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低温交联弱凝胶体系的室内研究

油气田地面工程 2011年第3期30卷 18-20页

作者：胡艾国熊佩张亮罗陶涛刘郭权成都理工大学油气藏地质与开发工程国家重点实验室中国海洋石油服务股份有限公司湛江分公司辽河油田锦州工程技术处

在室内用HPAM/Cr3+体系研制一种低温(50℃)交联的弱凝胶体系。通过改变聚合物浓度、交联剂的老化时间以及交联剂的配制比例等测定了弱凝胶体系性能的影响因素。确定了HPAM/Cr3+弱凝胶体系的形成条件:聚合物的适用浓度为1 000～3 000 mg... 详细信息

在室内用HPAM/Cr3+体系研制一种低温(50℃)交联的弱凝胶体系。通过改变聚合物浓度、交联剂的老化时间以及交联剂的配制比例等测定了弱凝胶体系性能的影响因素。确定了HPAM/Cr3+弱凝胶体系的形成条件:聚合物的适用浓度为1 000～3 000 mg/L;交联剂为乙酸钠,与三氯化铬的质量比为2∶1,并且需要老化32 h;交联剂的浓度范围为50～200 mg/L。在50℃下所形成的弱凝胶体系成胶时间可控,成胶强度可调。

关键词：弱凝胶低温交联交联剂剪切破坏成胶强度

低温交联空穴传输材料在QLED中的应用研究

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低温交联空穴传输材料在QLED中的应用研究

作者：赵文超上海大学

学位级别：硕士

量子点发光二极管(Quantum dot light-emitting diodes,QLEDs)具有优异的电致发光性能和可溶液加工制备的优势,被认为是可实现大面积和低成本的下一代最佳显示技术之一。空穴传输材料(hole transport materials,HTMs)的交联策略已被广... 详细信息

量子点发光二极管(Quantum dot light-emitting diodes,QLEDs)具有优异的电致发光性能和可溶液加工制备的优势,被认为是可实现大面积和低成本的下一代最佳显示技术之一。空穴传输材料(hole transport materials,HTMs)的交联策略已被广泛研究并应用于各种光电设备中,这主要由于其优异的耐溶剂性和热稳定性。更重要的是,通过精确的分子设计能够对可交联HTMs的能级和电荷迁移率进行调控,为探索和筛选高效HTMs提供了巨大的机会。然而,当前报道的大多数热交联HTMs都具有很高的交联温度,并且所制备量子点发光器件外量子效率(external quantum efficiency,EQE)远低于基于传统HTMs获得的最高值。因此,我们将从交联材料的分子设计和制备工艺这两方面来研究如何获得高性能的低温交联HTMs。在本论文中,我们设计合成了两种交联空穴传输材料DV-SFCZ和DV-FLCZ。两种交联分子主要区别在于DV-SFCZ和DV-FLCZ的中间核上的取代基分别为螺芴和二甲基。通过表征这两个HTMs的基本光电性能、成膜形貌和相应的器件性能,研究了材料的中心位阻对材料性能的影响。DV-FLCZ的交联温度仅为140℃,非常接近传统小分子空穴传输材料的退火温度(约150℃),而DV-SFCZ交联温度则高达250℃。此外,DV-FLCZ显示出更优异的空穴传输性能,主要归因于其较小的中心位阻带来的更紧密的分子堆积。鉴于QDs的HOMO能级较深,DV-FLCZ的-5.7 e V的深HOMO能级,有利于将空穴注入QDs层。以DV-FLCZ作为HTL的红色、绿色和蓝色三色QLED分别实现了20.5%,16.6%和8.5%的最大EQE,这是目前已知仅使用交联HTMs的最高值。本工作说明了降低HTMs的中心空间位阻可以降低交联温度并增强空穴传输能力。此外,通过降低PEDOT:PSS、量子点和交联HTMs之间的能级势垒,促进电荷注入平衡,从而可以有效提高器件性能。基于光交联材料作为空穴传输层的器件,由于引发剂残留容易导致其器件稳定性降低。热交联材料的交联温度与其分子结构密切相关,设计交联材料往往需要考虑分子结构对交联温度的影响,在一定程度上增加了分子设计的难度。通过光热协同的方式,即在进行热交联的同时,用一定的紫外光辅助交联,可以大大降低交联材料交联温度并减少交联时间。本论文对DV-FLCZ采用光热协同方法进行交联,系统研究了不同紫外光功率对交联HTMs交联温度、薄膜质量及其器件性能的影响。采用365 nm紫外光辅助,100 m W/cm光照强度,DV-FLCZ在100℃,20 min即可实现完全交联。通过光热协同交联的DV-FLCZ薄膜形貌与仅使用热交联制备的薄膜相近,器件性能也基本相近。为了验证光热协同对苯乙烯基型热交联材料的普适性,对已经报道过的交联分子CBP-V和DV-FLBC同样采用了光热协同方式进行交联。在同等光照条件下,与热交联相同的交联时间,CBP-V和DV-FLBC的交联温度分别降低了50℃,和100℃。此部分工作说明光热协同策略可以有效降低苯乙烯基型交联HTMs的交联温度,为将来QLED产业化奠定良好的工艺基础。

