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南五味子低极性化学成分的GC-MS分析

药学服务与研究 2019年第1期19卷 25-28,51页

作者：王瀚萱郑巍董家潇陈海生郭良君金永生安徽医科大学解放军第九八临床学院浙江湖州313000 解放军第九八医院药械科浙江湖州313000 海军军医大学药学院天然药物化学教研室上海200433 海军军医大学药学院有机化学教研室上海200433

目的:研究南五味子中主要的低极性化学成分。方法:用95%乙醇热提取南五味子,提取液用石油醚(沸程60～90℃)萃取得到石油醚部位。采用GC-MS法检测其主要成分,将测定结果与标准谱库对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果:... 详细信息

目的:研究南五味子中主要的低极性化学成分。方法:用95%乙醇热提取南五味子,提取液用石油醚(沸程60～90℃)萃取得到石油醚部位。采用GC-MS法检测其主要成分,将测定结果与标准谱库对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果:从南五味子石油醚提取部位鉴定出47种化学成分,主要以倍半萜类化合物为主(占82.35%),脂肪酸及其酯类化合物次之(占5.8%)。其中含量最高的两个化合物为喇叭烯氧化物(Ⅱ)(22.71%)和别香橙烯氧化物(Ⅱ)(11.98%)。13种化学成分为首次从该属植物中发现。结论:与水蒸气蒸馏法、超临界CO2提取法、索式提取法相比,采用乙醇提取后石油醚萃取的方法获得的南五味子主要成分基本相同,但含量不同,且本研究提取的成分中脂肪酸和酯类化合物含量较低。

关键词：南五味子低极性化学成分倍半萜类色谱法,气相质谱法,联用

紫玉盘茎中低极性化学成分的气相色谱-质谱联用分析

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国际药学研究杂志 2019年第10期46卷 800-802页

作者：郑巍杨向楠贾琳陈海生郭良君金永生陆军第七十二集团军医院药械科湖州313000 海军军医大学药学院上海200433 东部战区空军总院药学部南京210000

目的研究紫玉盘茎中主要的低极性化学成分。方法紫玉盘茎用95%乙醇80℃加热回流提取,提取液蒸发浓缩除去乙醇后,用石油醚萃取,得到石油醚提取物,运用GC-MS法对其主要成分进行检测,所得结果与标准谱库进行匹配分析,用峰面积归一法计算各... 详细信息

目的研究紫玉盘茎中主要的低极性化学成分。方法紫玉盘茎用95%乙醇80℃加热回流提取,提取液蒸发浓缩除去乙醇后,用石油醚萃取,得到石油醚提取物,运用GC-MS法对其主要成分进行检测,所得结果与标准谱库进行匹配分析,用峰面积归一法计算各成分的相对含量。结果鉴定出10个化学成分,相对含量较高的有十六烷酸(16.76%)、4(14)-11-桉油烯(15.31%)、蛇床烯(14.45%)。结论检测出紫玉盘茎石油醚萃取部位的化学成分以萘类芳香烃化合物(31%)为主,倍半萜类化合物(29.76%)次之。

关键词：紫玉盘低极性化学成分气相色谱-质谱联用

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交让木果实中低极性化学成分研究

时珍国医国药 2008年第4期19卷 985-986页

作者：向轶波孔宁川穆淑珍刘祥义西南林学院资源学院云南昆明650224 中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物可持续利用国家重点实验室云南昆明650204

目的研究交让木果实中的低极性化学成分。方法采用溶剂提取法和硅胶柱层析法从交让木果实中提取低极性化学成分,并用气相色谱-质谱仪对果实中的低极性化学成分进行分离和鉴定,同时用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。结果经毛细... 详细信息

目的研究交让木果实中的低极性化学成分。方法采用溶剂提取法和硅胶柱层析法从交让木果实中提取低极性化学成分,并用气相色谱-质谱仪对果实中的低极性化学成分进行分离和鉴定,同时用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。结果经毛细管色谱分离出25种组分,确认了其中的21种成分,占果实中的低极性化学成分的97.94%,其主要成分为1,1-二乙氧基乙烷(3.60%)、十六酸甲酯(3.72%)、邻苯二甲酸丁基辛基酯(9.43%)、十六酸乙酯(3.26%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(8.06%)、9-十八碳烯酸甲酯(6.86%)、9,12-十八碳二烯酸(30.65%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(6.11%)、11-十六碳烯酸乙酯(4.89%)、δ-愈创木烯(6.88%)、三十二烷(5.96%)。结论该研究对交让木的进一步开发利用提供了科学依据。

