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无机材料学报 2018年第12期33卷 1360-1364页

作者：李家科韩效奇刘欣王艳香郭平春杨志胜景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333403

以含氢聚硅氧烷(PHMS)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Dvi4)和铂络合物为原料,采用热交联合成交联体,通过水蒸汽辅助热解促进前驱体低温分相及后续HF对SiOC陶瓷侵蚀基础上,获得高比表面积微/介孔SiOC陶瓷。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等测试... 详细信息

以含氢聚硅氧烷(PHMS)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Dvi4)和铂络合物为原料,采用热交联合成交联体,通过水蒸汽辅助热解促进前驱体低温分相及后续HF对SiOC陶瓷侵蚀基础上,获得高比表面积微/介孔SiOC陶瓷。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等测试技术对试样的物相组成、化学键、微观结构、比表面积和孔径分布等进行了表征。实验结果表明,水蒸气能够促进前驱体低温分相,使SiOC陶瓷中生成Si-O-Si键、SiO_2纳米畴和SiO_2纳米晶,这些可以作为造孔剂而被HF侵蚀,从而提高了SiOC陶瓷的比表面积。在热解温度1300℃条件下,微/介孔SiOC陶瓷具有最大比表面积1845.5 m2/g,孔径分布2.0～10 nm。

关键词：微/介孔SiOC陶瓷低温分相物相组成微观结构侵蚀

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2-乙烯基吡啶闪蒸脱水过程的研究

2-乙烯基吡啶闪蒸脱水过程的研究

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作者：杨颖天津大学

学位级别：硕士

2-乙烯基吡啶是一种重要的化学品,广泛地应用于橡胶涂料、医药电子等领域。因而在液相两步法反应完成后,采用有效的脱水提纯工艺得到高纯度、高收率的产品是十分必要的。现有工艺中采用的减压精馏-加碱分相的方法无论是产品纯度还是生... 详细信息

2-乙烯基吡啶是一种重要的化学品,广泛地应用于橡胶涂料、医药电子等领域。因而在液相两步法反应完成后,采用有效的脱水提纯工艺得到高纯度、高收率的产品是十分必要的。现有工艺中采用的减压精馏-加碱分相的方法无论是产品纯度还是生产效率都未能达到满意的结果。本文提出了绝热闪蒸-低温分相串联工艺路线。绝热闪蒸过程中,水以共沸物的形式蒸发进入汽相,在液相得到高纯度的2-乙烯基吡啶;汽相混合物冷凝后进入分相器中低温分相,轻相中2-乙烯基吡啶溶解量极少可移除集中处理,重相中浓缩的2-乙烯基吡啶作为循环物料重新闪蒸纯化。为系统研究工艺路线,首先,测定了常压下2-乙烯基吡啶和水的液液平衡数据,平衡相图表明2-乙烯基吡啶和水的互溶度随温度的升高而降低。利用Aspen plus软件的NRTL模型对数据进行回归计算得到二元交互参数,误差分析显示回归值与实验值一致性较高;在此基础上预测了该二元物系的汽液平衡数据,从Txy相图可以证实2-乙烯基吡啶和水在常压和26.66kPa都形成了最低共沸物。利用Aspen plus对绝热闪蒸-低温分相流程进行模拟计算,分析了闪蒸预热温度、闪蒸罐压力、分相器温度对产品纯度、收率、能耗的影响,确定了适宜的操作参数。最后,设计了简易立式分相器,并通过小试实验检验了绝热闪蒸-低温分相工艺脱水纯化2-乙烯基吡啶的可行性,结果证实,当预热至111℃,闪蒸罐压力为25kPa,分相温度-8℃时,可得到纯度为99.67%的2-乙烯基吡啶,收率为65.16%,分相后轻相中2-乙烯基吡啶的残留量仅为2.95%。

关键词： 2-乙烯基吡啶液液平衡数据绝热闪蒸低温分相

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