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低温共烧法制备荧光微晶玻璃研究进展

硅酸盐学报 2021年第8期49卷 1550-1558页

作者：林世盛林航王元生中国科学院福建物质结构研究所中国科学院光电材料化学与物理院重点实验室福州350002 中国福建光电信息科学与技术创新实验室(闽都创新实验室) 福州350108

荧光微晶玻璃是一类由晶相和非晶相构成的光功能复合材料。低温共烧法为该类复合材料的有序-无序结构调控提供了有效的技术途径,使得"自下而上"的"按需设计"成为可能。本文概述了低温共烧法制备荧光微晶玻璃的材料体系;重点介绍了结构... 详细信息

荧光微晶玻璃是一类由晶相和非晶相构成的光功能复合材料。低温共烧法为该类复合材料的有序-无序结构调控提供了有效的技术途径,使得"自下而上"的"按需设计"成为可能。本文概述了低温共烧法制备荧光微晶玻璃的材料体系;重点介绍了结构调控、构效关系研究、性能优化方法的最新进展;列举了在先进光电器件中的最新应用情况;并探讨了未来可能的发展方向,包括新型材料体系研发、界面化学键合作用和离子扩散微观机理、光学模拟和仿真技术、新应用探索等。

关键词：微晶玻璃荧光低温共烧照明显示稀土

ZnTiO_3陶瓷与NiZnCu铁氧体叠层复合材料的低温共烧

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硅酸盐学报 2011年第8期39卷 1268-1274页

作者：刘向春邓军平西安科技大学材料学院西安710054

采用湿法拉膜成型工艺和二次烧成法在900℃制备出ZnTiO3(ZT)介电陶瓷/(Ni0.8Zn0.12Cu0.12)?Fe1.96O4(NZC)铁氧体叠层共烧体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪分析样品的相结构和微观形貌。结果表明:制备的ZT/NZC叠层共烧体样品... 详细信息

采用湿法拉膜成型工艺和二次烧成法在900℃制备出ZnTiO3(ZT)介电陶瓷/(Ni0.8Zn0.12Cu0.12)?Fe1.96O4(NZC)铁氧体叠层共烧体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪分析样品的相结构和微观形貌。结果表明:制备的ZT/NZC叠层共烧体样品为尖晶石相结构,无分层、翘曲和开裂等缺陷;ZT/NZC共烧体界面处发生了反应和扩散,形成了厚度约为30～50μm的扩散层,在扩散层中产生了新金红石相(TiO2)及NZC与Zn2TiO4的固溶体(NZC)x(Zn2TiO4)1–x(0≤x≤1);900℃烧结样品的相对介电常数为εr=15.1,介电损耗tanδ=2.91×10–3;100 MHz下叠层样品的起始磁导率为9.9,样品截止频率在100 MHz左右。

关键词：铁电陶瓷铁氧体低温共烧二次烧成界面复合材料

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一种低温共烧AlN陶瓷基片的排胶技术

无机材料学报 1998年第3期13卷 396-400页

作者：吴音周和平刘耀诚缪卫国清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

介绍一种由高热导率AlN陶瓷和金属W共烧制备低温AlN陶瓷基片的排胶技术．研究了排胶过程中残余碳对AlN陶瓷基片相组成、烧结特性和微观结构的影响．结果表明：两步排胶法可以较好地解决W氧化及AlN陶瓷颗粒表面吸附残余碳的问题．

关键词：陶瓷低温共烧排胶氮化铝陶瓷烧成

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低温共烧氮化铝复合材料基板的银金属化研究

功能材料 2003年第3期34卷 338-341,348页

作者：李勇汪荣昌戎瑞芬顾之光廖淼复旦大学材料科学系上海200433

　基于氮化铝陶瓷基片厚膜导体浆料理论,开发出应用于低温共烧氮化铝流延坯、硼硅酸盐玻璃粘结相的银浆,并系统研究了共烧过程,解决了常见的导线球化问题。成功地进行了3层氮化铝复合材料基板的低温共烧银金属布线。

关键词：多芯片组件低温共烧氮化铝复合材料银金属化球化银浆布线

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低温共烧多层AlN陶瓷基片

材料研究学报 1998年第2期12卷 139-143页

作者：吴音缪卫国刘耀诚周和平清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

介绍了由高热导率AlN陶瓷与金属W制备的低温共烧多层AlN基片研究了以Dy2O3为主的添加系统对低温烧结AlN性能、显微结构的影响以及制备低温共烧基片的关键工艺，如排胶、烧成等，结果表明：以Dy2O3为主的添加系统可有效地降低烧结温度和... 详细信息

