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低温溶液缩聚法制备聚间苯二甲酰对苯二胺

塑料工业 2020年第4期48卷 15-19,47页

作者：吴红枚蒋一成梁振辉王榆元南华大学化学化工学院高分子材料与工程系湖南衡阳421001 南华大学湖南省天然锕系元素配合物的设计与应用重点实验室湖南衡阳421001

采用低温溶液缩聚法制备了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),讨论了单体浓度、单体物质的量配比、反应温度等因素对聚合反应的影响,并用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对实验产物进行了测定。红外检测出的特征... 详细信息

采用低温溶液缩聚法制备了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),讨论了单体浓度、单体物质的量配比、反应温度等因素对聚合反应的影响,并用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对实验产物进行了测定。红外检测出的特征峰符合PPIA的结构特征,热重测得热分解速率最大温度在520℃左右,X射线衍射表明聚合物有明显结晶现象,并且扫描电镜显示下的聚合物结构聚集状态良好。

关键词：聚间苯二甲酰对苯二胺低温溶液缩聚法因素分析表征

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聚衣康酰对苯二胺的合成及表征

高分子材料科学与工程 2018年第6期34卷 9-15页

作者：王传兴王旭魏哲徐国敬曾雪琦青岛科技大学化工学院山东青岛266042

为研究一种性能更优越的新型聚酰胺材料,以衣康酰氯及对苯二胺为原料,采用低温溶液缩聚法制备出聚衣康酰对苯二胺(PPIA)。通过红外光谱和核磁共振确定了目标产物的分子结构;探究了PPIA的合成工艺,即原料的摩尔比、滴加时间、反应时间、... 详细信息

为研究一种性能更优越的新型聚酰胺材料,以衣康酰氯及对苯二胺为原料,采用低温溶液缩聚法制备出聚衣康酰对苯二胺(PPIA)。通过红外光谱和核磁共振确定了目标产物的分子结构;探究了PPIA的合成工艺,即原料的摩尔比、滴加时间、反应时间、反应温度对PPIA比浓对数黏度的影响。运用X射线衍射、热重分析和差示扫描量热分析研究了其结晶情况与热性能。结果表明,衣康酰氯与对苯二胺的摩尔比为1.05∶1,滴加时间为60 min,反应时间60 min,反应温度-5℃时,得到的产物比浓对数黏度(η)最大,即相对分子质量最大,η能达到1.6 d L/g。通过XRD表明低温下制备的PPIA具有更好的晶型结构;通过DSC和TGA可知PPIA具有良好的热稳定性能;通过拉伸强度和弯曲强度的测定可知PPIA具有较好的力学性能。

关键词：衣康酰氯低温溶液缩聚法聚衣康酰对苯二胺热性能力学性能

NMP/助溶剂体系中含氯对位芳香族聚酰胺的合成与表征

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东华大学学报（自然科学版） 2016年第1期42卷 1-5页

作者：尚建勋于俊荣陈蕾王彦诸静胡祖明东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

采用低温溶液缩聚法将对苯二甲酰氯(TPC)和邻氯对苯二胺(Cl-PPD)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)/助溶剂体系中进行缩聚反应,制备了较高相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(ClPPTA)树脂,并用傅里叶变换红外光谱对Cl-PPTA分子结构进行了表征.研究... 详细信息

采用低温溶液缩聚法将对苯二甲酰氯(TPC)和邻氯对苯二胺(Cl-PPD)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)/助溶剂体系中进行缩聚反应,制备了较高相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(ClPPTA)树脂,并用傅里叶变换红外光谱对Cl-PPTA分子结构进行了表征.研究了Cl-PPD浓度、初始反应温度、助溶剂加入量、TPC和Cl-PPD的单体摩尔比、反应时间等因素对Cl-PPTA比浓对数黏度的影响,获得了较优的聚合条件.结果发现,NMP/LiCl体系相对于NMP/CaCl2体系更易获得相对分子质量较高的Cl-PPTA,最佳条件下可制得比浓对数黏度达2.38dL/g的Cl-PPTA.

