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低负载量铂催化剂的电化学析氢活性研究

低负载量铂催化剂的电化学析氢活性研究

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作者：邓力武汉轻工大学

学位级别：硕士

氢气是一种对环境友好且高效的清洁能源,同时作为未来最有希望替代化石燃料的能源而备受关注。氢气最易获得的方式是通过水电解中的氢析出反应(Hydrogen Evolution Reaction HER)得到,在HER中铂(pt)是最好的析氢电催化剂。本论文针对目... 详细信息

氢气是一种对环境友好且高效的清洁能源,同时作为未来最有希望替代化石燃料的能源而备受关注。氢气最易获得的方式是通过水电解中的氢析出反应(Hydrogen Evolution Reaction HER)得到,在HER中铂(pt)是最好的析氢电催化剂。本论文针对目前电极材料中pt使用量高以及低负载pt催化剂表观析氢活性低的问题,主要探究了低载量pt催化剂的制备方法、结构特征和电化学析氢活性,改善了析氢活性测试分析中的一些问题,得到了兼具高表观活性、质量比活性和电化学面积比活性的的超低pt负载量的析氢电催化剂。具体内容如下。(1)制备了不同质量分数的pt/C催化剂,电化学分析表明pt的负载量越小,其质量比和电化学面积比的HER活性越大。利用磁控溅射在Ti箔表面沉积了不同质量的pt膜,并用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)表征分析了pt的沉积状态,当沉积时间为10s时pt的粒径仅为0.89nm,随着沉积时间增大pt的粒径逐渐增大。电化学分析表明当pt的负载量在3.516μg cm以下时,质量比和电化学面积比的HER活性是随着pt负载量的变化保持不变。在Au膜表面溅射沉积一定质量的pt膜,原子力显微镜(AFM)、XRD和XPS表征分析了pt/Au的表面形貌和结构,其中Au膜的存在使得不同表观面积的pt/Au电极表面均一且结构一致。对不同表观面积的pt/Au电极的电化学分析表明表观析氢电流越大,其电化学活性受到溶液H浓度和溶液内部与电极之间的iR降影响越大。所以在比较不同电催化剂的析氢活性时,应该选择具有相同负载量和表观面积的催化剂来进行比较。(2)利用高真空磁控溅射结合电化学阳极氧化法制备了具有超低pt负载量(0.48μg cm)的ptOx/Au薄膜析氢电催化剂。与商业pt/C和pt电极相比,ptOx/Au电极具有超高的质量比活性(ptOx/Au-1为152.95 A mg;0.5wt%pt/C为12.53 A mg;pt-1为17.82 A mg@η=150mV)和超高电化学表面积比活性(对于ptOx/Au-1,η=90mV;对于0.5wt%pt/C,η=237mV;对于pt-1,η=225mV@100mA cm)和极好的表观活性(ptOx/Au-1为115 mA cm;20wt%pt/C为85 mA cm;40wt%pt/C为127 mA cm@η=200mV)。通过循环伏安曲线(CV),XPS和CO吸附-剥离曲线的分析表明ptOx/Au的催化活性位点来自AuptOx。只有当Au和pt同时被氧化时,其HER活性才能显着提高。pt/Au表面上pt组分的出现可能是由于阳极氧化过程中AuOx的诱导氧化。密度泛函理论(DFT)计算阐明了ptOx/Au表面的ΔG(绝对值)接近于pt(111),表明其优异的HER活性源于其最佳ΔG值。(3)利用高真空磁控溅射仪制备了不同摩尔比的AuTi催化剂。通过AFM和XRD分析表明钛(Ti)的掺入能明显的改变Au的沉积形态,使Au沉积粒径更小。对其电化学分析表明Ti的掺入能显著提高Au的电化学面积以及析氢活性。结合XPS和电化学测试分析得知Ti在空气中就会被氧化形成TiO,因此AuTi表面Ti很容易与氧结合形成Au-O-Ti的复合氧化物结构。当微量的pt沉积在AuTi表面时,使得pt/AuTi具有了极好的析氢活性,其Tafel斜率(37.1mV dec)与pt(33.9mV dec)相近。在电流密度为10mAcm时,其过电势(63mV)与pt(62mV)几乎一样。同时pt/AuTi具有优秀的稳定性。

关键词：磁控溅射电化学析氢反应低负载量Pt 电极材料 Au

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