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微波-流场耦合强化低品位软锰矿制备电池级硫酸锰的工艺研究

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微波-流场耦合强化低品位软锰矿制备电池级硫酸锰的工艺研究

作者：代青青昆明理工大学

学位级别：硕士

锰矿资源储量丰富,类型多样且用途广泛,但矿石杂质多,分布不均衡,品位低。微波-流场耦合强化矿物的处理作为一种新兴的绿色快速的处理工艺。微波加热矿物具有选择性、快速且均匀等优点,而流场能增大有效接触面积,提高反应速率,两者的结... 详细信息

锰矿资源储量丰富,类型多样且用途广泛,但矿石杂质多,分布不均衡,品位低。微波-流场耦合强化矿物的处理作为一种新兴的绿色快速的处理工艺。微波加热矿物具有选择性、快速且均匀等优点,而流场能增大有效接触面积,提高反应速率,两者的结合能强化流场混沌混合区和隔离区之间的传递过程,均化电磁场能量分配,降低反应活化能,并且还能强化粗制硫酸锰溶液的除杂净化过程,使得低品位软锰矿能更高效和环保地制得电池级硫酸锰。本文提出“微波-流场耦合强化低品位软锰矿制备电池级硫酸锰的工艺研究”课题,其研究内容如下:(1)采用单因素探究法优化微波-流场耦合强化低品位软锰矿湿法还原浸出的工艺条件。计算了浸出反应的标准焓变、标准吉布斯自由能及平衡常数,分析得出:理论上,在酸性条件下硫铁矿和低品位软锰矿的还原浸出过程是可行的。考察了浸出过程中常规加热搅拌和微波加热刚柔性搅拌处理低品位软锰矿的反应温度、反应时间、初始硫酸浓度、搅拌强度等工艺参数对锰浸出率的影响,并确定了最佳工艺条件为:浸出温度为90℃、浸出时间为2.5 h、初始硫酸浓度为1.20 mol?L、搅拌强度为400 r?min、液固比为10:1,该条件下锰的浸出率为96.41%。(2)测定了浸出液中锰离子及其它杂质离子的含量(%)为Fe(6.6700)、Al(0.6520)、Ca(0.5731)、Mg(0.2388)、Cu(0.0043)、Cd(0.0044)、As(0.0027)、Pb(0.0084)、Zn(0.0079)、Na(0.2710)、K(0.2858)。对杂质离子的多种去除方法进行初步探索,并对比确定了更加高效的各种杂质离子去除方法为:黄铁矾法除钾钠、氧化中和法除铁、硫化物沉淀法除重金属、氟化锰沉淀法除钙镁。(3)采用单因素探究法优化Fe、Ca、Mg的去除工艺条件。分析了过氧化氢中和法除铁的反应原理;研究了反应中常规加热搅拌和微波加热刚柔性搅拌作用下去除Fe的反应温度、反应时间、p H、过氧化氢用量等参数对除铁率的影响,确定在温度为90℃、p H为6、1.1倍理论用量的HO、搅拌强度为400 r?min的条件下反应105 min,得到铁去除率为99.9926%;分析了氟化锰沉淀法除钙镁的反应原理;研究了反应中常规加热搅拌和微波加热刚柔性搅拌作用下去除Ca、Mg的反应温度、反应时间、p H、氟化锰用量等参数对钙镁去除率的影响,确定在温度为90℃、p H为5、1.4倍理论用量的Mn F、搅拌强度为400 r?min的条件下反应1.5 h,得到钙、镁去除率分别为99.78%和98.92%。(4)用絮凝剂(聚丙烯酰胺)净化溶液;加入硫酸铝来控制氟离子含量;最后在最佳浸出工艺条件和最佳除杂工艺条件下进行低品位软锰矿制备电池级硫酸锰实验,并对结果进行分析后与电池级硫酸锰的标准进行比对,得到结论:本工艺能更高效地制备出电池级硫酸锰产品。

关键词：低品位软锰矿微波-流场耦合电池级硫酸锰除杂净化

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生物质焦焙烧还原低品位软锰矿及其动力学

东北大学学报（自然科学版） 2015年第10期36卷 1482-1486页

作者：冯雅丽张士元李浩然周宇照北京科技大学土木与环境工程学院北京100083 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190

