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低温化学气相沉积SiC涂层显微结构及晶体结构研究

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硅酸盐学报 2003年第11期31卷 1107-1111页

作者：刘荣军张长瑞周新贵曹英斌刘晓阳张彬国防科技大学航天与材料工程学院国防科技重点实验室长沙410073

在CH_3SiCl_3-H_2体系中,采用化学气相沉积法(CVD)在1000～1300℃制备了SiC涂层。研究了SiC涂层的沉积速率和温度之间的关系,发现低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程,反应的表观活化能为85～156 kJ/mol。SiC涂层的外观颜色及涂层表面... 详细信息

在CH_3SiCl_3-H_2体系中,采用化学气相沉积法(CVD)在1000～1300℃制备了SiC涂层。研究了SiC涂层的沉积速率和温度之间的关系,发现低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程,反应的表观活化能为85～156 kJ/mol。SiC涂层的外观颜色及涂层表面的显微结构随沉积温度变化而呈现规律的变化:当沉积温度沉积温度下SiC涂层的晶体结构,随着温度的升高,SiC涂层的结晶由不完整趋向于完整;当沉积温度≥1150℃,SiC涂层的XRD谱图中除了β-SiC外还出现了少量α-SiC。

关键词：碳化硅涂层沉积温度低温化学气相沉积显微结构晶体结构

低温化学气相沉积SiC涂层沉积机理及微观结构

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材料科学与工程学报 2004年第1期22卷 15-19页

作者：刘荣军张长瑞周新贵刘晓阳曹英斌国防科技大学航天与材料工程学院国防科技重点实验室湖南长沙410073

由MTS H2 体系在 10 0 0～ 130 0℃沉积了SiC涂层 ,研究了SiC涂层沉积速率和温度之间的关系 ,MTS H2 体系沉积反应的平均活化能为 114kJ mol,用理论模型证明了低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程。SiC涂层表面的显微结构随沉积温度变... 详细信息

由MTS H2 体系在 10 0 0～ 130 0℃沉积了SiC涂层 ,研究了SiC涂层沉积速率和温度之间的关系 ,MTS H2 体系沉积反应的平均活化能为 114kJ mol,用理论模型证明了低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程。SiC涂层表面的显微结构随沉积温度变化而呈现规律的变化 :沉积温度T 沉积温度的升高 ,CVDSiC涂层的结晶由不完整趋向于完整 ;当沉积温度T≥ 115 0℃ ,CVDSiC涂层的XRD谱图中除了 β SiC占主体外还出现了少量α SiC。

关键词：低温化学气相沉积 SiC陶瓷微观结构力学性能导热系数

氮化钛涂层低温化学气相沉积工艺及其抑制结焦性能研究

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氮化钛涂层低温化学气相沉积工艺及其抑制结焦性能研究

作者：康涛四川大学

学位级别：硕士

氮化钛涂层具有良好的抑制结焦性能,但是N-TiCl-H反应物体系的常压化学气相沉积制备工艺沉积温度过高,一般高于850℃,极大限制涂层的应用。为满足氮化钛涂层应用的需求,本论文研究了氮化钛涂层的低温化学气相压沉积工艺,对实验参数进行... 详细信息

氮化钛涂层具有良好的抑制结焦性能,但是N-TiCl-H反应物体系的常压化学气相沉积制备工艺沉积温度过高,一般高于850℃,极大限制涂层的应用。为满足氮化钛涂层应用的需求,本论文研究了氮化钛涂层的低温化学气相压沉积工艺,对实验参数进行优化,同时对涂层的抑制结焦性能进行评价,最后研究了细通道圆管内壁涂层沉积工艺,具体工作主要包括以下几个部分:1.采用NH-TiCl-H反应物体系,实现了500℃条件下氮化钛涂层的化学气相沉积工艺。通过分析单位面积涂层质量,发现涂层生长速度会随着温度的升高而下降。通过XRD检测,发现低温制备涂层会在(200)方向有明显的择优取向。根据SEM,EDX检测结果,发现气流扰动会导致涂层表面絮状物的出现。反应物分压对涂层性质的影响是多方面的,在P(NH)/P(TiCl)为10的情况下,随着P(NH)和P(TiCl)同时升高,涂层表面均匀性下降,涂层结构变得松散,结合强度下降,当P(NH)=600 Pa、P(TiCl)=60 Pa,超声15分钟涂层脱落率达到50%以上;改变P(NH)/P(TiCl)将会改变涂层中N和Ti元素的比例,NH和TiCl分压比维持在10可以将涂层中N和Ti元素的比例控制在1左右。最后得到了优化后的分压条件,NH和TiCl分压分别为40 Pa和400 Pa。2.针对不同厚度的涂层,采用环己烷常压蒸气裂解实验进行抑制结焦性能研究。通过SEM观察和EDX面扫描分析,发现涂层生长前期的缝隙状结构会随着涂层增厚而消失,该转变发生在350nm到1μm之间,而随着涂层厚度的进一步增加,透镜状晶体会布满涂层表面。积碳的程序升温氧化曲线和SEM形貌观察结果说明,增加涂层厚度能有效抑制丝状碳的生长,同时颗粒碳在基体表面的吸附也会显著减少,当涂层厚度达到1600 nm,程序升温氧化曲线峰值温度降低到626℃,抑制结焦率可以达到91.9%。3.探索细长圆管内壁低温化学气相沉积涂层制备工艺。涂层球痕测厚结果表明,随着反应区气流流经距离越远,涂层生长速度越缓慢,直到停止。采用本论文实验参数,平面上涂层生长有效长度在20 cm左右。对不同尺寸圆管内壁涂层生长情况的研究表明,内径越小,涂层生长的有效长度越短,而大量固体脱落物的出现也表明气相反应对涂层的生长产生了极大的影响。降低反应段气压的实验结果表明,抽真空能够有效的抑制气相反应的发生,增加管内涂层生长有效长度,总压30 k Pa条件下,有效长度可以增加到60 cm,为实现管内壁低温涂层沉积工艺指明了正确研究方向。

