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离子色谱法同时检测大气颗粒物PM中低级脂肪胺和常规阳离子

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色谱 2024年

作者：张丹丹朱爽侯畅蔡丹旎修光利栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院华东理工大学资源与环境工程学院国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM2.5的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM2.5是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能... 详细信息

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM2.5的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM2.5是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能直接监测环境大气质量,保护人体健康。本研究建立了抑制电导离子色谱法同时测定大气细颗粒物PM2.5中4种低级脂肪胺(甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺)和5种常见阳离子(Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+),通过优化色谱条件,实现了K+和甲胺、二甲胺和乙胺等难分离物质的有效分离,分析结果可用于评估空气中的颗粒物污染情况。本研究采用负载石英滤膜的中流量采样器采集大气中的PM2.5颗粒物,裁剪1/2滤膜并剪碎于10 mL超纯水中超声提取2次共60 min,提取液过0.22μm滤膜后用离子色谱检测。比较了3种阳离子色谱柱IonPacTMCS17、IonPacTMCS16和SH-CC-9后,最终选用SH-CC-9阳离子分析柱(200 mm×4.6 mm)进行分离:柱温30℃,检测器温度35℃,进样量25μL,流动相为甲基磺酸(MSA)水溶液,流速为1.1 mL/min。在此色谱条件下,大气中可能存在的其他胺(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙胺、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、异丙胺)对目标离子没有影响。待测的4种低级脂肪胺和5种常见阳离子在各自相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均不小于0.997,检出限(LOD)为0.02～1.90μg/L,定量限(LOQ)为0.07～6.32μg/L, 6个平行样品测定的相对标准偏差(RSD)小于2%,样品加标回收率为93.2%～104%。采用建立的方法对189个大气颗粒物PM2.5样品进行检测,9种离子均有检出,其中Na+、NH+4、Ca2+等离子含量较多,4种低级脂肪胺含量少,但部分样品中乙胺含量偏高。结果表明,本研究建立的离子色谱方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,可满足大气颗粒物PM2.5中低级脂肪胺和常规阳离子同时定量检测的需求,能够快速处理大量样品,准确评价空气中颗粒物的污染程度,追溯污染来源,保护人类健康。

关键词：离子色谱低级脂肪胺阳离子 PM

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低级脂肪胺氯化生成含氮消毒副产物的研究

低级脂肪胺氯化生成含氮消毒副产物的研究

作者：李训超浙江大学

学位级别：硕士

饮用水安全一直是人类最关注的问题之一,饮用水的生物安全性主要依靠氯化消毒技术来保证,但是氯化消毒过程中会产生对人体有致癌、致畸和致突变性的含氮消毒副产物(N-DBPs)。为了保障饮用水的化学安全性,对饮用水中N-DBPs的来源、生成... 详细信息