介绍了由高热导率AlN陶瓷与金属W制备的低温共烧多层AlN基片研究了以Dy2O3为主的添加系统对低温烧结AlN性能、显微结构的影响以及制备低温共烧基片的关键工艺，如排胶、烧成等，结果表明：以Dy2O3为主的添加系统可有效地降低烧结温度和去除AlN晶格氧在1650℃的氮中无压烧结4h，热导率达130W（m·K）-1;两步排胶法可以较好地解决W氧化及AlN晶粒表面吸附残余碳的问题；烧结时在1400～1650℃慢速升温。

关键词：低温共烧多层迭片热导率显微结构氮化铝陶瓷

低温共烧Zn2SiO4低损耗微波材料及天线阵列设计研究

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低温共烧Zn2SiO4低损耗微波材料及天线阵列设计研究

作者：叶泽君电子科技大学

学位级别：硕士

近年来电子信息技术正向高速率、大容量、智能化方面迅猛发展,特别是5G通信需求的机站和手机相关新产品的研发,加速了微波器件向大规模集成化、高速化、超低损耗、多功能化方向发展的步伐,天线作为5G机站和手机的最主要器件,在其中就扮... 详细信息

近年来电子信息技术正向高速率、大容量、智能化方面迅猛发展,特别是5G通信需求的机站和手机相关新产品的研发,加速了微波器件向大规模集成化、高速化、超低损耗、多功能化方向发展的步伐,天线作为5G机站和手机的最主要器件,在其中就扮演了十分重要的角色。优质的天线材料(基板介瓷)的研制与选择促进了人们对微波介电材料超低损耗的需求,进一步推动了低温共烧陶瓷技术(LTCC)的发展。本论文将在ZnSiO介电陶瓷的基础上,研制一种新型微波材料,使材料符合LTCC工艺和5G器件的技术要求。本文首先进行了(ZnMg)SiO介电陶瓷的研制,经测试得出Mg离子替代量x为0.4,烧结温度为1250℃时材料具有最优微观生长样貌和介电性能,其中?=6.097,Q×f值为129991 GHz。其次,研究掺杂Co离子对复合微波介电陶瓷的性能影响,经测试发现当Co替代量取0.05,烧结温度为1250℃时,复合材料介电性能得到进一步优化,?=6.125,Q×f值为131056 GHz。再者,加入和原陶瓷具有相反符号温度系数的CaTiO进行了复合微波介电陶瓷温度系数的调节研究,经测试得出当CaTiO加入的摩尔比为0.12时,复合微波介电陶瓷温度系数最接近0 ppm/℃。最后,直接加入质量分数2.5wt%的LiF和VO复合助烧剂来降低上述介电陶瓷的烧结温度,使得复合介电陶瓷在950℃完成低温共烧结,并具有优良的微波介电性能:?=7.236,Q×f值为29845 GHz,温度系数τ=1.13 ppm/℃。为了便于比较不同类硅酸盐之间的介电性能差异,本文额外增加比较实验,进行介电陶瓷+玻璃助烧剂(LiZnMgSiO+2.5 wt%BBSZ)的研制,经测试得Mg离子替代量x取值为0.1且未添加CaTiO调节温度系数时,Q×f值仅为10354 GHz,与[(ZnMg)Co]SiO相比较,本论文选择后者作为天线阵列材料。以上面研制的0.88[(ZnMg)Co]SiO+0.12CaTiO+2.5wt%(LiF+VO)作为低介、低损耗材料,优化设计了一款中心频率为10 GHz的圆极化2×2微带阵列天线,研究了矩形贴片切角、馈电点位置、介电材料参数变化对天线性能的影响,最终通过使用双层可调介电常数的介质层材料来扩展带宽,通过增设下层贴片、底部馈电等方式进行天线单元改进,经仿真测试后的结果各项参数均优于设计指标。最后对设计仿真的天线进行2×2天线单元的组阵制备,经调试后除中心频率向右偏移,回波损耗偏大外其余参数基本符合天线设计的指标要求,即中心频率为10 GHz±0.2 GHz,带内增益达到10 dBm—15 dBm。

