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Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)非蒸散型吸气剂低温激活性能研究

稀有金属 2024年第5期48卷 753-760页

作者：于梦婕熊玉华吴华亭刘晓鹏有研工程技术研究院有限公司先进电子材料事业部北京101407 中国有研科技集团有限公司智能传感功能材料国家重点实验室北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

使用电弧熔炼法制备了Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金,并通过机械破碎和模压成型法获得了多孔块状吸气剂。X射线衍射(XRD)结果表明Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金是由体心立方(bcc)相和C15 Laves相组成的双相结构,扫描电镜(SEM)图像显示其中的C15 Laves相呈簇晶状弥散分布于具有bcc相的Ti基固溶体中。使用原位X射线光电子能谱(XPS)分析了吸气剂表面活性元素在150~450℃的价态变化,结果发现Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂表面钝化层中的Ti,V,Cr,Mn元素可在350℃时被完全还原为金属态;当激活温度升至450℃后,样品表面氧化物含量低至1.16%,具有较高的低温激活效率。在相同条件下,使用定压法对Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)和Zr_(56)V_(37)Fe_(7)吸气剂的室温吸氢性能进行测试,结果显示在250℃烘烤3 h条件下,前者的吸气速率是后者的约1.4倍;接着在400℃保温30 min的条件下对吸气剂进行再激活,此时前者的吸气速率是后者的约1.2倍。可见Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂具有优良的室温吸氢性能,这种Ti基吸气材料体系的突破为发展新一代低温激活材料提供了有效参考。

关键词： Ti基吸气剂低温激活原位X射线光电子能谱(XPS) 体心立方(bcc)相 C15 Laves相

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Zr_xV_yFe_z低温激活吸气剂的CO吸气动力学研究

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真空科学与技术学报 2016年第3期36卷 278-283页

作者：崔航崔建东徐瑶华徐晓强徐大磊杜军北京有色金属研究总院先进电子材料研究所北京100088

运用非自耗真空电弧炉熔炼不同配比的Zr_xV_yFe_z吸气合金。对Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的相结构进行了X射线衍射分析。经过350℃保温2h的激活工艺后,分别测试了Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末在25,50,75,100和125℃对CO的吸气性能。结果表明:Z... 详细信息

运用非自耗真空电弧炉熔炼不同配比的Zr_xV_yFe_z吸气合金。对Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的相结构进行了X射线衍射分析。经过350℃保温2h的激活工艺后,分别测试了Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末在25,50,75,100和125℃对CO的吸气性能。结果表明:Zr_xV_yFe_z吸气合金是由C15Laves相Zr( V_aFe_(1- a))_2和α-Zr相组成。随着Zr( V_aFe_(1- a))_2相的增加,Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的吸收CO的能力有所提高。其中,ZrVFe(+50%Fe)配比的吸气合金粉末的吸CO性能最优。本文还根据菲克扩散定律,对Zr_xV_yFe_z吸气合金的CO吸气动力学进行了研究,分别求出了Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的CO扩散激活能:Zr70%-V24.6%-Fe5.4%为31.01kJ/mol,ZrVFe(+20%Zr)为44.33kJ/mol,ZrVFe(-20%Zr)为28.58kJ/mol,ZrVFe(+40%V)为24.48kJ/mol,ZrVFe(-40%V)为38.76kJ/mol,ZrVFe(+50%Fe)为21.87kJ/mol,ZrVFe(-50%Fe)为36.37kJ/mol。

关键词： ZrxVyFez吸气剂低温激活动力学 CO吸收

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真空室内表面镀TiZrV抽气层的性能研究

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真空科学与技术学报 2009年第6期29卷 678-681页

作者：蒙峻杨晓天张军辉杨伟顺何源赵玉刚胡振军郭迪周马向利侯生军中国科学院近代物理研究所兰州730000 中国科学院研究生院北京100049

采用直流磁控反溅射法在不锈钢真空管道内表面均匀镀上一层TiZrV薄膜。该薄膜经过激活后具有抽气效应,能够使真空管道由原来的系统气载转变成为管道泵。该薄膜激活温度很低,最低激活温度为180℃。在经过激活后,实验装置远端的真空度与... 详细信息

采用直流磁控反溅射法在不锈钢真空管道内表面均匀镀上一层TiZrV薄膜。该薄膜经过激活后具有抽气效应,能够使真空管道由原来的系统气载转变成为管道泵。该薄膜激活温度很低,最低激活温度为180℃。在经过激活后,实验装置远端的真空度与泵口真空度相同,因此压力分布呈直线型。

关键词：直流磁控溅射 TiZrV抽气层低温激活压力分布

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TiZrV吸气剂的成分优化及性能研究

TiZrV吸气剂的成分优化及性能研究

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作者：于梦婕北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

TiZrV合金是目前工程应用中常见的一类低温激活吸气材料,为更好满足高端真空器件的需求,需要进一步降低激活温度,提高吸气性能。本论文选择Cr、Fe、Al、Mn元素对Ti40Zr30V30(at.%)吸气剂进行了成分优化,并探讨了材料成分变化对其微观结... 详细信息

