布一般需双检测器。本文提出用示差折光仪单一检测器选择多种溶剂作多次测定可获得共聚物的组成分布。应用这种新方法测定了硅氧烷-苯乙烯双组分和硅氧烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯三组分接枝共聚物的组成分布,获得了满意的结果。

关键词：聚合物测定体积排除色谱

定量体积排除色谱法测定水溶性高分子的折光指数增量

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应用化学 1995年第4期12卷 13-17页

作者：薄淑琴杨国钧裴轶慧程时中国科学院长春应用化学研究所高分子物理开放实验室

用定量体积排除色谱（ＳＥＣ）法，从示差折光检测器的响应测定了多种水溶性高分子在纯水溶液中的折光指数增量，与常规静态方法所得结果相同，ＳＥＣ用盐水溶液作为淋洗液时，盐水溶液类同于混合溶剂，溶质与周围溶剂的色谱分离过程与... 详细信息

用定量体积排除色谱（ＳＥＣ）法，从示差折光检测器的响应测定了多种水溶性高分子在纯水溶液中的折光指数增量，与常规静态方法所得结果相同，ＳＥＣ用盐水溶液作为淋洗液时，盐水溶液类同于混合溶剂，溶质与周围溶剂的色谱分离过程与透析过程等同。在有柱和无柱的色谱装置条件下，从示差折光的检测响应值可分别导得恒定化学位和恒定溶剂组成下的折光指数增量νμ和νｋ。中性的聚丙烯酰胺在ＮａＣｌ溶液中νμ＞νｋ，表明ＮａＣ１分子被高分子链优先吸附。聚电解质聚苯乙烯磺酸钠的νμ＜νｋ，表明水分子被优先吸附。

关键词：水溶性高分子折光指数增量体积排除色谱 SEC