采用生物质焦和活性炭粉作还原剂,在管式炉中进行了低品位软锰矿焙烧还原对比试验.分别研究了焙烧温度、焙烧时间、生物质焦用量等条件对软锰矿还原率的影响,对焙烧产物进行了X射线衍射分析.结果表明,生物质焦在焙烧时间和还原效率上优... 详细信息

采用生物质焦和活性炭粉作还原剂,在管式炉中进行了低品位软锰矿焙烧还原对比试验.分别研究了焙烧温度、焙烧时间、生物质焦用量等条件对软锰矿还原率的影响,对焙烧产物进行了X射线衍射分析.结果表明,生物质焦在焙烧时间和还原效率上优于活性炭粉;软锰矿焙烧还原依次经历Mn O2→Mn2O3→Mn3O4→Mn O过程;在焙烧温度为800℃,焙烧时间为50 min,生物质焦用量为10%时,软锰矿还原率可达98%以上,在此基础上导出了还原动力学方程,并证实还原过程由界面化学反应控制,表观活化能为43.896 k J·mol-1.

关键词：低品位软锰矿生物质焦焙烧还原机理研究反应动力学

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低品位软锰矿三相加压制备锰酸钾

湿法冶金 2011年第4期30卷 281-283页

作者：彭东王吉坤马进杨世诚李天杰纳吉信王春华昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 云南冶金集团总公司云南昆明650051 云南建水锰矿有限责任公司云南昆明650051

研究了用低品位软锰矿(w(MnO2)≈45%)采用三相加压法制备锰酸钾。通过对主要影响因素进行单因素试验,确定了最优工艺参数。在最优工艺条件下,低品位软锰矿的转化率在95%以上。

关键词：低品位软锰矿三相加压锰酸钾制备

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低品位软锰矿无机还原浸出研究进展

湿法冶金 2019年第6期38卷 427-431页

作者：卢友志黄润均王军正桂林理工大学南宁分校

低品位软锰矿中的锰主要以MnO2形式存在,需要与还原剂反应才能浸出。还原剂有无机物和有机物,对应的浸出工艺为无机还原浸出和有机还原浸出。从单质还原剂还原、化合物还原剂还原和矿石混合焙烧还原3方面综述了国内外低品位氧化锰矿石... 详细信息

低品位软锰矿中的锰主要以MnO2形式存在,需要与还原剂反应才能浸出。还原剂有无机物和有机物,对应的浸出工艺为无机还原浸出和有机还原浸出。从单质还原剂还原、化合物还原剂还原和矿石混合焙烧还原3方面综述了国内外低品位氧化锰矿石还原浸出工艺研究状况,指出存在的问题,并提出了进一步研究的建议。

关键词：低品位软锰矿还原浸出进展

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低品位软锰矿还原浸出过程及其动力学研究

低品位软锰矿还原浸出过程及其动力学研究

作者：常伟中南大学

学位级别：硕士

论文研究了以燕麦秸秆为还原剂提取低品位软锰矿中的锰,并以草酸还原剂为参照,对软锰矿中锰的选择性浸出和浸出液中有机杂质的控制进行了研究。论文首先以草酸为还原剂,研究了软锰矿硫酸浸出过程,结果表明,各因素对锰浸出率的影响程度... 详细信息