关键词： Zn2SiO4 离子取代低温共烧微波介电性能微带天线

掺BCB低温共烧ZnNb_2O_6微波介质陶瓷的研究

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压电与声光 2010年第4期32卷 660-663页

作者：郑振中甘国友严继康郭宏政曹盈盈天通控股股份有限公司浙江海宁314400 昆明理工大学材料与冶金工程学院云南昆明650093

研究了BaCu(B2O5)(BCB)对ZnNb2O6微波介质陶瓷烧结特性和介电性能的影响。结果表明,BCB玻璃料形成的液相加速了颗粒间的传质,促进了烧结,能有效的使ZnNb2O6陶瓷的烧结温度降低至875℃,随着BCB含量的增多,样品中出现了第二相。w(BCB)=3%... 详细信息

研究了BaCu(B2O5)(BCB)对ZnNb2O6微波介质陶瓷烧结特性和介电性能的影响。结果表明,BCB玻璃料形成的液相加速了颗粒间的传质,促进了烧结,能有效的使ZnNb2O6陶瓷的烧结温度降低至875℃,随着BCB含量的增多,样品中出现了第二相。w(BCB)=3%的ZnNb2O6陶瓷在875℃保温4 h,获得优异的综合介电性能,即介电常数rε=23.4,品质因数与频率的乘积Q×f=13 230 GHz,谐振频率温度系数τf=-78.41×10-6/℃,与Ag共烧研究表明,ZnNb2O6陶瓷与Ag电极化学兼容性较好,未发生明显的扩散反应现象,可作为一种新型的低温烧结微波介质陶瓷用于多层微波器件的制作。

关键词： BaCu(B2O5) 低温共烧银扩散 ZnNb2O6陶瓷

低温共烧叠层PZT-PMS-PZN系大功率压电陶瓷的制备和性能研究

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低温共烧叠层PZT-PMS-PZN系大功率压电陶瓷的制备和性能研究

作者：陈静南京航空航天大学

学位级别：硕士

实际生产应用的压电陶瓷,有一半以上均为大功率压电陶瓷。近年来,为了降低压电陶瓷材料的驱动电压、缩短响应时间、提高其整体性能、使用稳定性和可靠性、增强其耐高温、耐高湿和耐冲振等性能,低温共烧大功率压电陶瓷材料的研究受到了... 详细信息

实际生产应用的压电陶瓷,有一半以上均为大功率压电陶瓷。近年来,为了降低压电陶瓷材料的驱动电压、缩短响应时间、提高其整体性能、使用稳定性和可靠性、增强其耐高温、耐高湿和耐冲振等性能,低温共烧大功率压电陶瓷材料的研究受到了前所未有的关注和重视。0.90Pb(Zr0.52Ti0.48)03-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)03-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)03(0.90PZT-0.05PMS-0.05PZN)四元系压电陶瓷具有优异的电学性能(d33=369pC/N,Qm=1381,,kp=64%,tanδ=0.44%,ε33T=1600),是大功率压电陶瓷应用的理想材料。本论文以此体系为基础,首先研究了不同Li2C03添加含量对该体系低温烧结性能的影响。结果表明,Li2C03可以降低该体系的烧结温度,并且当添加0.3wt%Li2CO3,在900。C烧结时该体系压电陶瓷具有最好的电学性能：d33=276pC/N, Qm=700, kp=46.1%, tanδ=0.24%,ε33T=1033。此外,通过对比烧结助剂Li2CO3和CuO对材料低温烧结性能的影响发现,虽然添加烧结助剂Li2C03对陶瓷电学性能的改善不如CuO,但其某些振动性能优于添加烧结助剂CuO。同时,本文研究了0.90PZT-0.05PMS-0.05PZN+1wt%CuO基陶瓷流延成型的具体工艺,优化了各种工艺参数,最终确定了一套最佳的制备工艺。试验结果表明,流延成型方法制备的陶瓷性能明显优于固相反应法。进一步探索了低温共烧多层0.90PZT-0.05PMS-0.05PZN+1wt%CuO基陶瓷的工艺,并最终确定了其丝网印刷工艺,适合低温共烧工艺的银浆,最佳排胶、烧结和极化的工艺。通过对多层与单层陶瓷的性能比较发现,多层陶瓷介电损耗与单层相差不大,且机械品质因数减小,但是其压电系数和介电常数等性能与层数呈线性增加。并且测振实验的结果进一步表明,多层陶瓷的振动效果明显优于单层陶瓷。因此,相对于单层陶瓷,多层陶瓷具有更大的优越性,有利于功能元器件的小型化和集成化。

