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低熔点混合熔融盐腐蚀性研究

太阳能学报 2018年第3期39卷 692-696页

作者：鹿院卫李勇吴玉庭马重芳北京工业大学环境与能源工程学院传热强化与过程节能教育部重点实验室传热与能源利用北京市重点实验室

该文作者所在课题组在SolarSalt的基础上成功研制出一种低熔点（85.4℃）、高分解温度（612℃）的四元混合熔融盐（Ca（NO3）2、KNO3、NaNO3、LiNO3的质量比为2：6：1：2）。但该熔融盐与金属材料的相容性未知，为弄清所研制四元混合硝... 详细信息

该文作者所在课题组在SolarSalt的基础上成功研制出一种低熔点（85.4℃）、高分解温度（612℃）的四元混合熔融盐（Ca（NO3）2、KNO3、NaNO3、LiNO3的质量比为2：6：1：2）。但该熔融盐与金属材料的相容性未知，为弄清所研制四元混合硝酸盐与金属材料的相容性规律，采用失重法分别测量5种不同材料（不锈钢201、304、321、316L及碳钢）在不同温度混合硝酸盐中的腐蚀速率。结果发现，混合硝酸盐对不锈钢316L腐蚀性最小，300℃和600℃时腐蚀速率分别为0．003mm／a和0．20mm／a，而对碳钢的腐蚀性最大。在此基础上，基于x射线衍射谱图对试验件表面腐蚀成分进行分析，探讨熔盐腐蚀机理，为熔盐在太阳能热发电中的实际应用提供依据。

关键词：低熔点熔融盐腐蚀速率 X射线衍射谱图

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低熔点聚酰胺的制备与性能

纺织学报 2016年第3期37卷 6-10页

作者：毛雪峰钱杨蒋佳莉周邓飞么丹阳王秀华浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室浙江杭州310018

为改善聚酰胺加工工艺,以十二碳二元酸、癸二胺、癸二酸、己二胺、己内酰胺为原料,通过直接熔融缩聚制得二元胺不同配比的低熔点聚酰胺。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等对制得的样品进行了表征。结... 详细信息

为改善聚酰胺加工工艺,以十二碳二元酸、癸二胺、癸二酸、己二胺、己内酰胺为原料,通过直接熔融缩聚制得二元胺不同配比的低熔点聚酰胺。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等对制得的样品进行了表征。结果表明:低熔点聚酰胺的谱图呈现典型的聚酰胺特征峰;随着2种二元胺比例接近1∶1,聚合物熔点和结晶能力明显下降;随二元胺中癸二胺比例的增加,低熔点聚酰胺的热稳定性提高。沸水萃取实验结果表明,合成的低熔点聚酰胺中单体及低聚物质量分数均小于0.63%,无需萃取,可以直接进行后加工。

关键词：聚酰胺直接熔融聚合低熔点热稳定性

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低熔点高Δn值双环向列相液晶的合成研究

液晶与显示 2017年第11期32卷 861-867页

作者：李潭王震王国华张智勇关金涛戴志群武汉轻工大学化学与环境工程学院湖北武汉430023

为了获得低熔点、折射率各向异性(Δn)大的快速响应向列相液晶材料,高Δn值的液晶混合体系中需要加入熔点在50℃以下、Δn大于0.35的双环类液晶组分,以使快速响应向列相液晶材料满足室温工作的要求。本文合成了异硫氰基含氟二苯乙炔类... 详细信息

为了获得低熔点、折射率各向异性(Δn)大的快速响应向列相液晶材料,高Δn值的液晶混合体系中需要加入熔点在50℃以下、Δn大于0.35的双环类液晶组分,以使快速响应向列相液晶材料满足室温工作的要求。本文合成了异硫氰基含氟二苯乙炔类液晶化合物;一方面由于在分子苯环侧位引入F原子,减小分子间作用力,使化合物的熔点下降;另一方面在两个苯环间引入三键、分子末端接入异硫氰基极性基团,增加了分子的共轭性,提高了目标化合物的Δn值。获得了熔点分别为31℃和50℃、Δn为0.39和0.40,这两种低熔点化合物与目前已具有的毫秒级快速响应向列相液晶化合物混合,可使其熔点低至10℃以下。

关键词：低熔点高双折射率异硫氰基合成

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三种低熔点二异噁唑含能化合物的合成与表征

含能材料 2019年第1期27卷 47-52,91页

作者：吴敏杰毕福强张家荣翟连杰李祥志周彦水王伯周西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用重点实验室陕西西安710065