饮用水安全一直是人类最关注的问题之一,饮用水的生物安全性主要依靠氯化消毒技术来保证,但是氯化消毒过程中会产生对人体有致癌、致畸和致突变性的含氮消毒副产物(N-DBPs)。为了保障饮用水的化学安全性,对饮用水中N-DBPs的来源、生成以及控制的研究显得尤为重要。本文选取典型的含氮有机物低级脂肪胺(甲胺、二甲胺、乙胺;MA,EA,DMA)作为前体物,通过实验和理论来考察其在氯化过程中N-DBPs的生成情况、影响因素以及生成途径,并对其进行了研究和探讨。本文对丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)检测低级脂肪胺的分析方法进行优化;优化后的分析方法,检出限均低于0.1μg/L,具有很好的灵敏度;加标回收率为92.6%～117.5%;浓度在1-200μg/L范围内,线性关系很好;方法不需要使用富集技术,简化了检测步骤。建立了以液液萃取为前处理技术,GC-ECD检测卤代硝基甲烷(HNMs)的分析方法,并且使用气质联用(GC-MS)定性分析进行辅助验证,同时建立了液液萃取-GC-MS-SCAN对卤乙腈(HANs)、二甲基亚硝胺(NDMA)等进行定性检测的分析方法。以甲胺作为前体物进行氯化消毒,考察了THMs和HNMs的生成过程、影响因素。三氯甲烷(TCM)和三氯硝基甲烷(TCNM)的生成量随着时间逐步增加,在60 min左右逐渐稳定为32.6μg/L和0.37μg/L,两者的生成曲线一级动力学反应方程拟合度都大于0.97,反应速率k分别为0.055和0.1546 minq。温度的上升对TCM和TCNM的生成有显著的影响,在一定范围内,温度越高,生成量就越高。pH从5到9的升高能大大促进TCNM的生成,也较大地抑制TCM的生成,而且pH的变化对TCNM的影响要远大于对TCM的影响。氯投加量从1 mg/L增加到12mg/L,TCM的生成量逐渐增加,而TCNM的生成量在余氯投加浓度为8 mg/L时达到最大值,之后却呈现了急剧下降的趋势。而甲胺的投加量和产物TCM和TCNM的生成量几乎成正比。溴离子的存在促进了HNMs的生成,添加5 mg/L的溴离子时生成的HNMs是未添加溴离子的2.54倍,溴代的HNMs占比更大,而生成量最多的物质为TCNM、BDCNM、DBCNM和TBNM这4种三卤代硝基甲烷。亚硝酸根的存在大大提高了TCNM的生成量,添加5mg/L NO2-时的TCNM生成量是未添加N02-时的2.27倍,而N03-的存在对HNM生成影响不大。经过甲胺、二甲胺和乙胺的氯化实验分析和理论推导可知其反应途径可能为：1)甲胺氯化会生成THMs和HNMS。生成THMs的过程为：甲胺发生脱氨基反应从而生成CH3-OH,CH3-OH会和HO-Cl发生取代反应生成CH3-Cl,之后,生成三卤甲烷即CHCl3即TCM。生成HNMs的过程为：甲胺加氯反应过程很快地就会生成CH3NCl2,之后,CH3NCl2在HO-Cl和OH-存在的情况下会生成硝基甲烷(CH3-NO2),再和HO-Cl发生取代反应,生成氯代硝基甲烷。此外,三卤代硝基甲烷会发生分解反应生成三卤甲烷;反应中三氯甲烷和N02-共同存在的条件下,N02-提供的N02·直接和CHCl3提供的C13C·反应,从而可以转化为CCl3-NO2.2)乙胺氯化会生成卤代硝基乙烷和HANs。生成卤代硝基乙烷的途径和前文甲胺生成HNMs的过程类似。乙胺生成]HANs的过程可能为,乙胺在有HO-Cl的情况下,首先生成CH3-CH2-NCl2,之后发生消去反应,脱离了两个小分子H-C1,期间先生成C=N键,再生成C=N键,之后CH3-C≡N中的甲基发生卤化取代反应,从而生成HANs。3)二甲胺氯化会生成HNMs和NDMA。生成HNMs可能是其发生C-N的断键反应,生成了甲胺基CH2-NH-,于是继续生成CH3NCl2,之后的反应类似于甲胺生成三氯硝基甲烷。此外,亚硝酸ON-OH和二甲胺(CH3)2N-H发生缩合反应,消去一个小分子H20,就会生成NDNA。

关键词：氯化消毒低级脂肪胺含氮消毒副产物卤代硝基甲烷

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含氟低级脂肪胺的合成及应用进展

化工新型材料 2011年第8期39卷 19-22页

作者：梅苏宁杨建明薛云娜王伟王为强吕剑西安近代化学研究所西安710065

含氟低级脂肪胺是重要的有机合成中间体。本文综述了常见含氟低级脂肪胺的合成及应用进展,重点介绍了2,2,2-三氟乙胺、1,1,1-三氟异丙胺、全氟三丙胺、全氟三丁胺和全氟三戊胺等。指出了国内含氟低级脂肪胺工业存在的一些问题和未来的... 详细信息

含氟低级脂肪胺是重要的有机合成中间体。本文综述了常见含氟低级脂肪胺的合成及应用进展,重点介绍了2,2,2-三氟乙胺、1,1,1-三氟异丙胺、全氟三丙胺、全氟三丁胺和全氟三戊胺等。指出了国内含氟低级脂肪胺工业存在的一些问题和未来的研究重点。

关键词：低级脂肪胺氟原子合成应用

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离子色谱法分析天然水中低级脂肪胺

解放军预防医学杂志 1993年第5期11卷 345-348页

作者：张林李媛军事医学科学院卫生学环境医学研究所

本方法采用离子色谱法对天然水中氨,甲胺,二甲胺,三甲胺等化合物进行检测.水样经碱化后,再经蒸馏除去可能的干扰物质,能进行天然水中痕量的氨及胺类物质的分析检测.本方法的检测限为10ppb,回收率分别为91.1%, 90.7%,92.3%,89.7%.适于检... 详细信息

本方法采用离子色谱法对天然水中氨,甲胺,二甲胺,三甲胺等化合物进行检测.水样经碱化后,再经蒸馏除去可能的干扰物质,能进行天然水中痕量的氨及胺类物质的分析检测.本方法的检测限为10ppb,回收率分别为91.1%, 90.7%,92.3%,89.7%.适于检测河水,湖水,雨水及河湖污泥中氨及低级脂肪胺的含量.

关键词：离子色谱法水质分析低级脂肪胺

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低级脂肪胺的气相色谱分析

河北农业大学学报 1985年第3期 72-81页

作者：杨文熙陈辉平张瑞敏范志斌

本文提出了用气相色谱法分离低级脂肪胺的混合物,用聚乙二醇和邻苯二甲酸二壬酯的混合物分为配液,在载体上沉积氢氧化钾可以有效地减少载体的活性,本法可以快速的分离十种胺的混合物。

关键词：气相色谱分析异戊胺仲丁胺气相色谱法低级脂肪胺正戊胺

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美国低级脂肪胺的生产

农药工业译丛 1979年第6期 9-15页

作者： L.W.Watts M.E.Brennan E.L.Yeakey 王能武美国Jefferson Chem.Co.