关键词：交让木果实低极性化学成分气相色谱-质谱联用

污毛粗叶木果实中低极性化学成分GC-MS分析

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安徽农学通报 2013年第9期19卷 26-27,43页

作者：程忠泉义祥辉谭冬明罗星晔刘贤贤杨丹桂林师范高等专科学校化学与工程技术系广西桂林541001 桂林市产品质量监督检验所广西桂林541005 桂林市环境监测中心站广西桂林541002

采用溶剂提取法从污毛粗叶木果实中提取低极性化学成分,并用气相色谱-质谱仪对果实中的低极性化学成分进行分离和鉴定,同时用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。通过分析鉴定,确认了29种成分,占果实中低极性化学成分的82.57%,其主... 详细信息

采用溶剂提取法从污毛粗叶木果实中提取低极性化学成分,并用气相色谱-质谱仪对果实中的低极性化学成分进行分离和鉴定,同时用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。通过分析鉴定,确认了29种成分,占果实中低极性化学成分的82.57%,其主要成分为十六烷(6.63%)、二十碳五烯酸(5.25%)、十八碳烷(6.10%)、维生素E(7.61%)、硬脂酸甲酯(5.18%)。所鉴定的化合物多为该种植物中首次发现,为污毛粗叶木的进一步开发利用提供了科学依据。

关键词：污毛粗叶木果实低极性化学成分气相色谱-质谱联用

基于化学成分及药理作用探讨五苓方的宜散不宜汤机制

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基于化学成分及药理作用探讨五苓方的宜散不宜汤机制

作者：孙彩霞中国中医科学院

学位级别：硕士

医圣张仲景创立五苓散,首载于《伤寒论》,原文记载：“猪苓十八铢、去皮,泽泻一两六铢,白术十八铢,茯苓十八铢,桂枝半两、去皮,上五味,捣为散,以白饮和服方寸匕,日三服。多饮暖水,汗出愈。如法将息”。由此可见原文要求以散剂应用,而在... 详细信息