论文研究了以燕麦秸秆为还原剂提取低品位软锰矿中的锰,并以草酸还原剂为参照,对软锰矿中锰的选择性浸出和浸出液中有机杂质的控制进行了研究。论文首先以草酸为还原剂,研究了软锰矿硫酸浸出过程,结果表明,各因素对锰浸出率的影响程度由大到小依次为：草酸用量、硫酸浓度、液固比、温度、时间。在搅拌速率为400r/min,液固比为10mL/g矿,H2SO4浓度为150g/L,H2C2O4·H2O与软锰矿质量比为0.4,浸出温度为40℃,浸出时间60min的最优条件下,锰、铁浸出率分别为94.4%和20.9%,此时反应选择性为72.2%。论文考察了浸出过程中硅的溶解以及草酸残存等问题。采用燕麦秸秆还原酸浸法提锰,用COD值表征浸出液中有机杂质的含量,通过单因素实验考察了浸出工艺,在搅拌速率为400r/min,液固比为9mL/g矿,H2SO4浓度为150g/L,燕麦秸秆与软锰矿质量比为0.3,浸出温度为90℃,浸出时间60min的较优条件下,锰、铁浸出率分别为96.1%和46.8%,浸出液COD值为6.2g/L。为克服浸出液COD值较高这一问题,可减缓秸秆水解速率,适当延长整个浸出过程的时间,结果表明,浸出5h,锰浸出率为91.8%,浸出液COD值降至0.67g/L,纤维素和半纤维素的水解率分别为40.1%和82.3%。研究了燕麦秸秆作还原剂的锰浸出过程的动力学机理,结果表明,浸出过程符合未反应收缩核模型,锰浸出总速率受化学反应步骤控制,计算得反应表观活化能为69.4kJ/mol,硫酸浓度的反应级数为1.66,秸秆用量的反应级数为0.90,秸秆还原浸出过程的动力学方程如下。根据已有实验结果推知,秸秆酸性水解是制约锰浸出总速率的关键步骤,可考虑将秸秆分两阶段与软锰矿进行反应,即秸秆中较易水解的半纤维素和较难水解的纤维素分别在不同条件下还原浸出软锰矿。1-(1-x)1/3=224.9/roc11.66c20.90exp(69431/RT)t

关键词：低品位软锰矿燕麦秸秆草酸还原浸出浸出动力学

低品位软锰矿与冶炼锰烟尘中锰的浸出工艺研究

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低品位软锰矿与冶炼锰烟尘中锰的浸出工艺研究

作者：徐静昆明理工大学

学位级别：硕士

锰作为的一种重要战略金属,广泛的应用于炼钢、有色合金、电池、化工、农业等诸多领域,是一种市场潜力大,发展空间巨大的产品。工业上生产金属锰首先需要制备硫酸锰,再进一步通过电解制备金属锰,因此硫酸锰的制备成为生产金属锰的关键... 详细信息

锰作为的一种重要战略金属,广泛的应用于炼钢、有色合金、电池、化工、农业等诸多领域,是一种市场潜力大,发展空间巨大的产品。工业上生产金属锰首先需要制备硫酸锰,再进一步通过电解制备金属锰,因此硫酸锰的制备成为生产金属锰的关键环节。目前生产硫酸锰方法主要采用火法焙烧和湿法浸出。经过国内外多年技术沉淀和积累,硫酸锰生产技术得到了长足发展,然而为了进一步提高硫酸锰的浸出率,减少硫酸锰生产过程中对环境的影响,研究新的制备硫酸锰生产工艺仍然具有重要的意义。本文在参阅大量关于制备硫酸锰成熟工艺及相关资料基础上,收集了国内外处理低品位锰矿和冶炼锰烟尘的相关资料,总结了相关热力学和动力学相关性质。本文还对加压酸浸制备硫酸锰的反应进行了详细的阐述,将加压酸浸新工艺应用于锰的提取,以达到简化工艺和节能减排目的。本次试验对低品位软锰矿和冶炼锰烟尘进行了加压酸浸小型试验研究。分别研究了单因素条件下反应温度、反应压力、反应时间、始酸浓度(初始硫酸浓度)、液固比和两矿比(锰矿与硫铁矿比例)对锰矿浸出的影响,找出加压酸浸锰矿的较佳工艺条件,并通过四组综合试验对较佳工艺条件进行了验证。试验结果显示,低品位软锰矿加压酸浸较佳工艺条件为：反应温度120℃、反应压力0.5MPa、反应时间80min、始酸浓度120g/L、液固比5：1、两矿比1：0.6、搅拌速率500r/min;冶炼锰烟尘较佳浸出工艺条件为：反应温度95℃、常压、反应时间120min、始酸浓度120g/L、液固比5：1、两矿比1：0.5、搅拌速率200r/min。在此条件下低品位软锰矿的浸出率为97.83%-99.18%,冶炼锰烟尘浸出率为96.58%-97.62%。本文在试验的基础上对锰矿加压酸浸工艺进行了探讨,通过加压酸浸工艺处理低品位软锰矿,不仅能提高了锰的浸出率,还能缩短生产时间、改善生态环境,实现节能减排。为后期半工业化和工业化试验提供了参考。