一、几种工业生产方法简述虽然低级脂肪胺的合成路线很多,但只有下述几种方法具有工业生产意义。 1.氨和醇在催化剂存在下的烷基化:本法是最普遍采用的工业合成路线,典型的工艺是将相应的醇与氨的混合物,在脱水催化剂的存在下进行气相反... 详细信息

一、几种工业生产方法简述虽然低级脂肪胺的合成路线很多,但只有下述几种方法具有工业生产意义。 1.氨和醇在催化剂存在下的烷基化:本法是最普遍采用的工业合成路线,典型的工艺是将相应的醇与氨的混合物,在脱水催化剂的存在下进行气相反应,操作温度250～500℃,操作压力为常压至200大气压,催化剂可用氧化铝、氧化硅、磷酸铝、氧化钍、氧化钨、氧化镁或氧化铬。反应得到单取代、二取代和三取代烷基化胺的混合物,但若适当选择反应物配比

关键词：低级脂肪胺一甲胺加氢催化剂橡胶助剂正丙胺美国美利坚合众国北美洲

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离子色谱法测定大气中氨及低级脂肪胺

石化技术 1998年第2期5卷 108-111页

作者：郑波北京燕山石油化工(集团)有限公司炼油事业部

采用草酸处理过的玻璃纤维滤膜来采集大气中的氨及低级脂肪胺，超声浸取后，注入离子色谱仪分析。用本方法测定大气中的氨及低级脂肪胺，当采样体积为２．４ｍ３时，其中氨与三甲胺的最低检出限分别为２×１０－４ｍｇ／ｍ３和２×１０... 详细信息

采用草酸处理过的玻璃纤维滤膜来采集大气中的氨及低级脂肪胺，超声浸取后，注入离子色谱仪分析。用本方法测定大气中的氨及低级脂肪胺，当采样体积为２．４ｍ３时，其中氨与三甲胺的最低检出限分别为２×１０－４ｍｇ／ｍ３和２×１０－３ｍｇ／ｍ３。

关键词：大气氨低级脂肪胺测定离子色谱法炼油厂

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大气中低级脂肪胺的卫生评价

环境卫生学杂志 1988年第3期 168-169页

作者： Ткачев ПГ 范元成

在对人体产生不良影响的诸多因素中,可致远期效应的化学物质占有特殊的位置。本文拟对能作为致癌前体物的低级脂肪胺类的代表性化学物进行卫生-毒理学文献方面的分析。胺是氨中氢原子被烃基取代的衍生物。甲基和乙基胺系列-甲胺、二甲... 详细信息

在对人体产生不良影响的诸多因素中,可致远期效应的化学物质占有特殊的位置。本文拟对能作为致癌前体物的低级脂肪胺类的代表性化学物进行卫生-毒理学文献方面的分析。胺是氨中氢原子被烃基取代的衍生物。甲基和乙基胺系列-甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺,是低级脂肪胺类的代表物,是一些无色液态或有强烈特殊气味的气态物质。因胺具有高度的反应活性,故被广泛应用。在橡胶硫化促进剂、合成纤维和树脂、杀虫剂、有机染料、蛋氨酸强化饲料或维生素强化饲料、植物生长调节剂及药物制剂生产中作为原料或中间产物。胺在自然环境中广泛存

关键词：胺类二乙胺亚硝胺低级脂肪胺氨基化物

邻苯二甲醛/巯基乙醇柱前衍生—高效液相色谱法测定水中3种氟乙胺类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第11期58卷 1338-1341页

作者：杨媖舒金昊坤舒耀皋上海化工研究院有限公司环境安全评价实验室上海200062 上海化学品公共安全工程技术研究中心上海200062 上海化工院检测有限公司环境安全评价实验室上海200062

含氟低级脂肪胺是一种重要的化工原料,广泛应用在医药、农药、染料等领域中,是生产医药和农药的关键原料和中间体[1-2],具有毒性大、反应活性高等特点,大量使用与排放会对自然环境带来不可忽视的影响[3-5]。胺类化合物的检测方法主要为... 详细信息

含氟低级脂肪胺是一种重要的化工原料,广泛应用在医药、农药、染料等领域中,是生产医药和农药的关键原料和中间体[1-2],具有毒性大、反应活性高等特点,大量使用与排放会对自然环境带来不可忽视的影响[3-5]。胺类化合物的检测方法主要为高效液相色谱法(HPLC)[6-9]。但是,采用HPLC测定氟乙胺类化合物[如2-氟乙胺(FEA)、2,2-二氟乙胺(DFEA)和2,2,2-三氟乙胺(TFEA)]的文献较少[10]。

关键词：邻苯二甲醛低级脂肪胺乙胺类化合物巯基乙醇化工原料柱前衍生反应活性三氟乙胺