关键词：大功率压电陶瓷低温共烧 PZT-PMS-PZN 流延叠层

低温共烧硼酸盐微波介质陶瓷的制备、结构和性能研究

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低温共烧硼酸盐微波介质陶瓷的制备、结构和性能研究

作者：习娟桂林电子科技大学

学位级别：硕士

近年来,为了适应无线通讯设备的发展及满足高性能微波器件的要求,低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技术应运而生,成为实现微波器件微型化、高集成化、多功能化、轻量化、低成本和高性能的关键技术。LTCC材料具有低... 详细信息

近年来,为了适应无线通讯设备的发展及满足高性能微波器件的要求,低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技术应运而生,成为实现微波器件微型化、高集成化、多功能化、轻量化、低成本和高性能的关键技术。LTCC材料具有低介电常数(ε烧温度(≤950°C)的特性。近几年,在LTCC基础上开发了超低温共烧陶瓷(Ultra-low Temperature Co-firing Ceramic,ULTCC)材料。ULTCC与传统的LTCC相比更加节能环保,生产周期短,并能够与半导体、金属甚至塑料集成。因此,研究开发新型的超低介电常数(ε)、高品质因数(Q×f)和近零谐振频率系数(τ)的ULTCC介质材料具有非常重要的科学意义、战略意义和应用价值。本文采用固相烧结法制备了三类低温共烧微波介电陶瓷材料。通过DSC、FT-IR、XRD、SEM、EDS及网络矢量分析仪等对材料的烧结特性、晶体结构、显微组织和微波介电性能进行了测试,得到如下结果:*** O-Zn O-BO(CZB)陶瓷体系:结果表明,添加LiO可以降低陶瓷烧结温度。陶瓷的主晶相为Zn(BO)和Cu BO,析出的LiCu O和LiBO两种晶相和Cu O/Zn O摩尔比变化直接相关。随着Cu O/Zn O摩尔比的变化,Q×f由8800GHz增加到38093GHz,τ从-7.57ppm/℃变化至-1.24ppm/℃。当Cu O/Zn O摩尔比为1,烧结温度为785℃时,获得最佳微波介电性能:?=2.86,Qxf=38093 GHz(16 GHz),τ=-2.17ppm/℃,并实现了与金属Cu电极的共烧,满足了LTCC材料的使用要求。*** O-Zn O-BO-LiO(CZBL)玻璃陶瓷体系:结果表明,随着烧结温度升高,从基体玻璃依次析出Zn BO,Cu BO和LiCu BO晶相,不过,烧结温度进一步升高,晶相的含量有所降低。当烧结温度为620℃时,CZBL有最佳微波介电性能:ε=3.33,Q×f=17724 GHz,τ≈0 ppm/℃,实现了与金属Ag和Al电极的共烧,满足了ULTCC材料的使用要求。***玻璃/陶瓷(AlO、Mg AlO和Si O)复合材料体系:XRD结果表明,CZBL玻璃与AlO陶瓷发生反应生成CuAlBO。随着AlO质量增加,Q×f的变化范围为7860～38557GHz。经640℃烧结,复合10wt%AlO的玻璃/陶瓷材料具有最佳微波介电性能:ε=3.79,Q×f=38557GHz,τ≈0 ppm/℃。研究发现,CZBL玻璃未与Mg AlO陶瓷发生反应。当复合10wt%Mg AlO在烧结温度为660℃时,获得良好的微波介电性能ε=4.18,Q×f=24029GHz和τ≈-5.22 ppm/℃。对于CZBL玻璃/Si O陶瓷复合材料而言,在烧结过程中,Si O会进入CZBL玻璃,起到网络形成体的作用,并对复合材料的微波介电性能有影响。当复合20wt%Si O烧结温度为720℃时,CZBL玻璃/Si O陶瓷复合材料具有最佳微波介电性能:ε=3.3,Q×f=11642GHz和τ≈-9.7ppm/℃。以上性能结果表明,CZBL玻璃/陶瓷(AlO、Mg AlO和Si O)复合材料有望应用于低温共烧陶瓷领域。

关键词：硼酸盐陶瓷玻璃陶瓷玻璃/陶瓷复合材料微波介电性能低温共烧