关键词：量子点发光二极管空穴传输低温交联光热协同

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低温交联型粘合剂的合成及应用

低温交联型粘合剂的合成及应用

作者：郭佳磊苏州大学

学位级别：硕士

纺织染整加工中使用的很多交联型粘合剂需要高温焙烘，这样虽然能够达到比较好的交联效果，但交联温度高不仅使能源消耗大，而且会导致加工后纺织品的手感较差。针对上述问题，本课题合成了两种低温交联型粘合剂，并且将它们应用在涤纶... 详细信息

纺织染整加工中使用的很多交联型粘合剂需要高温焙烘，这样虽然能够达到比较好的交联效果，但交联温度高不仅使能源消耗大，而且会导致加工后纺织品的手感较差。针对上述问题，本课题合成了两种低温交联型粘合剂，并且将它们应用在涤纶织物的涂层整理和棉织物的涂料印花上，具体研究内容和结果如下： 1、以丙烯酸酯(丙烯酸丁酯(BA)为软单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体)、丙烯酸(AA)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)等为主要原料合成水性聚丙烯酸酯乳液，经中和后并添加己二酸二酰肼(ADH)为交联剂合成了低温交联型聚丙烯酸酯粘合剂。通过单因素分析试验优选出合成工艺条件：m(BA):m(MMA)=1:2，乳化剂用量为5%,引发剂用量为0.6%，丙烯酸用量为3%，DAAM用量为6%(均为占单体总质量的百分比)，摩尔比n(DAAM)：n(ADH)=1:1。 2、合成的低温交联型聚丙烯酸酯粘合剂应用于涤纶涂层整理，当粘合剂用量为20%左右，焙烘温度为130℃，焙烘时间为3min时，涂层织物的湿摩擦牢度可达3～4级，干摩擦牢度可达4级，皂洗牢度可达4～5级，耐静水压可达3.25kPa,透湿量可达1105.38g/(m2·24h)-1。 3、采用聚丙二醇(PPG)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)制备聚氨酯(PU)预聚体，甲乙酮肟(MEKO)为封端剂，合成一种封端聚氨酯粘合剂。通过单因素分析试验法优化得到合成工艺条件：R值(n(NCO)/n(OH))为2.4，DMPA用量为5%，封端温度为40℃，封端时间为90min。 4、将甲乙酮肟封端水性聚氨酯乳液粘合剂应用于棉织物涂料印花，当粘合剂用量为30～35%，焙烘温度为125℃，焙烘时间为2.5min时，涂料印花织物的干摩擦牢度达到4级，湿摩擦牢度达到3级，皂洗牢度达到3级，手感较好，得色量K/S值为9.22，明度L*为35.40。将封端聚氨酯粘合剂与市售粘合剂作出对比，结果表明封端聚氨酯粘合剂的摩擦和耐洗牢度有半级提高，织物表观深度K/S值、L*相差不大，织物风格测试中的压缩、弯曲、表面摩擦性能表现更好。 5、采用红外光谱(FT-IR)、粒径和Zeta电位、热性能(TG-DTA)等测试手段表征了两种低温交联型粘合剂结构与性能。

关键词：低温交联粘合聚丙烯酸酯聚氨酯水性

维持低维含苯环聚合物形貌和微结构的低温交联策略构建及应用研究

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维持低维含苯环聚合物形貌和微结构的低温交联策略构建及应用研究