关键词：含氯对位芳香族聚酰胺低温溶液缩聚法合成比浓对数黏度

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聚间苯二甲酰对苯二胺的聚合工艺研究

聚间苯二甲酰对苯二胺的聚合工艺研究

作者：蒋一成南华大学

学位级别：硕士

作为三大高性能纤维之一的全芳香族聚酰胺纤维,聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)都是芳香族聚酰胺的重要品种,一经面世就吸引了人们的眼球,因为其优异的性能而被应用于国防军工等高端领域。聚间苯二甲酰对苯二胺... 详细信息

作为三大高性能纤维之一的全芳香族聚酰胺纤维,聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)都是芳香族聚酰胺的重要品种,一经面世就吸引了人们的眼球,因为其优异的性能而被应用于国防军工等高端领域。聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA)也是全芳香族聚酰胺的一种,目前尚未实现工业化,虽然自上世纪七八十年代开始就有研究,但一直未有较大进展。本论文采用低温溶液缩聚法合成了PPIA,并通过正交试验设计法得到聚合的最佳工艺条件,对其进行系列表征后进行了聚合物流动曲线的绘制与液晶现象的观测。主要分为两个部分:第一部分(第2章):在低温溶液缩聚法合成PPIA树脂的基础上,运用正交试验设计法得到最佳工艺条件,得到的聚合物比浓对数粘度(η)较高,比之以往的单因素实验更加准确可靠。运用红外(IR)和核磁共振(NMR)检测了聚合物的组成结构,与PPIA的结构相符;热重分析(TG-DTA)测得聚合物在450℃才开始快速分解,有较好的耐热性;凝胶渗透色谱法(GPC)测出树脂的数均分子量在3万左右;扫描电镜(SEM)能够观察到树脂的表面形态,呈现多孔网状结构;X-射线衍射(X-rd)测得聚合物含有结晶区域,结晶度达到22%。第二部分(第3章):用NDJ-79旋转式粘度计测得聚合物流动曲线,聚合物在DMF-5%LiCl的溶液中随着聚合物浓度和η的增大,聚合物表观粘度(η)增加;温度升高加快了聚合物分子间的快速运动,使得聚合物η降低。偏光显微镜测得聚合物的浓硫酸溶液中无液晶现象产生,而在DMF-5%LiCl冷却后发生只能观察到LiCl的重结晶。本文的创新之处在于:1、采用正交试验设计法得到了低温溶液缩聚合成PPIA树脂的最佳工艺参数,明确了各因素对实验结果的影响程度,较之以往实验更加系统规范,可重复性高,得到的η也更大。2、运用旋转式粘度计测得了聚合物溶液的流动曲线,偏光显微镜测得聚合物不存在液晶现象,有利于聚合物的纺丝方法的选择。

关键词：聚间苯二甲酰对苯二胺正交试验设计法低温溶液缩聚法流动曲线结晶

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聚衣康酰对苯二胺的合成及应用

聚衣康酰对苯二胺的合成及应用

作者：汪鹏飞青岛科技大学

学位级别：硕士

自二十一世纪以来,生物质产品衣康酸的生产研究及应用开发引起了研究人员的广泛关注,国内外不少科研机构已对衣康酸在造纸、防火剂、防蛀剂等专用品方面进行了研究。随着衣康酸本土化发展,其应用领域将会被不断的扩大和开发出来。目前,... 详细信息