关键词： TiN涂层结焦低温化学气相沉积环己烷程序升温氧化

基于钴离子交换分子筛为模板的三维有序微孔炭低温合成及其宏量制备

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新型炭材料(中英文) 2023年第5期38卷 861-874页

作者：赵宏伟李莉香左怀洋曲迪张涵陶林孙呈郭巨东英安百钢辽宁科技大学化学工程学院辽宁省能源材料与电化学重点实验室辽宁鞍山114051 海南大学化学工程与技术学院海南省精细化学重点实验室海南海口570228 南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

沸石模板炭(ZTCs)由于具有独特的三维有序微孔结构和高比表面积,在吸附和能量存储等方面表现出诸多优异的性能。然而,ZTCs有效合成方法的缺乏和大规模合成的困难严重限制其发展。本文通过使用钴离子交换的Y型沸石分子筛作为模板,采用直... 详细信息

沸石模板炭(ZTCs)由于具有独特的三维有序微孔结构和高比表面积,在吸附和能量存储等方面表现出诸多优异的性能。然而,ZTCs有效合成方法的缺乏和大规模合成的困难严重限制其发展。本文通过使用钴离子交换的Y型沸石分子筛作为模板,采用直接乙炔化学气相沉积(CVD)的方法,开发出一种低温CVD合成及宏量制备ZTCs的简单工艺路线。沸石中的钴离子作为Lewis酸位点,通过d-π配位效应催化乙炔在400℃低温热解,使碳沉积选择性地发生在沸石内部。通过对CVD温度和时间的优化,ZTC_((Co))-400-8h具有优异的三维有序微孔结构、高比表面积(3000 m^(2) g^(-1))、大的孔体积(1.33 cm^(3) g^(-1)),CO_(2)吸附容量和选择性分别为2.78 mmol g^(-1)(25℃,100 kPa)和98。本工作中,利用简单的合成方法实现了高质量ZTCs的宏量制备,使用10.0 g/批次沸石模板制备的ZTC_((Co))-400-8h(L)的比表面和孔体积可达到2700 m^(2) g^(-1)和1.27 cm^(3) g^(-1)。

关键词：沸石模板炭钴离子交换低温化学气相沉积有序微孔二氧化碳吸附剂

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一种新型的亲水性聚丙烯酸-陶瓷复合膜

化学学报 2007年第18期65卷 2046-2050页

作者：张桃周平郑骅复旦大学高分子科学系教育部聚合物分子工程重点实验室上海200433

通过化学气相沉积和丙烯酸(AA)在大孔陶瓷膜表面的接枝共聚制备了一种新型的亲水性PAA-陶瓷复合膜.用FT-IR、SEM、EDS、表面接触角等方法对复合膜接枝层的化学组成、表面形态、元素分布和亲水性进行了表征.通过系统研究气相沉积和接枝... 详细信息

通过化学气相沉积和丙烯酸(AA)在大孔陶瓷膜表面的接枝共聚制备了一种新型的亲水性PAA-陶瓷复合膜.用FT-IR、SEM、EDS、表面接触角等方法对复合膜接枝层的化学组成、表面形态、元素分布和亲水性进行了表征.通过系统研究气相沉积和接枝反应的主要条件对膜的渗透汽化性能的影响,发现当TEOS用量为5mL,汽化温度为175℃时进行气相沉积,然后在丙烯酸浓度为7.5%的溶液中进行接枝聚合,制得的复合膜对醇水混合物显示了优良的分离性能.