作者：路小庆郑州大学

学位级别：硕士

线性含苯环聚烯烃聚合物由于良好的溶解性和熔体流动性被制成各种具有特殊纳米形貌和微观结构的低维材料。然而,线性含苯环聚合物在大多数极性有机试剂中具有强溶解性,在高温下会发生完全分解,无法得到对应的碳复制品,这些特点限制了它... 详细信息

线性含苯环聚烯烃聚合物由于良好的溶解性和熔体流动性被制成各种具有特殊纳米形貌和微观结构的低维材料。然而,线性含苯环聚合物在大多数极性有机试剂中具有强溶解性,在高温下会发生完全分解,无法得到对应的碳复制品,这些特点限制了它们在轻油、有机溶剂、有机染料等具有高毒性和低降解性污染物的高效分离与去除领域的应用,同时限制了其碳复制品在吸附、储能等领域的应用。为了实现上述应用,在维持低维含苯环聚合物材料原始纳米形貌和微观结构基础上实现其高度交联成为关键所在。然而传统交联方法所用的有机溶剂(如二氯乙烷、四氯化碳等)会破坏预先形成的纳米形貌和微观结构,无法满足上述要求。因此本文从降低线性含苯环聚合物溶解性、快速交联的角度切入,构建了一种低温快速交联策略,实现了在交联过程中对低维含苯环聚合物材料原始纳米形貌与微观结构的维持。以几种低维线性含苯环聚苯乙烯(PS)材料为例,通过该低温交联策略,成功实现了预期目标。在此基础上,考察了上述交联策略的产物二维空心交联PS纤维膜在有机溶剂-水分离方面的性能,且对该纤维膜进行了负电改性并探究其在阳离子染料净化方面的应用,此外还进行了低维PS材料碳复制品制备方面的探索。具体如下:(1)首先开发了一种维持低维含苯环聚合物材料原始纳米形貌和微观结构的Friedel-Crafts低温快速交联体系。该交联反应体系由溶剂(正己烷)、催化剂(无水Fe Cl)和交联剂(二乙氧基甲烷)构成。以零维PS微球、一维中空PS纤维为研究对象,分别进行了低温交联反应实验。结果表明,得到的交联零维PS微球保持了原有线性PS微球的单分散性与完美球形结构;交联的一维中空PS纤维(HPFs)保持了笔直、疏松和中空的管状纤维结构;由交联HPF(HPF-C)组成的二维膜保持了原始尺寸、孔隙率与大孔结构,机械强度得到显著提升,且表现出极好的耐溶剂性和亲油疏水性。(2)探究了上述HPF-C膜在有机溶剂-水分离方面的性能,并制备了低维PS材料相应的碳复制品。以甲苯(比水轻)和氯仿(比水重)为具有代表性的强溶解性有机溶剂分别与水混合,将HPF-C膜用于上述有机溶剂-水混合物的过滤分离过程,表现了优异的分离特性,且具有高的有机溶剂通量。以交联的HPFs和PS微球为前驱体,经过超交联、高温热解获得了原有形貌与微结构的相应碳复制品,该碳复制品具有高的比表面积、孔隙率和一定的石墨化程度,在吸附、储能等领域具有潜在的应用前景,有待作进一步地深入研究。(3)HPF-C膜中含有的大量苯环结构,且每个苯环具有多个C-H反应位,因此在前面基础上,通过化学反应对HPF-C膜进行负电改性,用于阳离子有机染料的过滤去除。通过室温交联实现对HPF-C纤维形貌的维持和微孔结构的调控,然后通过磺化引入高密度磺酸基团实现负电改性,进而将其用于水溶液中阳离子染料的吸附去除。结果表明,得到的磺化HPF-C(HPF-C-S)膜具有极好的亲水性,表现出对阳离子染料(亚甲基蓝-MB、碱性红-BR46和藏红T-ST)较好的选择性吸附;对于初始浓度为50 mg L的BR46水溶液,HPF-C-S膜显示了高达443.6 mg g的平衡吸附量。MB模板染料在HPF-C-S膜的吸附是通过静电相互作用、π-π堆垛实现的,遵循准二阶动力学与单层吸附(Langmuir吸附等温模型),是自发的物理吸附过程。根据Langmuir模型拟合计算得到的最大吸附量(346.0 mg g)是羧酸化纤维素纤维膜的5倍,高于大部分已报道或商业化纳米纤维或颗粒吸附剂。此外,对于阳离子染料的动态吸附(膜过滤)过程中,染料溶液通过HPF-C-S膜(0.2 g)的流速高达530 L·m·h,高于羧酸化纤维素纤维膜(6 L·m·h);对于2 mg L的BR46和MB溶液,实现染料100%净化的溶液体积分别为4000、1500 m L,符合废水排放环保标准,相比于不能完全净化染料的羧酸化纤维素纤维膜拥有绝对优势。