自二十一世纪以来,生物质产品衣康酸的生产研究及应用开发引起了研究人员的广泛关注,国内外不少科研机构已对衣康酸在造纸、防火剂、防蛀剂等专用品方面进行了研究。随着衣康酸本土化发展,其应用领域将会被不断的扩大和开发出来。目前,衣康酸的应用主要是利用分子结构中的双键进行磺化、加成及卤化等,或者与其它单体(多元醇、多元胺等)进行共聚而生成聚合物等。而本文主要是以衣康酸中双羧基为基础,对衣康酸自身进行改性处理。首先进行酰氯化反应制备出衣康酰氯,再通过低温溶液缩聚反应,获得带双键的半芳香族聚酰胺聚衣康酰对苯二胺(PPIA),最后再以PPIA与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混制备出复合材料。合成有机中间体衣康酰氯,主要探讨以衣康酸和五氯化磷(PCl5)为反应原料,使用固固熔融法制备出产物,先研究提纯时有无溶剂对产品品质的影响,其次系统地研究了物料摩尔比、反应时间、反应温度、减压蒸馏温度、减压蒸馏时间对产品纯度及收率的影响。首先通过FT-IR与1H-NMR对产物进行结构分析,使用GC对产品进行收率分析。根据FT-IR与1H-NMR分析出产物正是目标产物衣康酰氯。最终确定最佳合成工艺路线:提纯时以甲苯为溶剂,用量为15 m L,n(PCl5):n(IA)=2.15:1,控制反应时间5 h,反应温度95℃,以及提纯时减压蒸馏温度80℃,时间2 h,合成出的衣康酰氯纯度能够达到98%以上,产率能够达到90%以上。以中间产物衣康酰氯及对苯二胺为原料,以低温溶液缩聚法制备出PPIA,首先通过FT-IR和1H-NMR确定目标产物的分子结构;再系统地探究PPIA的合成工艺,即考察原料的摩尔配比、滴加时间、反应时间、反应温度对PPIA比浓对数粘度的影响;运用XRD分析聚合物PPIA的结晶情况,通过TGA和DSC分析聚合物PPIA的热稳定能。根据FT-IR和1H-NMR确定聚合物产物是以-NH2封端的目标产物PPIA。实验结果表明:衣康酰氯与对苯二胺的物料比为1:1.05,控制滴加时间为60 min,反应时间60 min,反应温度-5℃时,此反应条件下得到的聚合物产物PPIA比浓对数粘度最大,即分子量最大,比浓对数粘度η达到1.6 dL/g以上。XRD分析得出在低温下制备的产物PPIA具有更好的晶型结构;通过TGA得到PPIA在270℃开始失重,最大失重速率温度在311℃,最大失重速率为8.67%/min,终止温度Tf为596℃,失重率达到86.18%,加和温度ΣT为332℃;通过DSC知晓,熔融温度Tm为202.2℃,熔融热焓ΔHm在32.72 J/g左右,结晶温度Tc在180.2℃左右,结晶热焓ΔHc为-33.64 J/g,PPIA的玻璃化转变温度Tg在95.5℃左右。以PPIA和PBS为原料,制备出不同比例的PPIA/PBS复合材料,并详细研究了不同比例复合材料的晶型结构、热稳定性、非等温结晶动力学、力学性能。实验结果表明:复合材料的晶型结构与纯PBS相比,并未因为PPIA含量而有所改变,但却降低了其结晶度;通过TGA得知,加入少量的PPIA对复合材料的热稳定性影响不是太大;从DSC得到,随着PPIA的加入,复合材料的Tm、Tg、Tc较之纯PBS都有所下降;从力学性能测试得知,PPIA的加入,复合材料的撕裂性能及弯曲性能与纯PBS相比,影响不是太大,但是P复合材料的拉伸性能、冲击性能及硬度与纯PBS相比,变化很大,PPIA的加入大大改变了复合材料的拉伸性能,使得复合材料的拉伸性能远弱于纯PBS的拉伸性能;硬度比纯PBS硬;当PPIA含量为3%时,复合材料的冲击强度最大。

关键词：衣康酸熔融法低温溶液缩聚法聚衣康酰对苯二胺复合材料力学性能