关键词：低温化学气相沉积渗透汽化复合膜丙烯酸接枝聚合

锆合金基底低温CVD石墨烯的制备及其抗腐蚀性能研究

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锆合金基底低温CVD石墨烯的制备及其抗腐蚀性能研究

作者：王佳斌太原理工大学

学位级别：硕士

锆合金是目前世界上运用在核动力反应堆中唯一的一种燃料元件包壳材料。但是腐蚀严重影响了锆合金在核反应堆的使用寿命。因此,对锆合金进行有效的防腐蚀保护迫在眉睫。目前主要开发的锆合金表面防腐涂层硬度高,韧性差,与基底结合差,而... 详细信息

锆合金是目前世界上运用在核动力反应堆中唯一的一种燃料元件包壳材料。但是腐蚀严重影响了锆合金在核反应堆的使用寿命。因此,对锆合金进行有效的防腐蚀保护迫在眉睫。目前主要开发的锆合金表面防腐涂层硬度高,韧性差,与基底结合差,而且具有一定厚度,改变了锆合金的尺寸,降低了锆合金的导热性。虽然起到一定的防腐作用,但是经过长时间辐照后,锆合金包壳膨胀和蠕变,导致涂层发生开裂、剥落现象,最终失效。因此,寻求和开发新型的耐高温、韧性好、超薄、结构致密、抗透性能好、与基底结合良好以及超薄、不影响基体导热性能和尺寸的防腐涂层是未来锆合金包壳防腐涂层发展的必然选择。石墨烯具有优良的热和化学稳定性、高的密封性、疏水性和好的热导率,满足锆合金包壳理想涂层的全部要求。因此本论文采用低温化学气相沉积(LTCVD)法在锆合金表面直接生长石墨烯防腐涂层,从而达到提高锆合金抗腐蚀性能的目的。同时,对涂层/基体界面的微观结构进行分析表征,初步探讨了锆合金表面石墨烯涂层的形成机理,这对于未来石墨烯作为锆合金防腐涂层的应用有着重要理论作用。主要研究内容如下:(1)使用聚甲苯丙烯酸甲酯(PMMA)为固态前驱体,在锆合金基底通过LTCVD法制备石墨烯薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、光学显微镜(OM)和拉曼光谱仪(Raman)对石墨烯的形貌、结构和质量进行分析表征,研究反应温度、前驱体含量和反应时间对石墨烯形成的影响,得出在锆合金表面制备石墨烯的较理想工艺,即反应温度为500°C,前驱体含量为120 mg,反应时间为30 min时能够制备出缺陷少、连续性好的少层石墨烯薄膜。通过聚焦离子束(FIB)和HRTEM对石墨烯和锆合金在纳米尺度下的界面进行研究,结果表明锆合金表面的m-Zr O催化石墨烯的形成及生长。(2)通过电化学腐蚀方法测试样品在3.5 wt.%Na Cl溶液中的抗腐蚀能力,研究了不同温度和不同前驱体含量制备的石墨烯对于锆合金防腐蚀能力的影响。结果表明,石墨烯的层数、连续性、质量直接影响石墨烯的防腐性能,石墨烯越连续,层数越多,质量越高,抗腐蚀能力越强,而不连续、高缺陷、结晶度不高的石墨烯反而会加速锆合金基体的腐蚀。

关键词：低温化学气相沉积锆合金石墨烯形成机理电化学腐蚀

单晶硅片上Silicalite-1沸石薄膜的合成

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化学通报 2004年第7期67卷 551-551页

作者：高金成刘婧杨梅唐祯安邹龙江刘毅慧大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012 大连理工大学传感技术研究所大连理工大学材料测试分析中心大连116023

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在炮管中用铼取代硬铬

兵器材料科学与工程 2007年第5期30卷 8-8页

作者：程祥宇（译）

硬铬镀层使工作者处于有毒的Cr化合物环境下，因而要求用环境更友好的工艺来取代它。另外硬铬作为炮管镀层在使用现代化弹药时并不能提供可接受的性能。迄今为止，替代涂层材料被认为太昂贵，并不符合性能要求，或者其处理温度超过钢炮... 详细信息

硬铬镀层使工作者处于有毒的Cr化合物环境下，因而要求用环境更友好的工艺来取代它。另外硬铬作为炮管镀层在使用现代化弹药时并不能提供可接受的性能。迄今为止，替代涂层材料被认为太昂贵，并不符合性能要求，或者其处理温度超过钢炮管的热处坪极限。据美国Powdermet公司的W．Garrett等人报道，低温化学气相沉积Re涂层应该能解决环境污染问题和费用与利益比的问题，并且能满足现代中口径和大口径弹药的性能期望。

关键词：硬铬镀层炮管环境污染问题低温化学气相沉积大口径弹药性能要求涂层材料铼