为研究二异噁唑含能化合物的合成及性能,以二氯乙二肟、炔醇和炔溴为原料,经过[3+2]环化反应、硝化和叠氮化反应合成得到三种低熔点含能化合物:5,5′-二叠氮甲基-3,3′-二异噁唑(2)、3,3′-二异噁唑-5,5′-二亚甲基硝酸酯(4)和3,3′-二... 详细信息

为研究二异噁唑含能化合物的合成及性能,以二氯乙二肟、炔醇和炔溴为原料,经过[3+2]环化反应、硝化和叠氮化反应合成得到三种低熔点含能化合物:5,5′-二叠氮甲基-3,3′-二异噁唑(2)、3,3′-二异噁唑-5,5′-二亚甲基硝酸酯(4)和3,3′-二异噁唑-4,4′,5,5′-四亚甲基硝酸酯(6),总收率分别为66%,67%和64%。利用红外、核磁和元素分析对目标化合物和中间体进行了结构表征;探讨了—C+=N—O-和C≡C经1,3-偶极环加成反应构建二异噁唑的反应机理。利用DSC和TG研究了化合物(2)、(4)和(6)的热行为。化合物(2)、(4)和(6)的熔点分别为77.46,95.18℃和124.36℃,热分解起始温度分别为179.21,165.34℃和168.69℃。

关键词：异噁唑含能化合物低熔点合成表征

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低熔点费托蜡的组成、结构及性质

洁净煤技术 2023年第6期29卷 90-98页

作者：于亚楠次东辉张胜振陈胜利张维李虎蒋晨光北京低碳清洁能源研究院北京102211 中国石油大学(北京)化学工程与环境学院北京102249 国家能源集团宁夏煤业公司煤制油分公司宁夏银川750409

采用气相色谱法(GC)、X射线衍射法(XRD)和差示扫描量热法(DSC)等手段研究了52号费托蜡与4种典型的石油基52号石蜡的组成、结构及性质。结果表明:5种蜡均以长链烷烃为主,费托蜡的碳数分布比较集中,正构烷烃含量、色度值高于石油基蜡,异... 详细信息

采用气相色谱法(GC)、X射线衍射法(XRD)和差示扫描量热法(DSC)等手段研究了52号费托蜡与4种典型的石油基52号石蜡的组成、结构及性质。结果表明:5种蜡均以长链烷烃为主,费托蜡的碳数分布比较集中,正构烷烃含量、色度值高于石油基蜡,异构烷烃的含量、针入度及含油量均低于石油基蜡。常温下,费托蜡和石油基蜡均为正交晶体。费托蜡具有与石油基蜡相近的热性质,均存在一个较弱的固-固相转变峰和较强的固-液相转变峰。由偏光显微镜的结果可知费托蜡蜡晶为斜方形片状晶体,排列紧密。在降温过程中,片状蜡晶的径向尺寸逐渐增大,蜡晶会不断聚结形成大的固体晶团,进而形成三维空间网络结构。表明52号费托蜡正构烷烃含量较高,与气相色谱结果一致。由此可见,52号费托蜡在物理性质与化学组成上优于石油基蜡,在晶体结构与热性能方面与石油基蜡相似,可作为石油基蜡的有效补充。NICE研发的低毒特种萃取剂能够实现在无芳烃体系中生产符合国标的48~54号全精炼蜡,有望替代传统溶剂。

关键词：费托蜡低熔点正构烷烃晶体结构固-固转变

一种低熔点含能化合物的合成、表征与脉冲超声辅助萃取的研究

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兵工学报 2017年第2期38卷 292-297页

作者：罗进刘玉存刘燕王建华柴涛袁俊明于雁武常双君中北大学化工与环境学院山西太原030051

以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性... 详细信息

以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性能,热分解峰温281.5℃.分析了DNMT的合成反应机理。同时,改善了产物后处理精制工艺,改用热的乙酸乙酯采用脉冲超声辅助液液萃取(ULLE)法萃取目标产物,系统地研究了超声功率、时间、温度、乙酸乙酯体积和萃取次数因素对萃取效率的影响,进而对萃取条件进行了最优化。结果表明:ULLE法有利于高效地获取高纯度目标产物;产物总收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色谱纯度≥98.68%.