关键词：低温交联线性含苯环聚合物形貌维持阳离子染料去除动态吸附

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核/壳型低温交联印花黏合剂的制备

纺织高校基础科学学报 2017年第7期 255-261页

作者：杨化章赵振河李辉

为了获得一种焙烘温度低,印花过程中不堵网的黏合剂,以丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(ST)为核单体,乙酸乙烯酯(VAC)、异辛酯(EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为壳单体,丙烯酸(AA)为功能单体,T-31为交联单体,过硫酸钠为引发剂,采用种子乳液聚合法,... 详细信息

为了获得一种焙烘温度低,印花过程中不堵网的黏合剂,以丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(ST)为核单体,乙酸乙烯酯(VAC)、异辛酯(EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为壳单体,丙烯酸(AA)为功能单体,T-31为交联单体,过硫酸钠为引发剂,采用种子乳液聚合法,制备核壳型低温交联印花粘合剂乳液.通过研究核/壳单体质量比、乳化剂、引发剂、功能单体、交联单体质量浓度等对黏合剂乳液性能的影响,优化合成工艺.将该黏合剂用于涂料印花,焙烘温度低,色牢度好,堵网性能得到明显改善.

关键词：核/壳结构黏合剂低温交联

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核/壳型低温交联印花黏合剂的制备

纺织高校基础科学学报 2016年第2期29卷 255-261页

作者：杨化章赵振河李辉西安工程大学纺织与材料学院陕西西安710048

关键词：核/壳结构黏合剂低温交联

交联型高介电常数聚合物的制备及其低驱动薄膜晶体管研究

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交联型高介电常数聚合物的制备及其低驱动薄膜晶体管研究

作者：王帅郑州大学

学位级别：硕士

利用高介电常数材料制备薄膜晶体管,能够有效降低其驱动电压,是目前高性能、低功耗电子电路领域研究焦点。然而,传统的高介电常数材料,如陶瓷和金属氧化物,需要光刻、高温加工过程,既增加了成本、降低了材料利用率,也限制了其在柔性电... 详细信息