医圣张仲景创立五苓散,首载于《伤寒论》,原文记载：“猪苓十八铢、去皮,泽泻一两六铢,白术十八铢,茯苓十八铢,桂枝半两、去皮,上五味,捣为散,以白饮和服方寸匕,日三服。多饮暖水,汗出愈。如法将息”。由此可见原文要求以散剂应用,而在现代临床实际应用中,五苓方虽然也都称作五苓散,但实际上均已采用五苓方的汤剂。然而,到目前为止,并未检索到任何能够证明五苓方散剂与五苓方汤剂临床疗效相当的文献报道。众多散在的临床研究显示,些经典散剂以远低于其同方汤剂的剂量应用,结果散剂的临床疗效远优于其同方汤剂。如有文献报道了41例五苓方同方汤、散剂治疗水湿内停证患者的随机对照临床研究,其中散剂组给予按原方比例制备的五苓方散剂,每次9 g,每日3次,疗程四周;汤剂组由茯苓18g、泽泻30g、猪苓18 g、桂枝12 g、白术18g组成,水煎服,每日一剂,分两次服用,治疗四周。以尿量增加和体重减轻为指标。结果显示,五苓方散剂组的疗效显著优于五苓方汤剂组,五苓方散剂以不足其同方汤剂三分之一的小剂量,却取得了疗效显著优于其同方汤剂的临床疗效。该文进一步对五苓方同方汤、散剂的化学成分进行比较,发现五苓方汤剂的一组非挥发低极性分子含量仅为其同方散剂的1/450。基于上述研究结果,本文提出了“宜散方若采用汤剂使用,将导致低极性成分缺失,从而影响宜散方临床疗效”的假说。我们认为即使考虑到中药复方化学成分间的相互增溶或助溶现象,水对低极性成分的提取能力仍然相当有限,从而导致药材的低极性化学成分未被提取或未被充分提取,而当这些低极性成分中存在有效成分时,则该方宜散不宜汤。与宜散方的散剂相比,汤剂易损失的低极性成分包括非挥发低极性成分和挥发低极性成分。在现代制剂过程中,挥发低极性成分已经被充分注意和保留,比如使用环糊精包合技术防止挥发油损失等,因此本文重点研究宜散方以汤剂应用的低极性成分缺失,以及现代制剂的非挥发低极性成分缺失。如果采用现代研究手段证实宜散不宜汤方的同方汤剂和散剂确实存在上述本质差异,进而揭示其科学内涵,那么将证明宜散不宜汤方的现代剂型改革不仅已经将中医的一些宝贵经验丢失,而且中成药前期科研投入巨大,如果将宜散方散剂不经深入研究而草率改为汤剂,相对于散剂而言,汤剂系列的中成药制备工艺非常复杂,如提取,浓缩、包合等,增加如此多的步骤得到的制剂功效却远不及其原粉散剂,由此造成的损失是触目惊心的。本实验主要对五苓方同方汤剂和散剂的低极性差异成分及其主要药效学进行了研究。其中低极性差异成分研究分两部分,主要包括五苓散醇提物化学成分分离,以及五苓方同方汤剂和散剂主要差异成分香豆素、桂皮醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、大黄酚、白术内酯Ⅰ、23-乙酰泽泻醇B、麦角甾醇在五苓方汤剂、散剂以及煎汤后的药渣进行了含量比较研究;药效学研究主要进行三种汤剂缺失成分,包括麦角甾醇、香豆素、23-乙酰泽泻醇B影响肾小管上皮细胞HK-2的AQPs (aquaporins,AQPs) mRNA和蛋白表达,这三种成分对Wistar大鼠利尿作用及其影响肾脏AQPs mRNA和蛋白表达的研究。本文对五苓方宜散不宜汤的物质基础研究,采用95%乙醇回流提取五苓方药材饮片,减压回收溶剂,用水分散浓缩物,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取水分散液,得到石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物。经正相硅胶柱和ODS柱,分离得到麦角甾醇和香豆素两个化合物。并通过对汤剂和散剂低极性化学成分差异研究,对香豆素、桂皮醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、大黄酚、白术内酯Ⅰ、23-乙酰泽泻醇B和麦角甾醇八种汤剂缺失的低极性化学成分进行了归属,并经高效液相色谱分析发现,香豆素在散剂提取液中含量是汤剂中的8.44倍,与散剂相比,汤剂中香豆素含量损失高达88.16%;散剂提取液中23-乙酰泽泻醇B的含量是汤剂提取液的55.74倍,汤剂中23-乙酰泽泻醇B损失约98.21%;汤剂提取液中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ分别损失98.8%和89.02%,而在汤剂中桂皮醛、大黄酚、白术内酯Ⅰ和麦角甾醇均完全缺失,即在汤剂中用高效液相色谱方法检测不到。本文对市售五苓胶囊中低极性成分缺失情况也进行了比较研究,结果表明,五苓胶囊虽然采用了各种复杂的制备工艺,但五苓胶囊低极性成分严重缺失,尤其是低极性非挥发类化学成分几乎完全缺失,虽然五苓胶囊制备工艺中采用环糊精包合技术在理论上保留了桂枝及白术中挥发性成分,但与同等药材饮片组成的散剂而言,桂皮醛的仍损失60%之多,白术内酯Ⅱ损失超过40%。本文的药效学研究部分,评价了麦角甾醇、香豆素、23-乙酰泽泻醇B三种汤剂缺失成分对HK-2细胞上AQP1、AQP4 mRNA和蛋白的表达的影响。采用MTT方法,选择各化合物的高、中和低剂量,以抑制率小于10%作为判定对细胞无毒性的标准。麦角甾醇选择的高、中和低剂量分别为25μM,12.5μM,

关键词：五苓散五苓方宜散不宜汤高效液相色谱法低极性化学成分利尿作用水通道蛋白成分缺失