TiZrV合金是目前工程应用中常见的一类低温激活吸气材料,为更好满足高端真空器件的需求,需要进一步降低激活温度,提高吸气性能。本论文选择Cr、Fe、Al、Mn元素对Ti40Zr30V30(at.%)吸气剂进行了成分优化,并探讨了材料成分变化对其微观结构和吸氢性能的影响。具体研究内容与结论如下:1.利用Cr、Fe、Al、Mn元素优化Ti40Zr30V30合金的成分,以期改善合金的微观结构和吸氢性能。成分优化后,采用XRD和SEM表征Ti基合金的相结构和微观形貌,发现元素替代后的Ti基合金均由两部分组成,一部分是具有BCC相结构的Ti基固溶体另一部分具有C15 Laves相的ZrV2基合金,其中Laves相弥散分布在BCC相的晶界处。2.使用定压法测试改性Ti基吸气剂的吸氢性能,测试结果显示Ti基吸气剂都具有良好的吸氢动力学特性,其中吸氢性能最好的是Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂。使用定压法对比Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂与Zr56.97V35.85Fe7.18吸气剂的室温吸氢性能,发现在250℃保温3 h的烘烤条件下前者的起始吸气速率为2955 cm3·s-1·g-1，是后者的1.5倍。进一步将吸气剂在400℃保温30 min进行再激活,此时前者的起始吸气速率为6621 cm3·s-1·g-1,是后者的 1.2 倍。3.使用真空烧结法为Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂的工程化应用做出初步尝试,结果显示,940℃、20 min为Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂的最佳烧结条件,该吸气元件在坠落实验中的失重率仅为0.016%。在400℃,30 min激活条件下,对比Ti40Zr22V24Cr8Mn6烧结吸气剂与Zr56V37Fe7烧结吸气剂的吸氢性能,结果显示前者的初始吸氢速率达4622 cm3·s-1·g-1,是后者的1.2倍,吸氢量为5500 Pa·cm3·g-1,是后者的1.3倍。4.使用原位XPS表征了 Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂与Zr56.97V35.85Fe7.18吸气剂表面活性元素在150-450℃温度区间的价态变化,认为此温度区间内前者的激活效率始终高于后者。对于Ti40Zr22V24Cr8Mn6吸气剂,其表面氧化物含量在450℃激活后仅为1.16 at.%,适当提升激活温度或延长保温时间即可完成样品的激活。

关键词：吸气剂低温激活 TiZrV改性 C15 Laves相 β-Ti相

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高温电池隔膜/电解质的设计及性能研究

高温电池隔膜/电解质的设计及性能研究

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作者：刘一铮厦门大学

学位级别：硕士

高温电池在航空航天、军事武器、油气勘探、大型储能等场景均有应用,由于其高温下电池高的电极反应活性以及高的离子电导率使其能拥有高的功率密度,这是其他电池无法媲美的性能优势。热电池(热激活电池)是一种常见的高温电池,它通过激... 详细信息

高温电池在航空航天、军事武器、油气勘探、大型储能等场景均有应用,由于其高温下电池高的电极反应活性以及高的离子电导率使其能拥有高的功率密度,这是其他电池无法媲美的性能优势。热电池(热激活电池)是一种常见的高温电池,它通过激活系统点燃内部的加热材料,电池升温至500℃使电池内部的电解质熔融成液态导离子状态来对外输出电能的特种电池。电解质是热电池性能的关键因素之一,电解质片是由熔融盐和MgO按照比例混合后压制而成,为了保证电解质片足够的机械强度以及良好的正负极阻隔效果,电解质片中的非离子电导的MgO的体积分数通常不低于30%,这就使得电解质片厚且离子电导率上有一定限制,基于此引入无机纤维织物作为热电池的隔膜来对热电池电解质部分进行进一步的性能改善;除此之外,通常热电池的熔盐体系的激活和工作温度都在400℃以上,增加了电池的成本同时也限制了热电池的使用场景。基于此开展了以下研究,主要的研究内容和结论如下:引入高温稳定的SiC纤维织物作为热电池的隔膜,通过简单的前驱体转化法在SiC纤维表面均匀覆盖上MgO颗粒得到SiC@MgO复合隔膜,来增加SiC纤维对电解质熔融盐的亲和性的同时,提高了纤维表面的粗糙度。通过在LiCl-KCl电解液中的浸润测试发现,SiC@MgO复合隔膜的电解液的吸附是单纯的SiC纤维的1.5倍。并且由于SiC纤维高温稳定,所装配的包含复合隔膜的Li(B)|LiCl-KCl|FeS2电池实现高温下正常放电且电池内阻仅为0.2846Ω。利用致密的PE薄膜包裹聚合物体系的电解质来降低热电池的激活和工作温度。利用厚8μm的PE膜将EO:Li+=15的LiTFSi-PEO进行包裹隔离,整体作为电池的电解质部分。常温下电解质中导离子的部分被密封住而不显电导率,当温度上升至PE膜熔点(130℃),PE膜熔化内部离子通路导通显示离子电导,且150℃体系离子电导率为1.52×10-4 S cm-1。除此之外,将该电解质体系用于V2O5|LiTFSi/PEO-PE|Li一次电池,电池实现了132℃的较低温度的激活和工作。高温场景中锂离子电池的功率优势可以从某种程度解决电动汽车的里程忧虑,而且存在许多锂离子电池高温的应用场景,基于此,将我们通过简单的流延法制备了碳化硅(SiC)纤维支撑的氧化铝(Al2O3)纯无机复合隔膜(A@S陶瓷隔膜)用于高温场景中的锂离子电池。一种高温稳定的SiC纤维增强的氧化铝隔膜,与传统的聚烯烃隔膜相比,它可以完全忽略温度的影响,甚至是更严苛的电解液浸泡条件下也不存在热收缩。与1M LiDFOB/PC电解液配合使用,其120℃下的电导率达5.12 mS cm-1,相较于室温有3倍的提升,凭借高温下的高电导率以及高温下高的电极反应活性,包含该隔膜的电池在高温下的高倍率循环性能也得以改善,实现了半电池的快速充电。除此之外,它还具有一定的柔性,这也为它在实际生产中的应用提供了良好的基础。

关键词：热电池高温 SiC纤维隔膜低温激活纯无机隔膜

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