利用高介电常数材料制备薄膜晶体管,能够有效降低其驱动电压,是目前高性能、低功耗电子电路领域研究焦点。然而,传统的高介电常数材料,如陶瓷和金属氧化物,需要光刻、高温加工过程,既增加了成本、降低了材料利用率,也限制了其在柔性电子器件中的应用。尽管部分聚合物材料具有较高的介电常数,但线型的分子结构使其易被溶剂破坏,不利于制备多层集成器件。所以设计和制备可低温交联的高介电常数聚合物材料是当务之急,并有望实现多层电子电路的柔性化、低功耗和可印刷集成。本课题通过在分子结构中引入极性基团,调控聚合物介电常数,并通过低温交联法获得耐溶剂型介电薄膜,实现了薄膜晶体管的低温制备和低电压驱动。选用含-CN的丙烯酸2-氰乙酯为主要单体(CEA),1,6-己二醇二丙烯酸酯为间隔剂(HDDA),异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)为交联剂,在大气氛围和室温条件下制备了交联型聚(丙烯酸2-氰乙酯-1,6-己二醇二丙烯酸酯)(C-P(CEA-co-HDDA)),对其电学性能进行表征并应用于薄膜晶体管。主要研究工作如下:交联高介电常数聚合物的低温制备。通过对光引发时间、水浴加热时间、光固化时间等实验参数的优化制备了不同单体比例的C-P(CEA-co-HDDA);并利用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对其结晶性、热分解性和表面形貌等性质进行了分析研究。实验结果证明C-P(CEA-co-HDDA)不仅是一种非晶聚合物;同时还具有高的热分解温度,随着聚合物交联度的不同,其起始分解温度在238～299℃之间。通过溶液旋涂法制得的聚合物薄膜展示出无孔致密、均一光滑的形貌结构;此外,利用选择性紫外线曝光可以形成不同分辨率的聚合物图案,最高分辨率可以达到2μm。交联高介电常数聚合物的电学性能表征及机理分析。以金属电极-聚合物-导电硅片(MIS)电容器为基础探索了不同成分C-P(CEA-co-HDDA)的电学性能。研究发现10 Hz时C-P(CEA-co-HDDA)展示出7.49～9.76的高介电常数,同时介电损耗角正切小于0.06,聚合物高的介电常数不仅来源于体系中的-CN基团,交联剂TAIC对介电常数也有一定程度的贡献。除此之外,随着聚合物交联度的增加,聚合物分子链的运动被限制,介电常数与温度的依存性被减弱;同时聚合物的电滞回线越来越趋于线性。交联高介电常数聚合物在低驱动薄膜晶体管中的应用。以C-P(CEA-co-HDDA)-6-4作为介电层制备了多种半导体(IGZO、Mo S、PDPP2T-TT-OD、C8-BTBT、Ph-BTBT-10)基薄膜晶体管,并对其器件性能进行分析测试。结果显示制备的薄膜晶体管均显示出良好的性能且实现了低的驱动电压(交联聚合物薄膜并探究其介电性质和在薄膜晶体管中的应用。研究发现通过调节聚合体系的投料比可以获得不同大小的介电常数;改变聚合的单体种类,介电常数的可调节范围进一步增大。此外,随着交联度的增加,聚合物分子链受限程度越高,介电常数的温度依存性减弱,电滞回线趋于线性。以制备的交联聚合物为介电层构筑的多种半导体基的薄膜晶体管均展示出良好的性能和低驱动电压的特征。本课题为未来便携式柔性化电子器件的大面积廉价化制备提供了新的可能性。

关键词：聚合物介电材料低温交联极性基团介电常数薄膜晶体管

PLA固相接枝丙烯酸类单体及其嫁接丝胶蛋白的研究

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内蒙古工业大学学报（自然科学版） 2023年第4期42卷 363-368页

作者：王鑫丁展王成红杨梦菲麻文效内蒙古工业大学轻工与纺织学院呼和浩特010051

以过硫酸钾引发聚乳酸纤维(PLA)产生自由基,分别与丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)发生接枝共聚以在分子链引入羧基,之后通过低温交联剂聚碳化二亚胺进行丝胶蛋白在AA(MAA)/PLA纤维上的嫁接。选用阳离子染料对AA(MAA)/PLA纤维进行染色,结... 详细信息

以过硫酸钾引发聚乳酸纤维(PLA)产生自由基,分别与丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)发生接枝共聚以在分子链引入羧基,之后通过低温交联剂聚碳化二亚胺进行丝胶蛋白在AA(MAA)/PLA纤维上的嫁接。选用阳离子染料对AA(MAA)/PLA纤维进行染色,结合上染率和K/S值的变化,分析了单体浓度、引发剂浓度、引发时间和引发温度对接枝率的影响。丝胶蛋白嫁接后,红外光谱发现,丝胶蛋白/AA(MAA)/PLA纤维引入了氨基;纤维表面羧基含量表明,低温交联剂与PLA大分子及丝胶蛋白发生了架桥反应,丝胶蛋白在PLA纤维表面的最大嫁接率分别可以达到6.16%、6.48%。整理后丝胶蛋白/MAA/PLA纤维具有了良好的抗氧化与抗菌功能(金黄色葡萄球菌/大肠杆菌的抗菌率分别为65.97%/61.81%)。

关键词：聚乳酸丝胶蛋白引发低温交联接枝

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四种交联剂的结构和性能比较

印染助剂 1991年第4期8卷 9-13页

作者：赵燮雨楼永坚张佐明上海工业大学上海200072 南通纺织工学院南通226007 上海新联印染整理厂上海200051

本文合成了四种不同的涂料印花低温交联剂HTT、TEM、EH和FH,分析比较了它们的结构和性能.由此进一步验证了FH与HTT、TEM、EH三者的区别.

关键词：交联剂低温交联涂料印花