关键词：兵器科学与技术含能化合物低熔点合成超声辅助液液萃取

低熔点双马来酰亚胺的合成及对环氧树脂的改性

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现代化工 2013年第1期33卷 55-58页

作者：杨永全葛明王金艳史鑫宇雷毅四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

4,4'-二氨基二苯甲烷和马来酸酐在丙酮溶剂中反应,然后用乙酸酐作脱水剂,在三乙烯二胺催化作用下脱水,得到混合物双马来酰亚胺(M-BMI),其熔点在60～80℃之间。将M-BMI加到环氧/酸酐体系中(质量分数为0%～8%),体系黏度从135 mPa.s到523 m... 详细信息

4,4'-二氨基二苯甲烷和马来酸酐在丙酮溶剂中反应,然后用乙酸酐作脱水剂,在三乙烯二胺催化作用下脱水,得到混合物双马来酰亚胺(M-BMI),其熔点在60～80℃之间。将M-BMI加到环氧/酸酐体系中(质量分数为0%～8%),体系黏度从135 mPa.s到523 mPa.s(80℃),此体系从120℃到200℃阶段升温固化,250℃后固化。结果表明,用M-BMI改性的环氧树脂,弯曲强度从134 MPa提高到154 MPa,Tg从139℃提高到165℃,分解温度T5%从273℃到298℃。

关键词：双马来酰亚胺低熔点改性环氧树脂

(Sn_(1-x)Zn_(x))_(57)(In_(0.78)Bi_(0.22))_(43)低熔点无铅焊料的微观结构表征

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2023年第1期33卷 201-208页

作者：张天宇程清竺恒宇魏琴琴徐先东湖南大学材料科学与工程学院高分辨电镜中心长沙410082

为了寻求一种应用于三维集成电路低温焊接的无铅焊料,基于多组元混合的概念设计并表征(Sn_(1-x)Zn_(x))_(57)(In_(0.78)Bi_(0.22))_(43)(x=0.10,0.15,0.20,摩尔分数,%)四元合金。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和差示扫描量热仪研究... 详细信息

为了寻求一种应用于三维集成电路低温焊接的无铅焊料,基于多组元混合的概念设计并表征(Sn_(1-x)Zn_(x))_(57)(In_(0.78)Bi_(0.22))_(43)(x=0.10,0.15,0.20,摩尔分数,%)四元合金。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和差示扫描量热仪研究合金的显微组织、热性能和润湿性。结果表明,合金由金属间化合物BiIn_(2)、In_(0.2)Sn_(0.8)和富Zn固溶体组成。随着Zn添加量的增加,BiIn_(2)和富Zn相的体积分数增加。合金的熔点低至70℃,源自低熔点金属间化合物In_(0.2)Sn_(0.8)和BiIn_(2)的形成;合金具有良好的润湿性,润湿角约为40°。在合金和Cu板的界面结合处形成一种薄而坚韧的Cu_(5)Zn_(8)层,提高焊点可靠性。研究表明,通过多组元混合概念设计合金可以有效提高焊料的焊接性能。

关键词：无铅焊料多组元混合低熔点显微组织热性能

不同熔制气氛对低熔点锡氟磷酸盐玻璃的光谱性能和结构的影响

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硅酸盐学报 2018年第11期46卷 1519-1523页

作者：王亚杰岳玉严洒洒张丽艳陈丹平中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术研发中心上海201800 中国科学院大学北京100049

采用传统高温熔融法在氮气、空气、氧气等不同气氛条件下制备了转变温度较低的40SnF2–30SnO–30P2O5（SSP）玻璃,系统地研究了不同气氛条件对其光谱性能和和结构的影响。结果表明：随着制备气氛氧含量的改变,SSP玻璃的紫外吸收边和激... 详细信息

采用传统高温熔融法在氮气、空气、氧气等不同气氛条件下制备了转变温度较低的40SnF2–30SnO–30P2O5（SSP）玻璃,系统地研究了不同气氛条件对其光谱性能和和结构的影响。结果表明：随着制备气氛氧含量的改变,SSP玻璃的紫外吸收边和激发光谱发生红移,其发光强度逐渐减低,部分Sn^2＋被氧化成Sn^4＋,玻璃中Sn^4＋含量逐渐增多,并且随着更多的氧进入玻璃参与成键,使得玻璃中Q^2基团中P—O键增多。

关键词：低熔点锡氟磷酸盐玻璃光谱性能气氛结构