关键词：加压酸浸低品位软锰矿烟尘硫酸锰

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甲醛还原浸出低品位软锰矿

现代化工 2015年第7期35卷 62-65页

作者：卢友志韦冬萍马华菊黄润均陈东莲袁爱群徐江成广西民族大学化学化工学院广西南宁530006 桂林理工大学南宁分校广西南宁530001

以甲醛为还原剂,在硫酸溶液中还原浸出低品位软锰矿,基于反应条件对锰的浸出率的影响,利用响应曲面法对工艺进行优化。结果表明,影响锰的浸出率的主次顺序依次为甲醛体积、反应温度、浸出时间、硫酸浓度。影响铁的浸出率的主次顺序依次... 详细信息

以甲醛为还原剂,在硫酸溶液中还原浸出低品位软锰矿,基于反应条件对锰的浸出率的影响,利用响应曲面法对工艺进行优化。结果表明,影响锰的浸出率的主次顺序依次为甲醛体积、反应温度、浸出时间、硫酸浓度。影响铁的浸出率的主次顺序依次为反应温度、硫酸浓度和浸出时间。当液固体积质量比为8 m L/g,搅拌速率为200 r/min,硫酸浓度为2.75 mol/L,甲醛溶液的用量为2.4 m L,浸出温度为86℃,浸出时间为2.22 h时,锰铁铝的浸出率分别为94%、77.78%和18.57%。

关键词：甲醛低品位软锰矿响应曲面法

利用低品位软锰矿对钢铁烧结烟气氨法脱硫产物增值

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环境工程 2015年第S1期33卷 374-375页

作者：徐盛中蓝长化工程科技有限公司长沙410016

以钢铁烧结烟气氨法脱硫工艺典型流程为例,优化氧化工序,简化流程,利用脱硫产物的还原性和酸性,结合低品位软锰矿的低成本,用脱硫产物与软锰矿反应,并增加浸出、除杂、沉淀等过程,得到附加值较高的的碳酸锰或相关产品。在对原有流程改... 详细信息

以钢铁烧结烟气氨法脱硫工艺典型流程为例,优化氧化工序,简化流程,利用脱硫产物的还原性和酸性,结合低品位软锰矿的低成本,用脱硫产物与软锰矿反应,并增加浸出、除杂、沉淀等过程,得到附加值较高的的碳酸锰或相关产品。在对原有流程改造较小,不影响原有产品产量的条件下,实现氨法脱硫产物增值。同时供其他烟气氨法脱硫流程借鉴。

关键词：氨法脱硫产物低品位软锰矿增值

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低品位软锰矿还原技术研究进展

矿冶 2019年第3期28卷 64-70,88页

作者：李康强李鑫培和飞陈菓陈晋昆明理工大学非常规冶金教育部重点实验室昆明650093 云南民族大学云南省高校民族地区资源清洁转化重点实验室昆明650500 中南大学锰资源高效清洁利用湖南省重点实验室长沙410083

为提高大量低品位软锰矿的资源利用率,优化由软锰矿生产一氧化锰的工艺,进一步降低生产成本,从而推进低品位锰矿资源的高效利用和锰系产品的质量升级,对近年来低品位软锰矿的还原工艺及研究进展进行了综述,同时针对不同低品位软锰矿的... 详细信息

为提高大量低品位软锰矿的资源利用率,优化由软锰矿生产一氧化锰的工艺,进一步降低生产成本,从而推进低品位锰矿资源的高效利用和锰系产品的质量升级,对近年来低品位软锰矿的还原工艺及研究进展进行了综述,同时针对不同低品位软锰矿的湿法浸出工艺,重点介绍了还原剂的选择和应用,为合理开发利用不同的低品位软锰矿提供参考。

关键词：低品位软锰矿微波还原直接还原浸出生物质热解还原